十六烷基三甲基溴化胺/凹土复合物修饰玻碳电极差分脉冲伏安法测定苯酚

采用物理涂附法将十六烷基三甲基溴化胺(CTAB)与凹凸棒土(ATT)的复合物固定在玻碳电极表面,制成CTAB/ATT复合物修饰电极,并研究了苯酚在该修饰电极上的电化学行为。结果表明,苯酚在CTAB/ATT修饰电极上具有良好的灵敏度和稳定性。在优化的实验条件下,利用差分脉冲伏安法(DPV)测定其峰电流,苯酚的浓度在4.0×10-6～5.0×10-5mol/L范围内与差分脉冲电流呈线性关系,相关系数R=0.9988,检出限为5.0×10-8mol/L。     

盐酸二甲双胍在β-CD/MWNTs修饰玻碳电极上的电化学行为研究

实验通过β-环糊精/多壁碳纳米管修饰玻碳电极测定盐酸二甲双胍,建立了一种电化学测定盐酸二甲双胍的新方法。裸玻碳电极聚合β-环糊精后用多壁碳纳米管修饰,然后研究盐酸二甲双胍在电极上的电化学行为,并测定盐酸二甲双胍。结果发现在p H7.2的磷酸盐缓冲溶液中,循环伏安曲线的峰电流与盐酸二甲双胍浓度在0.01~8 mg/m L范围内具有良好的线性关系(R2=0.9873),检出限为1.6×10-6mg/m L。该方法可用于盐酸二甲双胍缓释片含量的测定。     

基于β-环糊精主客体识别作用的均相DNA杂交电化学生物分子识别研究

基于β-环糊精(β-CD)和间甲基苯甲酸(mTA)的主客体识别,建立了均相DNA杂交电化学生物传感技术。将主体分子β-CD通过电化学聚合的方法固定在氮乙酰基苯胺修饰的玻碳电极表面,同时将mTA通过酸胺缩合反应标记在探针DNA序列上,与目标DNA在溶液均相中杂交之后,用修饰好的电极对探针DNA上的mTA进行主客体识别。以两种嵌入剂作为电化学指示剂——亚甲基蓝(MB)和道诺霉素(DNM),证实了方法的可行性。MB的电化学信号与完全互补DNA浓度在2.0×10"12～2.0×10"10mol/L之间呈良好线性关系,检出限为7.6×10"13mol/L;DNM的电化学响应与完全互补DNA浓度在1.0×10"12～1.0×10"9mol/L之间呈良好线性关系,检出限可达6.0×10"13mol/L,并表现出良好的重现性和稳定性。     

β环糊精-碳纳米管/壳聚糖自组装膜修饰电极在过量抗坏血酸存在下测定多巴胺

基于β环糊精和碳纳米管可通过范德华力形成复合物, 利用壳聚糖分子以静电引力吸附富集碳纳米管-β环糊精, 采用层层自组装制备了β环糊精-碳纳米管/壳聚糖玻碳修饰电极, 并研究了多巴胺在修饰电极上的电化学行为. 在抗坏血酸和多巴胺共存体系中, 二者的氧化峰电位相差约163 mV, 据此建立了多巴胺的电化学选择性测定, 峰电流与浓度在1.0×10-6～7.0×10-5 mol/L 范围内呈良好的线性关系, 检出限为0.3 μmol/L.     

β-环糊精包结物修饰碳糊电极对水体污染物亚甲基蓝的检测

研究了水体污染物亚甲基蓝在β-环糊精包结茜素红修饰碳糊电极(ARS/β-CD/CPE)上的电化学行为,并对亚甲基蓝发生氧化还原反应的机理进行了探讨,建立了茜素红和β-环糊精作为修饰剂时,碳糊电极对水体污染物亚甲基蓝的电化学测定方法。ARS/β-CD/CPE在pH6.0的磷酸盐(PBS)缓冲溶液中对亚甲基蓝的氧化还原具有明显的电催化作用,同时计算了部分电化学参数:电荷转移系数α=0.72,吸附量Г=4.99×10~(-7)mol/cm~2。在优化条件下,亚甲基蓝的氧化峰电流与浓度在2.0×10~(-5)~6.0×10~(-4)mol/L范围内表现出良好的线性关系,检出限(3S/N)为2.0×10~(-6)mol/L。     

铁蛋白在单壁碳纳米管修饰电极上的直接电化学过程研究

采用溴化十六烷基三甲基铵(CTAB)分散的单壁碳纳米管(SWNTs)将铁蛋白(Ft)固定在玻碳电极(GCE)表面,制备了铁蛋白-单壁碳纳米管-溴化十六烷基三甲基铵膜修饰玻碳电极(Ft-SWNTs-CTAB/GCE)。透射电子显微镜和原子力显微镜用于该膜的形貌表征,红外反射吸收光谱表明复合膜中的Ft保持原有的天然结构。采用循环伏安(CV)法研究了Ft在此修饰电极上的直接电化学和Ft中铁储存和铁释放的机理:在电化学还原过程中,Fe3+从蛋白质中还原出来,并在电化学氧化过程中重新进入到蛋白质内,CV曲线上有较好的氧化还原峰,峰电流较大,响应信号较好。利用去铁铁蛋白进行对比实验,进一步证实了Ft在SWNTs-CTAB修饰电极上的铁储存和铁释放过程。     

羧基-β-环糊精-磁性石墨烯修饰电极对多巴胺的电化学行为研究

制备了羧基-β-环糊精与磁性石墨烯混合溶液,采用滴涂法对玻碳电极进行修饰,然后对多巴胺进行电化学测定.在pH 6.0的磷酸盐缓冲溶液(PBS)中,扫描速率为0.10 V/s时,修饰后的复合膜电极的氧化还原峰电流变化值与多巴胺的浓度在1.5×10-5～5.0×10-3 mol/L范围内呈良好的线性关系,线性方程为ipa=-0.1158c-3.4257×10-6,r2=0.9915.该电极对多巴胺具有良好的电催化作用和较高的电子传递速率,采用加标回收法测定多巴胺模拟样品,回收率为98.3％～ 103.2％,检出限为5.7 × 10-7 mol/L.     

基于金纳米粒子/1,6-己基二硫醇组装的脱氧核糖核酸电化学传感器检测凝血因子Ⅻ片段

将含有17个碱基对的凝血因子Ⅻ单链脱氧核糖核酸(DNA)片段固定在十六烷基三甲基溴化胺(CTMAB)保护的金纳米粒子/1,6-己基二硫醇/金电极上,以道诺霉素(DNR)为电活性指示剂,用于检测其互补序列。电化学阻抗谱(EIS)监测了整个组装过程,电极界面性质随组装层的改变而变化。循环伏安(CV)研究发现,DNR与单、双链DNA以不同的方式结合。通过微分脉冲伏安法(DPV)检测DNR的还原峰电流,获得DNA杂交的最佳条件为:杂交时间1h,道诺霉素的浓度为1.0×10-4mol/L,巯基修饰的单链DNA(SH-ssDNA)组装时间为24h。在最佳杂交条件下,当互补DNA(cDNA)的浓度从1.0×10-13mol/L增加到1.0×10-8mol/L,DNR的还原峰电流与cDNA浓度的对数值呈线性关系,其线性回归方程为:y=0.288 0.022lgx,线性相关系数为0.9987,cDNA的检出限达8.1×10-14mol/L。     

盐酸胍变性烟草多酚氧化酶的复性

盐酸胍变性烟草多酚氧化酶的复性;多酚氧化酶;复性;盐酸胍;β-环糊精;溴化十六烷基三甲基铵     

毛细管电泳-多壁碳纳米管/聚吡咯/磷钼酸修饰电极电化学检测饮用水中的溴酸根

用电化学聚合法制备多壁碳纳米管/聚吡咯/磷钼酸修饰电极,利用循环伏安法研究溴酸根在此修饰电极上的电化学行为.考察了实验参数对分离检测体系的影响,并在优化条件下,采用毛细管电泳-安培检测法对溴酸根进行检测.结果表明:溴酸根离子在1.0×10-6～5.0×10-3 mol/L范围内和峰面积呈良好的线性关系,检出限(S/N=...     

抗坏血酸在β-环糊精/聚苯胺修饰玻碳电极上的电化学行为

研究了抗坏血酸在β-环糊精/聚苯胺修饰玻碳电极上的电化学行为。采用电聚合方法制备了β-环糊精/聚苯胺修饰玻碳电极,在聚苯胺和β-环糊精的协同作用下,电极对抗坏血酸具有显著的催化氧化作用。抗坏血酸浓度在1.0×10-6~1.0×10-4 mol·L-1范围内与其氧化峰电流呈线性关系,检出限(3S/N)为8.1×10-7 mol·L-1。对5.0×10-6 mol·L-1的抗坏血酸溶液连续测定6次,测定值的相对标准偏差为0.21%。该方法选择性和重复性好,可在多巴胺存在下选择性测定抗坏血酸。     

DL-赖氨酸-β-环糊精/碳纳米管修饰电极的制备与应用研究

对DL-赖氨酸-β-环糊精/碳纳米管修饰金电极的制备与应用进行了研究,建立了一种新的测定DL-赖氨酸的电化学分析方法。用循环伏安法研究了该修饰电极的选择性和灵敏度以及DL-赖氨酸在修饰电极上的氧化还原特性,结果表明该修饰电极对DL-赖氨酸具有显著的催化还原和选择作用。在pH=5.6的磷酸盐缓冲溶液中,还原峰电流与DL-赖氨酸浓度在5~100mg/L范围内呈良好的线性关系,最低检出限为0.1mg/L。方法操作简便,可用于药剂中DL-赖氨酸含量的测定。     

抗坏血酸在β-环糊精/二茂铁甲酸修饰电极上的电化学行为及测定

利用主客体化学反应将二茂铁甲酸包络在β-环糊精聚合物的空穴中,用新鲜蛋清作交联剂制成β-环糊精聚合物/二茂铁甲酸化学修饰玻碳电极,用电化学阻抗法和循环伏安法研究了修饰电极的电化学性能。在pH 7.0的磷酸盐缓冲溶液中,该修饰电极对抗坏血酸的电化学氧化有很好的催化活性,氧化峰电流与其浓度在6.2×10-6~5.0×10-3mol/L范围内呈良好的线性关系,线性回归方程为ip=0.4375+0.0301C(ip:μA,C:μmol/L),相关系数r=0.9982,检出限为1.0×10-6mol/L。抗坏血酸和多巴胺在修饰电极上于不同的电位(ΔE=490 mV)被氧化,可用于多巴胺存在下选择性测定抗坏血酸。     

双嘧达莫的荧光光谱分析法

以荧光光谱法研究了双嘧达莫在溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)、β_环糊精 (β_CD)、十二烷基硫酸钠 (SDS)等介质体系中的荧光性质 ,发现CTMAB、SDS和 β_CD对双嘧达莫均有不同程度的荧光增敏作用 ,提出了在CTMAB、SDS和 β_CD水溶液中测定双嘧达莫的荧光光谱分析法 ;该法灵敏度高 ,检出限低(3.20×10 -9mol/L) ,在6.40×10 -8～3.20×10 -6mol/L范围内荧光强度与双嘧达莫的浓度呈良好线性关系     

Nafion-离子液体-修饰碳糊电极在抗坏血酸和尿酸存在下选择性测定多巴胺

用Nafion和亲水性离子液体溴化1-辛基-3-甲基咪唑([OMIM]Br)作修饰剂制作了Nafion-离子液体-修饰碳糊电极;在0.1 mol/L磷酸盐缓冲溶液(pH 7.40)中,用循环伏安法(CV)和方波伏安法(SWV)研究了多巴胺在该修饰电极上的电化学行为,建立了抗坏血酸和尿酸存在下选择性测定多巴胺的新方法.研究表明,该修饰电极降低了多巴胺氧化、还原反应的过电位,增大了其氧化、还原反应的峰电流,而抗坏血酸和尿酸在该修饰电极上无响应;在方波伏安曲线上,多巴胺的氧化电流与其浓度在3.0×10-8～2.0×10-6 mol/L范围内呈线性关系,检出限为1.0×10-8 mol/L.该法可用于注射液和模拟生物样品中多巴胺的测定.     

β-环糊精-H2O2存在下极谱催化法测定六次甲基四胺

建立了在氧化剂存在下利用分子识别测定六次甲基四胺的电化学分析方法。在KH2PO4 Na2HPO4(pH6.24) β环糊精(βCD)的支持电解质中,六次甲基四胺与βCD形成的包合物于-0.80V(vs.SCE)电位处产生一极谱还原波;加入H2O2后,该还原波的峰电流增加约10倍,峰电位基本不变,产生了一较灵敏的极谱催化波。其二阶导数峰电流ip″与六次甲基四胺浓度在4.0×10-6～5.0×10-4mol/L范围内呈良好线性关系(r=0.9990,n=8),检出限为2.0×10-6mol/L。该方法可用于工业乌洛托品和树脂样品中六次甲基四胺的测定。     

毛细管电泳-修饰电极电化学检测法测定饮用水中溴酸盐

通过静电组装技术在碳圆盘电极（PGE）表面制备{聚二烯丙基二甲基氯化铵（PDDA）/多壁碳纳米管（MWCNT）}n/PDDA多膜,并采用循环伏安法在多膜表面电化学修饰一磷钼酸（PMo12）膜,构筑PGE/{PDDA/MWNTs}5/PDDA/PMo12复合膜修饰电极,研究该复合膜修饰电极电化学及其对溴酸盐（BrO3-）电催化还原性质.在此基础上建立毛细管电泳-PGE/{PDDA/MWNTs}5/PDDA/PMo12修饰电极电化学检法定饮用水中溴酸盐分析新方法.在优化实验条件下,电泳峰面积与溴酸根浓度在5.0×10-8～5.0×10-5mol/L范围内呈良好性关系（r=0.9954）,检出为2.0×10-8mol/L（S/N=3）.     

吲哚美辛的荧光光谱分析

系统研究了荧光光谱法测定吲哚美辛的条件,包括酸度、溶剂、β-环糊精的用量及β-环糊精与溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)协同作用的影响,发现在pH10.8的缓冲溶液中,CTMAB和β-CD能增敏荧光,从而建立了测定吲哚美辛的高灵敏的荧光光谱分析方法,体系的线性范围为0～2.79×10-6mol／L,检出限为5.73×10-9mol／L;应用本法对市售吲哚美辛片剂进行测定,结果令人满意。     

L-(8-羟基-5-甲基喹啉)半胱氨酸修饰电极的制备及其对汞离子选择性检测

利用Shifft碱反应将L-半胱氨酸和5-甲酰基-8-羟基喹啉一步合成L-(8-羟基-5-甲基喹啉)半胱氨酸,通过金-硫键将L-(8-羟基-5-甲基喹啉)半胱氨酸自组装到金电极表面制备L-(8-羟基-5-甲基喹啉)修饰金电极。L-(8-羟基-5-甲基喹啉)半胱氨酸分子中的羟基氧和氮可与Hg2+形成稳定的五元环配合物,因此该修饰电极能选择性吸附Hg2+,结合方波伏安法用于Hg2+电化学检测。在0.01mol/L HCl中,富集时间为160s,Hg2+浓度在1.0×10-9~1.0×10-8 mol/L、1.0×10-8~1.0×10-7 mol/L浓度范围内与方波伏安峰电流分段呈现良好的线性关系,检出限为0.92×10-9 mol/L。     

氧化石墨烯修饰碳离子液体电极同时测定鸟嘌呤和腺嘌呤

以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐为粘合剂制备了碳糊电极,然后将氧化石墨烯滴涂到碳糊电极表面制成了一种新型的氧化石墨烯修饰碳离子液体电极。研究了鸟嘌呤和腺嘌呤在修饰电极上的电化学行为。实验结果表明,在0.1 mol/L醋酸盐缓冲溶液中(pH4.5),鸟嘌呤和腺嘌呤在该修饰电极上具有良好的电化学行为,在2.0×10-7～1.5×10-5mol/L浓度范围内鸟嘌呤和腺嘌呤的浓度在该电极上与电化学响应信号呈良好的线性关系,相关系数分别为为0.992和0.996。信噪比为3时,检出限为1.0×10-8mol/L。