气相色谱-质谱联用法(GC-MS)测定烟酸普鲁卡因中的对甲基苯胺

采用气相色谱质谱联用技术建立一种操作简便、高效、快速测定烟酸普鲁卡因中对甲基苯胺的方法,并考察了该方法,包括灵敏度、准确度、精密度、专属性及耐用性等特性.线性范围为15. 0 200 ng/m L,线性方程为Y=53 604. 11X-30 128. 88,相关系数R~2=0. 996,检出限为0. 125 mg/kg,精密度试验结果显示,相对标准偏差为4. 1%9. 5%,回收率为89. 3%98. 3%.     

气相色谱／质谱联用法测定皮革中的富马酸二甲酯

本文研究了用气相色谱一质谱法测定皮革中富马酸二甲酯（DimethylFumamte）含量的方法。探讨了样品测定过程中有关条件的变化对测定的影响．优化了部分条件。结果表明：方法线性范围在0．05—1．Oppm,相关系数为0．999,方法的检测下限为0．1mg／kg,回收率在85％-95％。所建方法能很好地应用于皮革中富马酸二甲酯的检测。     

气相色谱-质谱联用法测定水中的邻苯二甲酸酯

采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用法测定水中9种邻苯二甲酸酯,GC-MS选择SIM扫描方式.邻苯二甲酸酯的方法检出限为0.67～1.84 g/L,平均加标回收率为63.0%～107%,RSD为2.3%～8.0%.该方法用于检测环境水体中邻苯二甲酸酯类化合物,分离效果好,简便快捷,定量准确,但是,检测实验过程中,无水硫...     

气相色谱-质谱联用法测定塑料中的十溴二苯醚

建立了气相色谱-质谱联用法测定塑料产品中的十溴二苯醚的方法,优化了色谱柱、进样方式、进样口温度、程序升温和离子源温度等仪器条件,十溴二苯醚的质量浓度与峰面积在较宽的范围内呈良好线性关系,方法的检出限为0.1mg/kg。加标回收率为93.2-95.7%,标准偏差为4.51-6.37,该法可满足实际塑料样品的分析检测。     

高效液相色谱-质谱/质谱联用法测定酱腌菜中的人工合成着色剂

目的：建立酱腌菜中6种人工合成着色剂日落黄、柠檬黄、苋菜红、胭脂红、诱惑红、亮蓝的定性、定量分析方法。方法：样品经聚酰胺吸附,碱洗解吸后待测。检测时以甲醇-乙酸铵（0.02M）为流动相,经梯度洗脱,电喷雾（ESI）离子化,选择反应监控（SRM）定性和定量。结果：样品检测灵敏度高,干扰少,回收率为89.0%～101.2%,RSD0.5%～1.6%,相关系数0.9990～0.9999,检出限0.4～13μg/kg。结论：该方法准确、灵敏,适用于酱腌菜中6种人工合成着色剂的定性和定量分析。     

气相色谱-质谱联用法测定广西传统用药苦玄参中有机磷农药残留

采收广西梧州大坡苦玄参种植基地、广西龙州县种植的苦玄参为样品,经干燥、粉碎,加入石油醚-丙酮(2:1)超声提取,提取物通过活性炭,Florisil硅土柱净化后,用气相色谱-质谱联用法(GC-MS法)测定苦玄参药材中甲胺磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷、甲拌磷、乐果、杀螟硫磷、马拉硫磷、毒死蜱8种常用有机磷农药的残留.结果显示未检出有机磷农药残留,标准工作曲线r在0.990～0.997,线性良好,样品加样回收率为92.22%～108.9%.本实验说明采收的苦玄参作为原料药材,在存放一段时间后,未检出有机磷农药残留量,该药材可以放心使用.本次试验为快速、方便地检测苦玄参中有机磷农药残留提供了可行的方法.     

气相色谱-质谱联用法测定内墙涂料中的游离甲醛

本文建立了内墙涂料中游离甲醛的气相色谱-质谱联用测定方法。优化了甲醛与2,4-二硝基苯肼的衍生条件。研究数据显示,该方法简便快捷、准确可靠。加标回收率在87.5%-94.6%之间;相对偏差小于5%,检出限为0.5 mg/kg。     

4-甲基咪唑的合成研究

报道了一种以丙酮醛、甲醛、氨为原料,在硫酸铵存在下合成４－甲基咪唑的改进方法,具有操作简便、产品纯度高等优点,并用元素分析,红外光谱对产物进行了鉴定。     

快速测定卷烟包装纸中挥发性有机化合物顶空—气相色谱/质谱联用法

卷烟包装纸中挥发性有机化合物的分析一般采用顶空—气相色谱法,该方法需分别用顶空—气相色谱/质谱联用法定性及顶空—气相色谱法定量。本方法使用顶空—气质联用法直接分析了卷烟包装纸中的15种挥发性有机化合物的含量,简化了分析步骤,且方法准确、快速、可靠。     

微囊藻毒素的高效液相色谱质谱检测方法的建立

利用高效液相色谱质谱联用仪(HPLC-MS),采用电喷雾电离源(ESI)在正离子扫描模式下对微囊藻毒素(MC-RR)进行多反应监测(MRM),通过优化色谱、质谱相关参数来寻找最优检测条件.实验结果表明:该方法MC-RR最低检出限为5 ng/L(信噪比S/N=3),最低定量限为10 ng/L(信噪比S/N=10),标准系列溶液0.01~40μg/L的工作曲线的线性关系R20.999.该方法操作简单,分析速度快,灵敏度高,准确率好,专属性强,干扰少,检测限符合饮用水卫生标准中微囊藻毒素的测定要求.     

气相色谱-质谱法测定地表水中的四氯乙烯

建立了顶空气相色谱-质谱检测地表水中四氯乙烯残留量的方法,全扫描离子监测模式检测,方法的检出限为1．2μg/L,在10--200μg／L范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0．9992,在20,30和50μg／L3个添加水平下,四氯乙烯的加标回收率在97．8％-101．7％之间,相对标准偏差（RsD）在1．65％-3．61％之间,该方法灵敏度高,分离效果良好,能有效地消除复杂基质带来的干扰,可以作为地表水中四氯乙烯残留量的检测和确证方法。     

河口及近岸沉积物中15种邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱测定方法

建立了河口及近岸沉积物中15种邻苯二甲酸酯(PAEs)的气相色谱-质谱测定方法.以25.0 mL二氯甲烷为萃取剂,超声萃取沉积物中的目标物,经硅胶固相萃取小柱净化分离后,用8.0 mL乙酸乙酯淋洗,使用气相色谱-质谱选择离子模式(SIM)对目标物进行定性、定量分析.在优化的实验条件下,该方法的相对标准偏差(RSD)小于9.6%(0.10μg/g,n=6),加标回收率在71.3%~106.8%之间,检出限为0.3~5.2 ng/g,可应用于泉州湾表层沉积物中PAEs的测定.     

气相色谱-质谱联用技术在天然药物中的应用

综述近年来气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术在天然药物分析中的应用.GC-MS联用已广泛应用于天然药物多个研究领域,其在天然药物分析,品质保证研究发展中占重要地位.     

气态分子吸收光谱法测定碘化物的研究

提出一种利用气态分子吸收现象进行碘化物直接测定的新方法,检出限为0.89 ppm,并对实验条件的选择进行了系统的研究,讨论了影响分析灵敏度的一些因素。     

固相萃取-气相色谱/质谱法测定河水中16种多环芳烃

建立了固相萃取-气相色谱/质谱联用测定河水中16种多环芳烃(PAHs)的分析方法。结果表明,以C18为固相萃取柱、10 mL正己烷为洗脱剂,在上样速率为5 mL/min的条件下,用于河水中16种PAHs的检测,均有较好的回收率,在1～200μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数在0.999 46～0.999 99之间,检出限为0.002 6～0.081 3μg/L,加标回收率为91%-119%,相对标准偏差(RSD)在2.4%～9.2%(n=6)之间。方法简便可靠,能够达到水样中16种多环芳烃的检测要求。     

固相微萃取-气相色谱-质谱联用测定人血清中游离脂肪酸

采用甲基丙烯酸丁酯-羟基硅油(BMA/OH-TSO)固相微萃取探头(SPME)与气相色谱-质谱(GC-MS)联用测定人血清中游离脂肪酸的含量.用H2SO4-甲醇对血清中游离脂肪酸进行甲酯化反应,考察了影响探头萃取效率的因素如时间,温度和盐浓度等,优化了衍生化条件.结果表明:该方法检测限低,重现性好,线性范围宽(2~3个数量级),回收率在78.38%~105.1%之间,可用于血清中游离脂肪酸的测定.     

静态顶空-固相微萃取-气相色谱/质谱分析砂仁的挥发性成分

采用固相微萃取(SPME)技术结合气相色谱-质谱(GC-MS)分析了中药砂仁中的挥发性化合物．实验中,对影响SPME的参数条件进行了研究和优化,用HS-SPME-GC-MS方法从砂仁中共分离和鉴定出42个化合物其中主要的化合物为樟脑(36.9％)、莰烯(13.9％)、柠檬烯(13.4％)、龙脑乙酸酯(11.1％)、月桂烯(7.2％)、龙脑(5.0％)和α-蒎烯(4.2％)．结果表明这是一种简单、快速,无需要溶剂提取的方法,适合砂仁以及其他中药的挥发性成分分析．     

丙酮的离子迁移谱研究

在自行研制的放电离子源离子迁移谱仪器上,制备了质子化水团簇离子（H＋（H2O）n）并研究了丙酮的离子迁移谱。丙酮的产物离子峰个数由浓度决定,当浓度在1 ppb时出现一个产物离子峰,当浓度在几百个ppb时出现两个产物离子峰,当浓度达到1 ppm时出现一个产物离子峰。丙酮在离子迁移谱仪器中发生了质子转移反应生成了单体离子和二聚体离子。实验测量了各种离子的约化迁移率。     

离子色谱法测定饮用水中痕量高氯酸根的数学分析

采用ICS1000+AS20离子色谱(IC)法测定水中痕量(2～50 μg·L-1)高氯酸根(ClO-4)并对实验数据进行数理分析,以优化仪器操作条件,降低检测限.Cochran检验法证明IC法测定痕量ClO-4的方差齐性较好.缺适度(LOF)检验分析指出,AS16柱推荐的操作条件并不适用于AS20,标准曲线制定的最佳条件为:抑制电流100 mA,淋洗液浓度35 mmol·L-1,流速1.0 mL·min-1,标样测定随机.采用根据标准曲线推算的检测限(DTC)衡量仪器检测限比方法检测限(MDL)更为准确.上述优化条件下IC法测定痕量ClO-4的MDL和DTC分别为0.890 μg·L-1和1.627 μg·L-1.