微柱碳纤维电极的分析应用‘一新型单根纤维塑管及玻管电极的制作及性能

本文报导了一种新的单根碳纤维电极制作方法、将碳纤维用碳粉导电胶直接粘接在铜导线上，制成供常规分析和活体及微区分析用的新型塑管和玻管电极，步骤简单而省时.作者同时用实验证实了该种碳纤维电极在循环伏安法、计时安培法和溶出伏安法中具有优越的分析性能     

5-(3, 5一二溴- 2-吡啶偶氮)-2,4一二氨基甲苯在汞电极上的吸附还原机理研究

本文利用差分脉冲极谱法、常规脉冲极谱法、循环伏安法等电化学方法研究了5-(3,5一二澳-2一口比咤偶氮)-2 . }1一二氨基甲苯【3 . 5-diBr-PADAT]在汞电极上的吸附伏安行为，电极还原反应机理。发现在碱性介质中，该试剂在电极上发生2电子的可逆反应;确定了该试剂在汞电极匕的吸附等温线模式，并测定了电极反应速率常数k，值。     

5-(3,5-二溴-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯在汞电极上的吸附还原机理研究

本文利用差分脉冲极谱法、常规脉冲极谱法、循环伏安法等电化学方法研究了5-(3,5-二溴-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯[3,5-diBr-PADAT]在汞电极上的吸附伏安行为,电极还原反应机理。发现在碱性介质中,该试剂在电极上发生2电子的可逆反应;确定了该试剂在汞电极上的吸附等温线模式,并测定了电极反应速率常数k_s值。     

亚铁氰化锌修饰膜电极的电化学行为研究及应用

用循环伏安法首次在金电极上制成一种新的类普鲁士－亚换氰化锌膜．研究发现，膜的形成不仅与新生成的Ｆｅ（ＣＮ）４－６和Ｚｎ（Ⅱ）有关，同时也受溶液中共存的其它离子的品种和浓度的影响．膜氧化时解离，溶解；还原时受膜厚度不同的影响呈不同的电极反应过程．现已提出了可能的反应机理．并利用亚铁氰化锌膜的特别性质，分析测定Ｚｎ（Ⅱ）达１×１０－７ｍｏｌ／Ｌ，并也定量测定了Ｋ＋．     

在玻碳电极上用微分脉冲溶出伏安法检测盐酸甲氧氯普胺

在pH3.29的Britton-Robinson缓冲溶液中,盐酸甲氧氯普胺在E=1150 mV (vs.Ag/AgCl ) 处具有良好电化学氧化峰,本实验采用循环伏安法和线性扫描溶出伏安法等对该体系进行研究,发现采用线性扫描溶出伏安法时能得到较大的灵敏度,电极反应呈不可逆现象,并具有一定的吸附性,在30 s时能达到吸附平衡.该体系的伏安波谱峰电流与浓度成正比,线性范围为1.2～25 μg/mL,检出限为0.44 μg/mL.利用该方法对针剂样品中的盐酸甲氧氯普胺进行直接测定,获得了较好的定量分析结果.     

石墨烯修饰的电极对对氨基苯酚和对乙酰氨基酚进行同时测定

利用石墨烯修饰的玻碳电极采用微分脉冲伏安法对对氨基苯酚和对乙酰氨基酚进行同时测定.实验证明在pH=5.72的Britton-Robinson(B-R)缓冲溶液中这两种物质都具有良好的氧化峰,在修饰电极上两物质的伏安峰能够很好地分开,因此可以直接对这两种物质进行同时测定.在最佳实验条件下对氨基苯酚和对乙酰氨基酚的线性范围分别为0.1～1.8,0.2～2.2 mg·mL-1,两者的检测限分别为0.067,0.074mg·mL-1.利用本文提出的方法对血清实际样中的对氨基苯酚和对乙酰氨基酚进行测定,可得较高的回收率.     

微孔电极支撑的液/液界面上电子转移反应的研究

应用传统的三电极体系在微孔电极尖端支撑的液／液界面上，采用循环伏安法、计时电流法、方波伏安法研究了互不相溶电解质界面(1TIES)上铁氰化钾／亚铁氰化钾(水相)和二茂铁(有机相)的电子转移反应，计算得到反应中二茂铁在有机相中的扩散系数．实验证明该方法操作简便易行，是研究液／液界面上电子转移反应的有效工具．     

杀菌剂福美双的电化学性质及线性扫描溶出伏安法测定

提出了线性扫描溶出伏安法测定福美双的电分析化学方法.在 pH 5.0 HAc-NaAc缓冲溶液中福美双在汞电极上出现一还原峰,峰电位为-610 mV(vs.Ag/AgCl).采用各种电化学技术如循环伏安法和线性扫描溶出伏安法等对本体系进行研究,发现采用线性扫描溶出伏安法能得到较灵敏的还原峰,呈现不可逆电极反应现象,并具有一定的吸附性,在210 s时能达到吸附平衡.选择吸附时间为180 s时,线性范围为0.02～0.14 μg·mL-1,最低检测限为9.5 ng·mL-1.将本方法用于实际样品的测定,得到满意的结果.     

循环伏安法沉积石墨基PbO_2电极及其超级电容器应用

在Pb(NO3)2和HNO3的混合电镀液中,采用循环伏安法在石墨板基底上沉积PbO2薄膜电极,利用SEM、XRD等方法研究了二氧化铅电极的表面形貌和晶型。用实验所制备的PbO2薄膜电极作正极,活性碳电极作为负极,1.28 g.cm-3H2SO4溶液作电解液组装成混合超级电容器。在0.8~1.86 V的充放电位     

林丹的电化学性质及线性扫描伏安法测定

应用循环伏安法等电化学测量手段,对林丹的电化学行为及实验条件进行了深入的研究。结果表明,在pH=9的硼砂一氢氧化钠缓冲溶液中,采用线性扫描伏安法可在悬汞电极上得到林丹(Lindan)的一还原峰,峰电位为-888mV(vs．Ag／AgCl)。林丹在汞电极上具有吸附性,且为不可逆电极反应。该法被用于水果及水样品中林丹残余量的测定,获较好结果。     

甲基对硫磷的快速测定及电化学性质

研究了杀虫剂甲基对硫磷的电化学性质。在pH10．38的Bdtton—Robinson缓冲溶液中，采用微分脉冲溶出伏安法在悬汞电极上得到一个还原峰，峰电位为-0．5V(vs．Ag/AgCl)，本工作对实验条件进行了深入的研究，结合线性扫描伏安法等手段。研究了体系的电化学行为。实验表明，甲基对硫磷在汞电极上具有吸附性，电极反应具有不可逆性。该法用于水果及水样中甲基对硫磷残余量的测定，结果满意。     

吸附溶出伏安法测定毗喳酮的研究

本文报道了用吸附溶出伏安法测定毗喳酮.以悬汞电极为工作电极，在Na}B,O,-NaOH介质(pH=10)中，毗喳酮产生一尖锐的吸附还原峰,E，二一1. 29V (vs. SCE )，峰电流与毗喳酮浓度在2. 0 X 10-'-8. 0 X 10-smol " L-’范围内呈良好的线性关系.检测限为2. 0 X 10-0mol " L-'(富集90s).本文对毗喳酮在悬汞电极上的电化学行为进行了探讨，对测定毗喳酮的最佳条件进行了详细的选择，利用本法测定了片剂中毗喳酮含量，结果满意.     

次黄嘌呤在铜电极上的伏安特性研究

研究了次黄嘌呤（Ｈｘａ）在铜电极上的电化学行为．实验发现，以１．９６×１０－３～４×１０－４ｍｏｌ·Ｌ－１ＮａＯＨ作支持电解质时，在－０．２５～－０．４０Ｖ的电位范围内有一灵敏的阴极峰，它是吸附于铜电极表面的Ｈｘａ与Ｃｕ＋络合物的溶出伏安峰．在选择的实验条件下，峰高与Ｈｘａ的浓度在１．４６×１０－６～２×１０－３ｍｏｌ·Ｌ－１范围内呈良好的线性关系，最低检测限为５．６×１０－８ｍｏｌ·Ｌ－１，可用于痕量的Ｈｘａ的检测．     

掺铝高性能镍电极研究

掺铝的Ni(OH)2 通过共沉淀法制备,X射线粉末衍射法测定其晶体结构为α型层状结构. 用循环伏安法和恒流充放电法研究其电化学性能,实验结果表明掺铝镍电极具有比普通镍电极高得多的充放电容量,放电电位高80 m V.     

熊果酸的电化学行为研究及伏安法定量测定

对中药有效成分熊果酸进行了电化学行为的研究,并采用微分脉冲溶出伏安法进行了实际样品的测定。pH 5.3的NaAc-HAc缓冲溶液中,在滴汞电极中熊果酸会出现一灵敏的还原峰,从循环伏安图能够确定该电极反应为不可逆过程,通过计算可知,电极反应过程有1个质子和1个电子参与,分析微分脉冲溶出伏安图谱可知该峰是依托吸附控制的。对实验参数进行优化,测定熊果酸的线性范围为0.5～9.0pg·mL-1,最低检测限为0.17pg·mL-1(S/N=3)。该方法用于3种中药的测定,并与液相色谱方法进行对比,结果满意。     

RuO2/SWNTs-Pt修饰电极对二氧化碳的电催化还原

通过超声方法在三乙醇胺和乙醇的混合水溶液中将RuO2担载在单壁碳纳米管上,并以0.05%Nafion溶液在铂电极上制备成它的修饰电极.在NaHCO3水溶液中,利用循环伏安,稳态极化和恒电位极化等方法分别研究了RuO2/SWNTs,RuO2和SWNTs薄膜修饰电极对CO2的电催化还原活性.结果表明,相对于RuO2和SWNTs薄膜修饰电极,RuO2/SWNTs薄膜修饰电极对二氧化碳电化学还原具有较正的过电位和很好的电催化性及稳定性.     

偏最小二乘一线性扫描伏安法同时测定铜,铅,镉,钒,钛

采用线性扫描伏安法对铜，铅，镉，钒，钛五组组分混合溶液进行分析。实验中以盐酸－硫氰酸钾为底液，悬汞电极为工作电极，以１００ｍＶ／ｓ的速度由－３００ｍＶ向－７００ｍＶ进行线性伏安扫描并采集电流数据，以偏最小二乘法处理电流数据并建立校正模型。     

Ni-Co合金电极在碱性介质中的伏安行为及其电催化性能

研究了电沉积法制备的Ni—Co合金电极在0．1mol／L NaOH溶液中的伏安行为，并对Ni电极和Co电极的伏安行为进行了探讨．研究发现Ni—Co合金电极在0．1mol／L NaOH溶液中，分别在0．30V和0．45V左右产生两个氧化峰，它们分别是由Co(Ⅲ)与Co(Ⅳ)以及Ni(Ⅱ)与Ni(Ⅲ)的相互转化引起的．同时，以部分生物小分子为研究对象，详细讨论了葡萄糖等物质在电极表面的催化氧化行为．结果表明，3种电极对葡萄糖的氧化都有一定的催化作用；其中Ni—Co电极的催化作用最强，这是由于Ni(Ⅱ)／Ni(Ⅲ)和Co(Ⅱ)／Co(Ⅲ)两个氧化还原电对的协同催化作用所致；当合金电极中Ni的含量增加时，Ni—Co合金电极产生的氧化峰增高，其催化作用则随着合金电极中Co含量的增加而增强．     

基于表面活性剂存在下电化学结合化学计量学同时测定3种着色剂

利用微分脉冲伏安法研究了日落黄、苋菜红和柠檬黄等3种着色剂在裸玻碳电极上的电化学行为及定量分析测定的可行性.实验发现,在表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(CTAB,浓度为40.0×10-6 mol·L-1)存在下,3种着色剂日落黄、苋菜红和柠檬黄均具有较高的电化学测定灵敏度,它们的线性范围分别为4.0～40.0,5.0～60.0和2.5～35.0 nmol·L-1,对应的最低检测线分别为1.54,2.38和1.10 nmol·L-1.但这3种被测物质中日落黄和苋菜红的伏安波谱相互重叠,因此在不进行化学分离预处理的情况下很难对这3种着色剂同时进行测定.采用偏最小二乘法、主成分分析以及它们的一阶导数等化学计量学方法对它们的重叠伏安谱图进行解析和定量分析,结果表明,导数偏最小二乘法的计算结果最好,总相对预测误差(RPET)为6.18％.利用提出的方法对冰激凌、汽水和糖果等实际样中的3种着色剂进行直接测定,获得了较好的定量分析结果.     

微分脉冲溶出伏安法结合化学计量学测定3种农药

代森锌、代森锰和除草通在汞电极上采用微分脉冲溶出伏安扫描时均具有良好的还原峰,但各个组分的伏安峰之间呈现严重的重叠,在不分离的情况下很难进行测定。讨论3种农药在汞电极上的还原反应机理,并采用化学计量学方法对重叠伏安波进行解析和定量分析,结果表明,偏最小二乘法能得到最好的结果。选择萃取率较大的三氯甲烷作为萃取剂,对几种蔬菜水果样品中的农药进行萃取分离,并用提出的方法进行分析,回收率在99%~104%之间。