金纳米颗粒作为Cu2+氧化半胱氨酸的可视化指示剂及其应用

Cu2+能选择性氧化半胱氨酸,破坏半胱氨酸与金纳米颗粒之间金硫键的形成,阻止半胱氨酸导致的金纳米颗粒聚集。因而,金纳米颗粒可作为Cu2+氧化半胱氨酸的可视化指示剂,本实验据此建立了高选择性检测Cu2+的色度分析方法。在HCl-NaAc缓冲体系(pH 3.6)中,金纳米颗粒在525 nm处的吸光度值与Cu2+的浓度在8.0×10-8~2.0×10-6mol/L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9962;检出限(3σ/k)为1.5×10-9mol/L。将本方法用于天然水体中Cu2+的测定,具有较好的精密度和准确度。     

异硫氰酸荧光素功能化金纳米荧光法检测硫普罗宁

通过自组装方式获得了异硫氰酸荧光素修饰的金纳米,硫普罗宁上的巯基能够与异硫氰酸荧光素竞争性争夺金纳米表面,导致部分异硫氰酸荧光素远离金纳米,绿色荧光恢复,基于此构建了可用于高灵敏检测硫普罗宁的荧光传感器。汞离子的干扰可以通过EDTA进行掩蔽,有效消除干扰。传感器对硫普罗宁的线性检测范围为1. 0～750 nmol/L和1. 0～10. 0μmol/L,检出限为0. 85 nmol/L。     

L-(8-羟基-5-甲基喹啉)半胱氨酸修饰电极的制备及其对汞离子选择性检测

利用Shifft碱反应将L-半胱氨酸和5-甲酰基-8-羟基喹啉一步合成L-(8-羟基-5-甲基喹啉)半胱氨酸,通过金-硫键将L-(8-羟基-5-甲基喹啉)半胱氨酸自组装到金电极表面制备L-(8-羟基-5-甲基喹啉)修饰金电极。L-(8-羟基-5-甲基喹啉)半胱氨酸分子中的羟基氧和氮可与Hg2+形成稳定的五元环配合物,因此该修饰电极能选择性吸附Hg2+,结合方波伏安法用于Hg2+电化学检测。在0.01mol/L HCl中,富集时间为160s,Hg2+浓度在1.0×10-9~1.0×10-8 mol/L、1.0×10-8~1.0×10-7 mol/L浓度范围内与方波伏安峰电流分段呈现良好的线性关系,检出限为0.92×10-9 mol/L。     

金纳米棒荧光探针应用于多酚化合物检测新方法

以金纳米棒为荧光探针,在20％甲醇(pH 5.0～6.0)介质中,以植物多酚化合物芒果苷、瑞香素和白藜芦醇为检测对象,建立了3种植物多酚的灵敏、简便、快速检测新方法.多酚化合物基于其与金纳米棒表面的十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)分子间的疏水作用而在金纳米棒表面富集,同时使金纳米棒在719 nm处的荧光强度减弱,在一定范围内多酚化合物的浓度与金纳米棒荧光强度成正比,其检出限分别为5.0×10-8、8.0×10-8、2.0×10 -7mol/L.     

汞灯光源芯片毛细管电泳荧光电荷耦合器件检测系统

以宽谱带高压汞灯为光源的倒置荧光显微镜,配备电荷耦合器件(CCD)及微流控芯片,自组装芯片毛细管电泳荧光电荷耦合器件检测系统。选择不同激发波长(340~540 nm)荧光试剂,进行荧光检测,荧光素的检出限(S/N=3)为7.3×10-9mol/L,荧光素异硫氰酸酯(FITC)的检出限(S/N=3)为1.7×10-8mol/L,显示了该系统对荧光试剂选择范围宽、灵敏度高的特点。用该系统成功分离了FITC与荧光素、曙红与荧光素两种混合荧光试剂。实验表明,组装的芯片毛细管电泳CCD荧光检测系统是成功的。     

芯片毛细管电泳荧光检测器灵敏度的研究

本文采用倒置荧光显微镜,以汞灯为激发光源,自行设计组装了芯片毛细管电泳荧光检测系统。以荧光素异硫氰酸酯(FITC)为检测对象,对双通道门控光子计数器、CH151型光子计数探测器、电荷耦合器件(CCD)三种荧光检测器的灵敏度进行了比较研究。根据芯片毛细管电泳图谱分析,FITC在双通道门控光子计数器、CH151型光子计数探测器、CCD三种检测器中的检出限(S/N=3)分别为7.0×10-10mol/L,1.2×10-9mol/L,3.2×10-8mol/L。进一步采用CH151型光子计数探测器和CCD两种较常用检测器,对FITC和荧光素、曙红和荧光素两组荧光试剂的分离及检测进行了研究。结果表明,使用CH151型光子计数探测器作为检测器,灵敏度高,基线稳定,信噪比高。     

气相二氧化硅为载体固定金纳米和酪氨酸酶的研究及应用

采用硅烷试剂对气相二氧化硅表面进行活化,并以此为载体固定N-乙酰基-L-半胱氨酸修饰的金纳米(NAC-金纳米)和酪氨酸酶,最后得到的复合物作为荧光探针,建立测定邻苯二酚的固体荧光猝灭分析方法。考察了各种实验条件对酪氨酸酶和NAC-金纳米固定到气相二氧化硅表面的影响,并对其进行优化。用荧光光谱仪对NAC-金纳米-酪氨酸酶-气相二氧化硅的固体荧光进行研究并加以应用。实验结果表明,随着通入不同浓度的邻苯二酚溶液,固体粉末的荧光被有效猝灭,基于此建立了测定邻苯二酚的固体荧光法。该方法的检出限为1.0×10-7mol/L,线性范围为5.0×10-7～4.0×10-4mol/L。     

碳纳米管/纳米金修饰金电极上柔红霉素电化学行为的研究

将碳纳米管与纳米金结合修饰在金电极上制成修饰电极,并用于柔红霉素(DNR)的电化学行为研究和检测.在4.4 mmol/L磷酸盐缓冲溶液(pH=5.81)中,DNR在碳纳米管-纳米金/Au电极上有一对灵敏的氧化还原峰.还原峰电流与DNR的浓度在3.2×10-8～1.0×10-6mol/L和1.0× 10-6～2.2× 1...     

基于碳点荧光恢复法测定生物巯基化合物

碳点(CDots)是一种新型荧光纳米材料,Cu2+可以有效猝灭其荧光;而当有生物巯基化合物存在时,碳点-Cu2+体系的荧光可以恢复.基于此原理,我们成功地构建了检测生物体内总巯基化合物的新方法.该方法具有很好的选择性,常见氨基酸和金属离子对谷胱甘肽(GSH)、半胱氨酸(Cys)和高半胱氨酸(Hcy)的检测无影响.最佳实验条件下,谷胱甘肽、半胱氨酸、高半胱氨酸的浓度在6.0×10-6mol/L～1.0×10-4mol/L与相对荧光强度呈线性,R>0.996,检出限为2.0×10-6mol/L.该体系成功用于血清样品中总巯基化合物的检测.     

聚L-酪氨酸/半胱氨酸/纳米金修饰Pt电极固定血红蛋白测定H2O2

制备了聚L-酪氨酸/半胱氨酸/纳米金/血红蛋白修饰Pt电极,并用循环伏安法和交流阻抗法对制备过程进行了表征。还用循环伏安法和计时电流法研究了修饰电极与H2O2的相互作用。结果表明,该电极对H2O2有明显的催化作用,电流与H2O2浓度在3.5×10-7~2.0×10-3mol/L范围内呈线性关系,检出限为1.0×10-7mol/L。     

金纳米微粒表面能量转移及半胱氨酸的高灵敏度高选择性分析法

根据荧光染料在金纳米粒子表面的能量转移,本文建立了一种具有高灵敏和高选择性半胱氨酸分析方法.研究表明,通过静电作用吸附在柠檬酸根包被的金纳米粒子表面的阳离子荧光染料如罗丹明B分子在受光激发时,发生从荧光染料到金属纳米微粒的能量转移,导致荧光染料的荧光猝灭.但当体系中存在半胱氨酸时,由于半胱氨酸与金纳米粒子之间具有更强的共价作用,罗丹明B分子远离金纳米粒子表面,降低了能量转移效率,使得罗丹明B的荧光得到恢复.恢复的荧光强度与0.025～4.5μmol/L半胱氨酸呈很好的线性关系,检测限为8.0nmol/L(3σ),而其他十九种基本氨基酸的响应非常微弱.     

基于金纳米粒子自组装的分光光度法测定半胱氨酸

在pH 4.56的B ritton-Rob inson(B-R)缓冲溶液中,半胱氨酸的SH和NH3 分别与金纳米粒子表面进行共价结合和静电作用,导致金纳米粒子的长距离自组装,形成网状超分子结构,并使金纳米粒子的最大吸收波长从520 nm红移到660 nm。本实验对半胱氨酸引导的金纳米粒子自组装的作用机制进行了研究,建立了操作简便、高灵敏度测定半胱氨酸的分析方法。其线性范围为0.01~0.20 mg/L;检出限为2.8μg/L(3,σ2.3×10-8mol/L)。在实验条件下,其它常见的氨基酸和谷胱甘肽均不干扰测定。     

海藻酸钠-纳米金复合物荧光猝灭法测定纺织品中的铬(Ⅵ)

生态纺织品中铬(Ⅵ)含量有严格的限制.本实验利用海藻酸钠一步法成功合成了纳米金溶胶,并对其荧光特性进行了研究.结果表明,海藻酸钠-纳米金复合物(AuNPs-SA)在激发波长λex=330 nm处表现出最强荧光特性,在该激发波长下,最大发射波长λem=415 nm.铬(Ⅵ)对海藻酸钠-纳米金复合物的荧光有猝灭效应,纳米金荧光强度随铬(Ⅵ)浓度的增加而减弱,利用其荧光猝灭特性建立了铬(Ⅵ)定量分析方法.调节AuNPs-SA溶液至pH 7.0,加入Cr(Ⅵ),反应40 min后,测定荧光强度变化.铬(Ⅵ)浓度在1.0×10-8～9.0×10-8 moL/L范围内与F/F0有较好的线性关系(R=0.9919),方法的检出限(S/N=3)为5.0×10-9 mol/L.本方法用于纺织品中苎麻与涤纶的痕量铬(Ⅵ)的检测,所得结果与国家标准方法(GB/T 17593.3-2006)没有显著性差异.     

纳米金增效微重量法核酸检测的研究

用纳米金增效以提高微重量法检测核酸的灵敏度。实验研究了纳米金粒径大小对核酸探针固定的表面密度的影响以及探针密度对靶核酸杂交效率的影响。研究表明,核酸检测灵敏度与纳米金的粒径大小有密切关系。与粒径为5、15 nm的纳米金相比,用粒径25 nm的纳米金可以获得较高的杂交效率,检测的灵敏度也较高。本实验方法检测核酸的线性范围为0.05~1.2×10-6mol/L;检出限为1.0×10-8mol/L。     

金纳米粒子/碳纳米管修饰电极吸附伏安法测定微量间苯二胺

运用循环伏安法及线性扫描伏安法研究了间苯二胺在金纳米粒子/碳纳米管修饰玻碳电极上的电化学行为,优化并建立了一种直接测定间苯二胺的电化学分析方法。结果表明,与裸玻碳电极相比,金纳米粒子/碳纳米管修饰电极能显著提高间苯二胺的氧化峰电流。在优化条件下,氧化峰电流与间苯二胺浓度在3.0×10-8~1.0×10-6mol/L范围内呈现良好的线性关系,检出限为1.0×10-8mol/L,对1.0×10-7mol/L的间苯二胺溶液平行测定10次的RSD为4.2%。测定了实验室废水中的间苯二胺含量,3次测定结果的平均回收率为99.7%,RSD为2.1%。     

甲烷氧化菌素催化纳米金合成

甲烷氧化菌素(methanobactin,mb)是具有过氧化氢还原酶活性的荧光肽.从甲基弯菌Methylosinus trichospo-rium IMV3011限铜培养介质中分离mb,采用紫外可见全波长扫描法观察mb催化对苯二酚还原氯金酸合成纳米金的作用和影响,当mb/氯金酸/对苯二酚反应液中mb的浓度分别是2.5×10-5mol/L、5.0×10-5mol/L和1.0×10-4mol/L时,形成的纳米金溶液的特征峰分别是561.5 nm(OD561=0.158)、548.0 nm(OD5 48=0.426)、536.5 nm(OD5 36=0.541),特征峰波长减小,对应的吸光值增大,表明mb能够催化对苯二酚还原氯金酸合成纳米金,并且可以通过调控mb的浓度控制纳米金的合成量及粒径大小.     

新型金纳米材料在过氧化氢传感器中的应用

合成了新型的金纳米盒子材料,在金电极上通过金硫键自组装的方法修饰金纳米,再通过自组装和浸渍的方法修饰细胞色素c(Cyt c),构建了基于Cyt c的直接电子传递的H2O2电化学传感器,所得传感器的灵敏度为4.4A/(mol/L),线性范围为4.7×10-6~8.0×10-3 mol/L,检测限为1.5×10-6 mol/L。并将以金纳米盒子为基底的传感器与传统的电沉积金纳米,以及金纳米溶胶传感器做了对比,实验结果表明新型的金纳米盒子所修饰的传感器具有更好的灵敏度、更宽的线性范围及更低的检测限。     

超声-气相联合扩散法快速合成ZIF-8用于硝基芳香化合物炸药的传感

三维微孔沸石咪唑基骨架(ZIF-8)纳米晶通过超声-气相联合扩散法快速合成.对该纳米晶进行荧光研究表明,纳米晶对硝基芳香化合物炸药具有良好的荧光淬灭能力.通过建立的Stern-Volmer方程,在1×10-4～8×10-4 mol/L范围内,每种炸药的浓度与纳米晶的荧光淬灭程度呈线性关系.对于2,4,6-三硝基苯酚(T...     

基于罗丹明B和金纳米粒子荧光共振能量转移检测卡托普利

基于罗丹明B(RhB)与金纳米粒子(AuNPs)的荧光共振能量转移,建立了一种简单、灵敏、快速测定药物卡托普利的新方法。初步探讨了方法机理,并对pH值、反应时间、AuNPs和RhB的浓度等实验条件进行了优化。优化实验条件下,方法的线性范围为9.2×10~(-8)~1.8×10~(-6) mol/L,检出限(S/N=3)为6.9×10~(-8) mol/L。该方法用于卡托普利药品中卡托普利的测定,获得了满意结果。     

荧光猝灭法测定磷酰化氨基酸

建立了通过磷酰化氨基酸水解产生无机磷酸盐猝灭铽离子-钛铁试剂络合物(Tb3 -TR)荧光探针的间接荧光法测定三种磷酰化氨基酸。在最佳实验条件下,方法测定磷酰化丝氨酸(P-Ser)、磷酰化苏氨酸(P-Thr)和磷酰化酪氨酸(P-Tyr)的线性范围分别为5.0×10-8~5.0×10-7mol/L、5.0×10-8~6.0×10-7mol/L、5.0×10-8~6.0×10-7mol/L;检出限分别为2.06×10-8mol/L、1.13×10-8mol/L和1.74×10-9mol/L。该方法最后用于卵黄高磷蛋白中含磷量的测定,取得定量结果。