协同增敏Fe(Ⅱ)-邻二氮菲阻抑动力学光度法测定食盐中痕量碘

在硫酸介质中,痕量碘酸根离子对Fe(Ⅱ)-邻二氮菲体系的显色反应有明显的阻抑作用,据此建立阻抑动力学光度法测定微量碘的方法。研究了阻抑反应的动力学参数包括表面活性剂增敏、酸度、试剂用量、试剂加入顺序和时间等,确定了最优化的反应条件。方法的线性范围为0.05~2μg·m L~(-1),检测限为0.03μg·m L~(-1)。该方法操作简便、灵敏度高、选择性好,用于食盐中微量碘的测定,取得满意的结果。     

Fe(Ⅱ)-邻二氮杂菲阻抑光度法测定消毒剂中有效氯

在醋酸介质中,含氯消毒剂中有效氯对Fe(Ⅱ)-邻二氮杂菲体系的显色反应有明显阻抑作用,据此建立以Fe(Ⅱ)-邻二氮杂菲显色体系测定有效氯的方法。实验测得体系最大吸收波长为510nm,有效氯质量浓度在0.13~2.8μg·m L~(-1)范围呈现良好的线性关系,线性回归方程△A=-0.0384+0.3124ρ(μg·m L~(-1)),相关系数R=0.9969,摩尔吸光系ε=1.10×10~4L·mol-1·cm-1,检出限为0.10μg·m L~(-1)。方法用于含氯消毒剂中有效氯测定,分析结果满意。     

STAB-TPB协同增敏邻二氮菲间接光度法测定抗坏血酸

基于抗坏血酸与铁(Ⅲ)氧化还原和铁(Ⅱ)与邻二氮菲配位显色反应,建立了十八烷基三甲基溴化铵和十四烷基溴化吡啶协同增敏测定抗坏血酸新方法。TPB-STAB体系集助溶、保护、催化、增敏为一体,有效提高配合物的光灵敏性,摩尔吸光系数增大2.2倍,方法的线性范围为0~10μg/m L,检出限为0.01μg/m L,用于实际样品中抗坏血酸含量的测定。     

Fe(Ⅱ)-铁氰化钾阻抑分光光度法测定消毒液中过氧化氢

<正>过氧化氢是一种强氧化剂,有漂白、防腐和除臭的效果,广泛用于药物合成、环境监测、临床消毒、食品生产等方面,实现对过氧化氢的灵敏检测一直是许多研究者关注的焦点。测定过氧化氢的方法主要有容量法~([1])、电化学法~([2])、色谱法~([3])和光度法~([4-5])等。近年来基于铁(Ⅲ)-铁氰化钾体系测定还原性物质成为一大热点~([6-9]),但尚未见铁(Ⅱ)-铁氰化钾体系阻抑分光光度法测定过氧化氢的报道。研究发现,     

铁(Ⅱ)-邻二氮菲直接分光光度法测定锡锭中铁

金属锡为银白色,具有明亮的金属光泽,密度为7.3g·cm-3,富延展性,常温时在空气中因生成氧化物薄膜而稳定;锡锭(精锡)是一种现代工业的基础材料,广泛用于生产制造镀锡薄板(马口铁)、锡工艺品、锡合金材料及含锡化合物。杂质的存在直接影响着锡的力学性能及其用途。随着科技的发展及市场需求,国家标准对金属锡的质量要求越来越高,不仅降低了砷、铁、铜、铅、铋、锑、硫等元素的限量,且新增了对镉、锌、铝、银、镍、钴等元素的要求[1],不同牌号锡中含铁量规定在0.007 0%~0.002 0%     

邻二氮杂菲分光光度法测定高铁酸钡

基于邻二氮杂菲分光光度法建立了Ba Fe O4的定量分析方法,并探讨了Ba Fe O4测定的适宜条件。经预处理的Ba Fe O4被硝酸酸化、盐酸羟胺还原后在HAc-Na Ac缓冲溶液中与邻二氮杂菲快速显色,生成橙红色络离子[(C12H8N2)3Fe]2+,该体系在510 nm波长处有最大吸收峰。利用分光光度计测定该体系510 nm处吸光度即可换算Ba Fe O4纯度。方法可应用于定量检测其他难溶性高铁酸盐。     

应用水解还原铁(Ⅲ)-邻二氮菲光度法测定丙酮肟

丙酮肟在酸性条件下经加热水解生成具有还原性的羟胺,并将Fe(Ⅲ)定量还原为Fe(Ⅱ),应用Fe(Ⅱ)-邻二氮菲光度法简接测定丙酮肟。选择了水解最佳条件(加热温度、时间、介质酸度、显色剂的加入顺序等),结果表明,测定线性范围为0～1.2mg/L,相关系数r=0.9998,最低检测浓度为0.046 mg/L,RSD<3.3％(n=5)。应用该法测定火力发电厂锅炉运行水中丙酮肟的含量,方法简便,灵敏度高。     

4,7二苯基-邻二氮菲-荧光桃红-OP光度法测定微量镍

多元离子缔合物萃取光度法一直应用得很广泛。如能利用非离子表面活性剂代替有机溶剂,使这些不溶性多元离子缔合物在水相中显色,则对实际应用更为有利。文献曾用邻菲啰啉-桃红氯仿萃取光度法测定镍。本文对 Ni(Ⅱ)-4,7 二苯基-邻二氮菲(BP)-荧光桃红(phlo)-OP体系进行了研究,测定了钢铁和废水中的镍,并获得了满意的结果。     

催化光度法测定微量铁——Fe(Ⅱ,Ⅲ)-二苯胺磺酸钠-过氧化氢体系

我们发现,在盐酸介质中Fe(Ⅱ,Ⅲ)催化H_2O_2氧化二苯胺磺酸钠的反应,随着反应进行,溶液颜色由无色→蓝黑色并不断加深。本文用吸光度法研究了该体系产生催化反应的条件,建立了一种灵敏而具有选择性测定铁的方法。一、实验部分     

铁-邻二氮杂菲间接分光光度法测定织物中游离甲醛

1引言微量甲醛的测定方法很多,其中较为简便的是分光光度法,常用的有乙酰丙酮法、变色酸法等,但这些方法灵敏度不高,其最大吸收波长处。分别为7.2×103和2．1×103L·mol-1·cm－1,显色条件苛刻。本文研究了题示的测定方法,基本原理是：碱性条件下,甲醛与水合氧化银发生氧化还原反应,生成的银定量还原铁（Ⅲ）为铁（ⅱ）,铁与邻二氮来菲形成稳定的桔红色给合物。此络合物的本法是现有甲醛光度测定法中较灵敏的。方法用于织物样品中游离甲醇的测定,取得了满意结果。2实验部分2．1仪器与试剂721型分光光度计（上海第三分析仪器厂）…     

表面活性剂增敏光度法测定海产品中的微量镉(Ⅱ)

在六次甲基四胺缓冲溶液(pH=6.3)存在下,以二甲酚橙(XO)作显色剂,表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)对镉(Ⅱ)与XO的显色反应具有增敏作用,形成的镉(Ⅱ)-XO-CTMAB三元配合物呈紫色,配合物的最大吸收波长为605nm,表观摩尔吸光系数为2.04×10~5 L/(mol.cm)。镉(Ⅱ)的浓度在0～8μg(25mL)内符合比耳定律,线性回归方程为A=0.025c+0.2,检出限为5×10~(-4)μg/mL。该法用于海产品中微量镉的测定,测定结果的相对标准偏差为0.104％,回收率为91.0％。     

邻二氮菲分光光度法测定盐酸氯丙嗪

在HAc-NaAc缓冲介质中,盐酸氯丙嗪(CPZ)能定量使Fe(Ⅲ)还原为Fe(Ⅱ),还原生成的Fe(Ⅱ)与邻二氮菲反应生成稳定的红色络合物,并且在一定范围内,CPZ的浓度和生成的红色络合物的吸光度呈良好的线性关系。据此,提出邻二氮菲-Fe(Ⅲ)体系测定盐酸氯丙嗪的新方法。在优化的实验条件下,盐酸氯丙嗪的质量浓度在0.040～15.00 mg/L范围内与吸光度呈现良好的线性关系,线性相关系数R=0.9995,摩尔吸光系数ε=2.8×104 L.mol-1.cm-1,检出限为0.020 mg/L。11次重复测定的相对标准偏差小于2.9%。该方法用于药物中盐酸氯丙嗪的测定,结果满意。     

邻二氮菲双波长分光光度法测定牙膏中微量铁

用邻二氮菲作显色剂光度法测定铁(Ⅱ)早有报导。但由于牙膏成分复杂,试样直接用酸分解所得溶液往往带有浑浊,给光度测定造成困难。对此,一般采用两种方法处理:(1)高温灼烧试样,所得灰份溶解于酸中,然后显色、测量;(2)直接用酸分解试样,所得浑浊液用标准加入法抵消基体的影响,手续繁杂、费时。我们采用邻二氮菲简易双波长分光光度测定铁,得到了满意结果。     

1,10-二氮杂菲分光光度法测定金属硅中铁

研究了1,10-二氮杂菲分光光度法测定铁的酸度条件、混合显色溶液用量以及共存离子的影响,建立了1,10-二氮杂菲分光光度法测定金属硅中铁含量的方法。实验表明,在pH=4～6的HACNaAC缓冲溶液中,铁质量浓度在0.50～5.0μg/mL范围内吸光度线性良好,线性回归方程为y=0.001 40x+0.000 3,R2=0.999 9。试液中其他共存离子不干扰测定。按照实验方法测定2个金属硅样品中铁的结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法和X射线荧光光谱法的测定值均基本一致,于6个不同实验室应用实验方法测定样品和标准样品中铁的结果均与标准值吻合;方法用于实际样品中0.053%～0.77%铁的测定,相对标准偏差(RSD,n=22)为1.3%～2.5%。方法具有操作简便、重现性好、经济实用等优点,适用于批量样品的测定。     

1,10-二氮杂菲分光光度法测定金属硅中铁

研究了1,10-二氮杂菲分光光度法测定铁的酸度条件以及共存离子的影响,建立了1,10-二氮杂菲分光光度法测定金属硅中铁含量的方法。实验表明,在pH4~6的HAC-NaAC缓冲溶液中,铁质量浓度在0.50～5.0 μg/ml范围内吸光度线性良好,线性回归方程为y=0.00140x(μg/100mL)+0.0003,R2=0.9999。试液中其他共存离子不干扰测定。按照实验方法测定2个金属硅样品中铁的结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法和X射线荧光光谱法的测定值均基本一致,于6个不同实验室应用实验方法测定样品和标准样品中铁的结果均与标准值吻合;方法用于实际样品中0.053%～0.77%铁的测定,相对标准偏差(RSD,n=22)为1.27%～2.45%。     

稀释法测定邻二氮菲——Fe(Ⅱ)的形成常数

Fe(Phen)_3~(2+)是一种配位数较高、形成常数较大的配合物(logK_形=21.3).由于它的离解度很小,在教学实验的条件下,用摩尔比法和平衡移动法测定形成常数已很困难.笔者利用稀释显色溶液对朗伯-比耳定律产生的偏离进行测定,取得较为满意的结果.稀释法是??首先提出的.国内对此法介绍较少,认为它适用于离解度较大的配合物的测定.但对离解度虽很小,而配位数较高的配合物,它仍是一种可能的测定方法.本文就稀释法测定Fe     

增敏光度法测定微量砷

本法采用高铁复盐—银盐的水溶液吸收氢化砷,在银离子催化下,负价态砷将高铁还原成亚铁,借邻菲罗啉与亚铁离子生成橙红色络合物,用光度法测定砷。其反应机理是:     

十八烷基三甲基溴化铵-十四烷基溴化吡啶协同增敏邻二氮菲间接光度法测定药品中安乃近

正安乃近属于吡唑酮类解热镇痛药物,临床上广泛用于感冒、头痛、发热、肌肉关节痛、牙痛、痛经、风湿及类风湿关节痛等的治疗。目前,安乃近的测定方法主要有碘量法[1]、高效液相色谱法[2-3]、电化学分析法[4]、分光光度法[5]、红外光谱法[6]、荧光分析法[7]和化学发光法[8-9]等。碘量法操作较为繁琐和费时,紫外-分光光度法操作简便,但灵敏度较低。基于Fe3+的显色反应采用可见分光光度法测定安     

Cu(Ⅱ)-DApCM-V(Ⅴ)体系阻抑光度法测定微量铜

在磷酸介质中,Ｃｕ（Ⅱ）能抑制二安替比林对氯苯基甲烷（ＤＡｐＣＭ）与钒（Ⅴ）的显色反应。研究了反应条件和动力学参数,建立了测定微量铜（Ⅱ）的新方法。其线性范围的质量浓度为０．０４～０．１８ｍｇ／Ｌ,检出限为０．０４ｍｇ／Ｌ。用于粗铅和铝合金样品中铜的测定,结果满意。