测量化学反应速率和反应级数的微型实验

1实验原理1.1有关化学反应含淀粉的NaHSO3溶液与KIO3溶液混合时,KIO3被还原生成I2,HSO3-又很快还原I2成I-,故还不显蓝色,当HSO3-刚消耗完时,生成的微量I2遇淀粉变蓝色。5HSO3- 2IO3-5SO42- I2 3H H2O1.2化学反应速率和反应级数的计算在该氧化还原反应中,通过控制IO3-的浓度,使     

2′,7′-二氯荧光素荧光光谱法测定食盐中的IO-3含量

在pH 1.4~3.4的H2SO4介质中,IO3-与过量I-反应生成I2,I2与2,′7′-二氯荧光素反应,引起荧光猝灭,体系荧光强度降低,由此建立了荧光光谱法测定食盐中IO3-含量的新方法。体系的荧光发射波长λem=515 nm,体系的荧光强度降低值△IF与IO3-含量在0.40~2.00μg.mL-1之间呈良好的线性关系,回归方程为△IF=12.675ρ-3.499(ρ的单位μg.mL-1),相关系数r=0.998 0。该法灵敏度高,选择性好,用于食盐中IO3-的含量的测定,结果满意。     

用维多利亚蓝BO作显色剂光度法测定微量碘

在盐酸溶液中,且在溴水的存在下,试样溶液中的碘化物离子转化为IO3-,加入甲酸钠溶液除去多余的溴后加入过量碘化物(以KI形式加入)使与IO3-反应释出I2且与过量I-离子络合形成I3-。在pH 2左右的磷酸-磷酸二氢钠缓冲溶液中并在非离子表面活性剂OP存在下,I3-络阴离子与维多利亚蓝BO(VB-BO)反应生成呈艳蓝色的离子缔合物,吸收峰在580 nm波长处。表观摩尔吸光系数为1.84×105L.mol-1.cm-1。碘化物浓度在0~0.5 mg.L-1范围内遵守比耳定律。应用此法测定食盐中微量碘,试验结果的RSD均小于2%,回收率在98.7%至100.6%之间。     

NaHCO3溶液与FeCl3溶液反应的实验探究

1　研究起因理论上,Fe3+与HCO3-的水解因相互促进而彻底进行:3HCO3- +Fe3+ =Fe(OH)3↓ +3CO2↑。Fe(OH)3在强酸性或强碱性溶液中才可以溶解:pH<4. 1 [1]时开始溶解,反应为Fe(OH)3 +3H+ =Fe3+ +3H2O;pH>14 [1]时开始溶解,反应为:Fe(OH)3 +6OH- =Fe(OH)63-或Fe(OH)3 +OH - =Fe(OH)44 -。[1~3]然而在一次探究性学生实验中,却出现如下现象:将NaHCO3溶液逐滴加入到FeCl3溶液中,生成无色气泡和絮状沉淀,而沉淀又逐渐溶解于溶液中,直至NaHCO3溶液达到一定量后,生成的沉淀才不再溶解;将FeCl3溶液逐滴加入到NaHCO3溶液中,溶液…     

硫离子、亚硫酸根和硫代硫酸根的分光光度测定

用分光光度法测定纸浆排放废液中硫离子、亚硫酸根和硫代硫酸根,是利用在微酸性溶液中上述三种离子与一定过量碘作用,使碘-淀粉蓝色变浅,其吸光度的降低与消耗的碘量成正比。测定溶液的吸光度,即可求得剩余硫的量、进而可计算出上述三种离子的含量。本法是先测定S~(2-)、SO_3~(2-)和S_2O_3~(2-)的总量,接着用CdCl_2溶液沉淀S~(2-),取其清液测定SO_3~(2-)和S_2O_3~(2-)的含量;再用甲醛除去上述清液中的SO_3~(2-),测定余下的S_2O_3~(2-)的含量。然后根据其差值计算出各自的含量。测定时用KH_2PO_(4-)Na_2HPO_4缓冲溶液控制pH5.30,EDTA消除铜、     

碱性介质中S~(2-)与Fe~(3+)反应的实验探究

在Na2S或(NH4)2S溶液中滴加FeCl3 溶液的实验表明,Fe3+与 S2-在碱性溶液中的反应是一个比较复杂的反应:在Na2S溶液中滴加少量FeCl3溶液反应得到的黑色沉淀和墨绿色溶液可能分别是Fe2S3固体和胶体,在(NH4)2S溶液中滴加少量FeCl3 溶液反应生成的黑色沉淀主要是FeS和单质硫,潮湿的FeS在空气中放置能与空气中的氧气发生氧化还原反应生成Fe(OH)3和单质硫.     

β—环糊精衍生物的金属配合物催化RNA的水解

用 β-环糊精 (β- CD)与马来酸酐合成了双 (6 -氧 -丁烯二酸单脂 ) - β- CD(简称 E1 ) ,用 KI对 E1 进行取代 ,生成了双 (6 -碘 ) - β- CD,其与组氨酸在 Na OH溶液中反应 ,生成双 (6 -氮 -组胺酸 ) - β- CD(简称 E2 ) ,E2 分别与 Mg( )、Zn( )、Fe( )和 Fe( )形成配合物 .研究了这 4种金属配合物对 RNA的水解 ,并与 Na OH水解 RNA进行了比较 ,发现 E2 · Fe( )对 RNA的水解能力可达到 Na OH水解 RNA能力的 96 .9% .     

紫外可见分光光度法间接测定钒储能介质中亚硫酸根的含量

自行设计并组装了SO_2的蒸馏装置。定量移取钒储能介质样品置于250mL的蒸馏瓶中,加水至溶液体积约为125mL。在200mL·min~(-1)的流量向瓶中通入氩气的条件下,于140℃油浴中恒温加热蒸馏20min。在通氩气及样品注入之前,先在吸收管中预置2.00g·L~(-1)无水乙酸铅溶液10mL,在蒸馏过程中蒸出的SO_2与Pb2+反应定量生成PbSO_3沉淀。蒸馏结束时,向吸收管中加入碘饱和溶液20mL,反应3min后将吸收液完全转移至100mL棕色容量瓶中,加入盐酸200μL,加水稀释至100.0 mL,在加入碘溶液并反应3 min期间,PbSO_3沉淀被I2氧化成PbSO_4沉淀并同时定量产生I_3~-。在波长287nm处测定溶液中I3-的吸光度,据此间接测得SO_2的质量浓度。在溶液中加入盐酸的作用是消除沉淀的干扰,并使溶液的吸光度稳定。工作曲线系取亚硫酸钠标准溶液按上述方法先后加入乙酸铅溶液及碘溶液,但无需经过蒸馏过程。测得SO_2的质量浓度在3.0mg·L~(-1)以内与其相应吸光度呈线性关系。按此方法分析了2件样品(A和B),测得样品中SO_2的含量分别为1.60,0.49mg·L~(-1),测定值的相对标准偏差(n=10)分别为2.5%,4.2%。以其中一个样品为基体,在3个浓度水平(0.85,1.69,2.54mg·L~(-1))上进行回收试验,测得回收率依次为89.4%,93.5%,102%。     

对2007年高考理综全国卷Ⅰ第27题的商榷

在溶液中Ba2 不能与AlO2-大量共存,即Ba2 与AlO2-反应生成沉淀(铝酸盐溶液中实际存在的是[Al(OH)4]-或[Al(OH)6]3-等配离子,AlO2-只是一种简写形式)。沉淀Al(OH)3中加入Ba(OH)2溶液,沉淀Al(OH)3将转化为Ba[Al(OH)4]2或Ba3[Al(OH)6]2等沉淀,使沉淀量增加。     

制备参数对碱式碳酸铜形成过程的影响

采用IR、XRD、SEM、摄相等技术详细研究了以碳酸钠和硫酸铜为反应原料,2者的物质的量之比、反应温度、溶液pH、原料滴加顺序和滴加速度等参数对碱式碳酸铜(Cu2(OH)2CO3)形成过程的影响。结果表明,当 Na2CO3与CuSO4的物质的量之比为1.2~1.4、温度328~353 K、以CuSO4滴入Na2CO3溶液(正滴,滴速2.0 mL/min)时可以得到浅绿色Cu2(OH)2CO3,反应体系的最终pH为8.90~9.15。反应过程中溶液pH的控制、原料滴加顺序及滴加速度对生成产品物相有重要的影响。当溶液pH控制为7时可以得到Cu2(OH)2CO3。当溶液控制pH为8~9时得不到Cu2(OH)2CO3。在与正滴顺序相反的情况下,即将Na2CO3滴入CuSO4溶液、滴速为2.0 mL/min得不到Cu2(OH)2CO3,但当Na2CO3滴加速度降为0.5 mL/min可得到纯相Cu2(OH)2CO3。     

亚磺化脱卤研究 VI.带极性取代基的伯碘代全氟烷的亚磺化脱碘

本文研究了取代基对亚磺化脱碘反应的影响,带极性取代基的碘代全氟烷I(CF~2)~nO(CF~2)~2-SO~3Na(1a～1c, n=2,4,6)、I(CF~2)~nOCF~2CO~2Na(2a～2b,n=2,4)、I(CF~2)~2O(CF2)2SO~2K(3)及I(CF~2)~4OCF~2CONH~2(4)于水溶液中在温和条件下可与连二亚硫酸钠进行亚磺化脱碘反应,生成相应取代的全氟烷基亚磺酸盐NaO~2(CF~2)~nSO~3O(CF2)2Na(5a～5c,n=2,4,6)、NaO~2S(CF~2)~2-OCF~2CO~2Na(6a～6b,n=2,4)、NaO~2S(CF~2)~2O(CF~2)~2SO~2K(7)及NaO~2(CF~2)~4OCF~2CONH2(8).这些亚磺酸盐均可按常规方法转化成相应取代的磺酰氯,从而提供了合成带这些取代基的全氟烷基亚磺酸盐及磺酸等衍生物的方便途径。     

盐酸氯丙嗪显色-分光光度法快速测定食盐中的碘含量

研究了在硫酸介质中,IO3-能与盐酸氯丙嗪发生氧化显色反应,且显色的程度和IO3-的量成正比例关系,据此建立了分光光度法测定食盐中碘含量的分析方法。显色物质的最大吸收波长为526nm,线性回归方程为y=1.214x+0.011 8,相关系数为0.998 9,表观摩尔吸光系数为5.2×104 L/(mol·cm),碘浓度在0~24μg/10mL范围内有良好的线性关系,相对标准偏差为1.2%~2.2%,加标回收率为97.5%~102.0%,实验表明,方法操作简单,灵敏度高、选择性好,适用于食盐中碘含量的测定。     

亚磺化脱卤研究 Ⅵ.带极性取代基的伯碘代全氟烷的亚磺化脱碘

本文研究了取代基对亚磺化脱碘反应的影响.带极性取代基的碘代全氟烷I(CF_2)_nO(CF_2)_2-SO_3Na(1a～1c,n=2,4,6)、I(CF_2)_nOCF_2CO_2Na(2a～2b,n=2,4)、I(CF_2)_2O(CF_2)_2SO_2K(3)及I(CF_2)_4OCF_2CONH_2(4)于水溶液中在温和的条件下可与连二亚硫酸钠进行亚磺化脱碘反应,生成相应取代的全氟烷基亚磺酸盐NaO_2S(CF_2)_nO(CF_2)_2SO_3Na(5a～5c,n=2,4,6)、NaO_2S(CF_2)_n-OCF_2CO_2Na(6a～6b,n=2,4)、NaO_28(CF_2)_2O(CF_2)_2SO_2K(7)及NaO_2S(CF_2)_4OCF_2CONH_2(8).这些亚磺酸盐均可按常规方法转化成相应取代的磺酰氯,从而提供了合成带这些取代基的全氟烷基亚磺酸盐及磺酸等衍生物的方便途径.     

统计学在理化检验中的应用第十讲某些分析测定不确定度的计算示例

1　酸碱滴定不确定度的估计1 .1　酸碱滴定度的分析测定某 HCl浓度 (大约为 0 .1 mol· L-1) ,使用Na OH溶液进行标定 ,而 Na OH溶液浓度又是通过邻苯二甲酸氢钾 (KHP)作为基准物质测得的。现分析 HCl浓度的不确定度。C(KHP) =1 0 0 0 .m(KHP) . P(KHP)V(KHP- 1 ) .M(KHP) (1 )式中　 C(KHP)—— KHP溶液浓度m(KHP)—— KHP的称取量P(KHP)—— KHP的纯度V(KHP- 1 )—— KHP溶液的配制体积M(KHP)—— KHP的摩尔质量C(Na OH) =C(KHP) .V(KHP - 2 )V(Na OH - 1 ) (2 )式中　C(Na OH)—— Na OH溶液浓度V(…     

微乳液法合成白光LED NaLu(MO_4)_2:Eu~(3+)/Eu~(3+),Tb~(3+)(M=W,Mo)荧光粉

采用微乳液法制备Na Lu(WO4)2-x(Mo O4)x∶8%Eu3+(x=0,0.5,1.0,1.5,2.0)/y%Eu3+,5%Tb3+(y=1,3,5,7,9)系列荧光粉。通过X射线衍射(XRD)表征,所制样品的X射线衍射峰与标准卡片PDF#27-0729基本吻合,表明所制的样品为白钨矿结构,属于四方晶系。扫描电镜(SEM)显示制备的纳米粒子是梭子状的,粒径大约是110 nm。激发发射光谱显示,在Eu3+离子掺杂物质的量分数为8%时,Na Lu(WO4)(Mo O4)∶Eu3+发光强度最大。Na Lu(WO4)2-x(Mo O4)x∶8%Eu3+(x=0,0.5,1.0,1.5,2.0)荧光粉在nMo/nW比达到1∶1(x=1)时发光强度最大,强烈的红光发射表明该材料可用于白光LED材料。该荧光粉在268、394和466 nm波长光激发下分别发出橙红色、黄色和淡黄色光,可以满足不同光色需要。Na Lu(WO4)(Mo O4)∶y%Eu3+,5%Tb3+(y=1,3,5,7,9)荧光粉,随着y值增大,从绿光区(x=0.278,y=0.514)进入白光区(x=0.356,y=0.373),(x=0.278,y=0.313),同时观察到Tb3+到Eu3+有效能量传递。     

近紫外LED激发荧光粉Ba0.11Sr2.89-2xCexNaxAlO4F发光特性

采用高温固相法反应制备Ba0.11Sr2.89-2x Ce x Na x AlO4F(x=0.01,0.02,0.05,0.07,0.10,0.15)荧光粉。Ba0.11Sr2.89AlO4F体系中存在Sr(1)2+和Sr2+(2)两个格位。Sr2+(1)离子位于Wyck.4a格位,为十配位多面体构型。Sr2+(2)离子位于Wyck.8h格位,为八配位的多面体构型。研究了Ba0.11Sr2.89-2x Ce x Na x AlO4F荧光粉的紫外-可见激发、发射光谱、荧光寿命及能量传递过程,讨论并指认了Ce3+在上述两个格位中的激发带位置及能级重心,发射光谱曲线分别由两个~463,~505和~550 nm宽带发射构成。随着Ce3+浓度增加,长波发射~550 nm逐渐增强,而色品坐标(x=0.199,y=0.351)蓝绿区逐渐变化到黄绿区域(x=0.389,y=0.489)。     

ω-氯氟烷基醇,烯烃及环氧化物的合成

本文报道在引发剂存在下, ω-氯氟烷基碘与烯丙基化合物(CH~2=CH-CH~2X, X=OH,OAC) 及乙烯基化合物CH~2=CH-OAC 发生自由基加成反应, 生成相应的加成产物Cl(CF~2)~nCH~2CHICH~2OH (2a～d), Cl(CF~2)~nCH~2CHICH~2OAC (3a～d)和Cl(CF~2)~nCH~2CHIOAC (4a～d) , 产率较好.2a～d用LiAlH~4脱碘生成Cl(CF~2)~nCH~2CH~2CH~2OH(5a～d), 反应条件温和. 2a～d与KOH-CH~3OH反应， 主要得到醇Cl(CF~2)~nCH=CHCH~2OH (6a～c), 若2a～d与NaOH-水溶液反应则得到环氧丙烷化合物. 在少量HOAC存在下， 异丙醇溶剂中， 锌粉与2a～d和3a～d反应得到消除产物Cl(CF~2)~n-CH~2CH=CH~2 (8a～d) . 4a～d与锌反应，再经KOH-CH~3OH-H~2O水解得到Cl(CF~2)~n(CH~2)~2OH(10a～d).     

双波长一元线性回归光度法同时测定健脑合剂中苯甲酸钠与咖啡因的含量

1 引言 健脑合剂是临床常用治疗神经衰弱的复方制剂,由多组份药物组成,苯甲酸钠与咖啡因为其主要成份。本文将双波长一元线性回归法用于多组份分析。提出了健脑合剂中苯甲酸钠与咖啡因同时测定的方法原理和数学模型,根据其原理,采用多组标准混合溶液的吸收值,经计算机处理,找出最佳测定波长对和混合溶液中系数K及工作曲线斜率k,建立工作曲线方程,并对合成样品中苯甲酸钠与咖啡因进行含量测定,得到满意结果。 2 主要仪器与试剂 瑞士UVIKON930紫外可见分光光度计。AST-386型计算机。各药物纯组份贮备溶液,准确配制。 3 最佳实验条件选择 按正交实验设计,取适量各纯组份贮备溶液于50ml容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。共配制25份浓度比例不同的标准混合溶液,以水为空白,从220～320nm,间隔0.5nm,测定各波长处的吸收值,经计算机处理得,最佳测定波长对:苯甲酸钠λ_1 242nm,λ_2 254nm,;咖啡因λ_1 296nm,λ_2 306nm。工作曲线方程:苯甲酸钠y=1.044×10~(-2)x+0.6416,r=0.9987;咖啡因y=2.980×10~(-3)x+1.7828,r=0.9962。 其中y=A_1/A_2,x=LC_i/A_2,A_1、A_2表示混合溶液在测定波长λ_1及参比波长λ_2的吸收度,L为光路长,C_i为组份i的浓度。     

硫酸铜与氢氧化钠反应生成碱式盐的研究

通过实验定量研究了NaOH溶液与CuSO4溶液反应生成的沉淀物的组成.结果表明,CuSO4与NaOH反应生成的碱式盐只有Cu4(OH)6SO4;当反应物比例n(OH-)/n(Cu2+)≤1.5时,沉淀为Cu4(OH)6SO4,而当2≥n(OH-)/n(Cu2+)> 1.5时,产物为Cu4(OH)6SO4与Cu(OH)2的混合物,比例越大,Cu4(OH)6SO4含量越少,Cu(OH)2含量越多.在NaOH溶液滴加到CuSO4溶液的过程中,Cu(OH)2是由Cu4(OH)6SO4与OH-之间的反应生成的,且反应缓慢.     

(1,1,2,2-四甲基二硅桥连)双(四甲基环戊二烯基)四羰基二铁与碘的反应

标题化合物(Me~2SiSiMe~2)[η^5-(C~5Me~4)Fe(CO)]~2(μ-CO)~2 (1)与碘在苯中反应, 生成碘插入Fe-Fe键的碘正离子桥连二铁化合物(Me~2SiSiMe~2)[η^5-(C~5Me~4)Fe(CO~2)]~2I~n^+·I~n^-(n=3, 3: n=5, 4)。如反应在氯仿中进行, 则只能分离到Fe-Fe键断裂的双铁碘化物(Me~2SiSiMe~2)[η^5-(C~5Me~4)Fe(CO)~2I]2, (2)。将4溶于Me~2SO/Me~2CO中, 则其分子内的I~5^-与Fe-I^+-Fe两部分相互作用, 也生成碘桥断裂的产物。以元素分析、IR、^1H NMR谱表征了2-4的分子结构, 并经X射线衍射测定了2的晶体及分子结构。