葡聚糖免疫磁性毫微粒的制备及作为复合靶向载体研究

用共沉淀法制备出具有超顺磁性的葡聚糖磁性毫微粒.研究了制备过程中葡聚糖浓度、铁盐用量、搅拌速度、氨水浓度和Fe～(3+)/Fe～(2+)摩尔比对葡聚糖磁性毫微粒有效粒径的影响.抗人乳腺癌单抗与高碘酸钠氧化的葡聚糖磁性毫微粒反应形成葡聚糖免疫磁性毫微粒,并对它的磁化率、形态和抗体保留活性等性质进行了研究.通过放射免疫实验考察葡聚糖免疫磁性毫微粒体外结合肿瘤抗原的能力,同时研究了放射性标记的葡聚糖免疫磁性毫微粒在动物体内的磁性和抗体导向能力.     

3-位苯并含氮杂环取代的焦脱镁叶绿酸-α甲酯的合成

以焦脱镁叶绿酸-a甲酯(MPP-a)(1)为起始原料,在二氯甲烷中与醋酸锌共回流得锌配合物2,在四氯钯锂催化下,通过与苯基氯化汞的偶联反应生成3b-苯基焦脱镁叶绿酸-a甲酯(3).分别选用四氧化锇、高钌酸四丙基铵(TPAP)和N-甲基吗啉N-氧化物将环外烯键氧化成邻二酮(4).在酸性条件下,4与邻苯二胺的缩合形成了3-位喹喔啉取代的焦脱镁叶绿酸-a甲酯(5).用四氧化锇和高碘酸钠将l的3-位碳碳双键氧化,则生成焦脱镁叶绿酸-d甲酯(6).所得卟吩醛与环己二酮和萘胺进行一锅法反应,得到3-位苯并吖啶取代的焦脱镁叶绿酸-a甲酯(7).所合成的新卟吩化合物均经UV,IR,1H NMB及元素分析证明其结构.     

3-位苯并含氮杂环取代的焦脱镁叶绿酸-a甲酯的合成

以焦脱镁叶绿酸-a甲酯(MPP-a)(1)为起始原料，在二氯甲烷中与醋酸锌共回流得锌配合物2，在四氯钯锂催化下，通过与苯基氯化汞的偶联反应生成3b-苯基焦脱镁叶绿酸-a甲酯(3)．分别选用四氧化锇、高钌酸四丙基铵(TPAP)和N-甲基吗啉N-氧化物将环外烯键氧化成邻二酮(4)．在酸性条件下，4与邻苯二胺的缩合形成了3-位喹喔啉取代的焦脱镁叶绿酸-a甲酯(5)．用四氧化锇和高碘酸钠将1的3-位碳碳双键氧化，则生成焦脱镁叶绿酸-d甲酯(6)．所得卟吩醛与环己二酮和萘胺进行一锅法反应，得到3-位苯并吖啶取代的焦脱镁叶绿酸-a甲酯(7)．所合成的新卟吩化合物均经UV，IR，^1H NMR及元素分析证明其结构．     

焦脱镁叶绿酸-a甲酯的溴化反应

以焦脱镁叶绿酸-a甲酯为起始原料,通过与各种溴化剂的加成和取代反应,在3-位和meso-位上引进溴原子,分别得到单取代、三取代和四取代的溴化卟吩;其3-位乙烯基与溴化氢的加成则分别生成正常溴代产物和水解产物及其酯化产物.用四氧化锇和高碘酸钠将焦脱镁叶绿酸甲酯的3-位乙烯基氧化成醛,进而与四溴化碳和三苯基磷反应,生成3-位偕二溴取代焦脱镁叶绿酸衍生物.所合成的叶绿酸溴代衍生物均经UV, IR, 1H NMR及元素分析证明其结构.     

两种萃余煤的双氧水氧化产物的GC/MS分析

煤的氧化是研究煤的组成结构和从煤中获取有机化学品的重要手段 [ 1~4 ],包括过氧化氢氧化、氧化性酸氧化、氧气氧化、空气氧化、风化、干氧化和液相氧化等 [ 5~9 ]。迄今的有关研究基本上对原煤进行氧化,通过分析所得可溶物的量和组成推测煤的组成结构和氧化降解反应的机理。由于原煤本身存在可溶成分,以原煤作为反应物进行氧化反应时难以判断所得可溶成分是原煤固有的还是反应生成的。本研究以双氧水作为氧化剂,在比较温和的条件下对萃余煤进行氧化反应,通过GC/MS分析考察了反应混合物的组成结构。1　实验部分1.1　仪器与试剂　DZF…     

固定化血红蛋白氧载体的研究(Ⅱ)——氧化纤维素共价键联血红蛋白

以纤维素为载体,经高碘酸钠氧化后共价键联血红蛋白,制备氧载体.研究了氧化条件对血红蛋白固定量的影响.纤维素只有经过预氧化、碱处理和再氧化三步活化反应,才能使血红蛋白大量固定化,每克纤维素固定血红蛋白量达1.0g.氧载体稳定性好,血红蛋白不脱落.经铁氰化钾氧化,氧载体放氧效率为33.1%.     

碘量法测定水中溶解氧

针对碘量法中反应试剂硫酸锰溶解缓慢、实验周期较长并伴有大量沉淀的现象,进行了氯化锰和硫酸锰对比实验,结果证明,采用氯化锰替代硫酸锰作反应试剂较好.对影响碘量法测定结果的因素进行了研究,控制适量的氯化锰和硫酸加入量.可提高碘量法的准确度.     

壳聚糖氧化自组装膜的制备及其性能

由高碘酸钠和壳聚糖溶液反应,成功制备出壳聚糖氧化自组装膜。采用傅立叶变换红外光谱(FTIR)和X射线衍射法对氧化自组装膜进行了结构表征,并对膜的吸水率及其力学性能进行了测试。当壳聚糖为3 g,而高碘酸钠加入量等于0.010 g时,得到壳聚糖氧化自组装膜的最佳的抗张强度,干膜为54.32 MPa,湿膜为29.11 MPa,相对壳聚糖膜分别提高了17.52%和26.78%;并且得到了最佳的阻水性,其吸水率为78.51%,相对于壳聚糖膜降低了6.88%。     

叶绿素-a及其衍生物的Qy轴向氧化反应和E-环重排反应

在酸碱性条件下对叶绿素-a (1)进行空气氧化反应, 分别得到卟吩衍生物2b～4b; 通过酯交换和去金属镁离子, 将叶绿素-a转化为脱镁叶绿酸-a甲酯(MPa) (5), 其3-位碳碳双键与氯化氢的加成生成卟吩醇(6), 经碱性空气氧化和E-环重排则转化成紫红素-18衍生物7. 选用四氧化锇和高碘酸钠将5氧化成卟吩醛(8), 在丁醇中以丁醇钠作催化剂, 8的氧化和重排反应给出3-甲酰基紫红素-18酯(9)和紫红素-7三甲酯衍生物10. 异构体4的空气氧化和重排反应也生成紫红素-18酯(3), 进一步与2-甲基丁胺进行缩合反应, 得到N-烷基紫红素-18酰亚胺(11a)以及氧化重排产物3-甲酰基-N-烷基紫红素-18酰亚胺(11b). 所得叶绿素衍生物均经UV, IR, 1H NMR及元素分析证明其结构, 并对相应的反应提出可能的反应机理.     

倍数光度滴定法测定微量过氧化苯甲酰

联合应用BPO与KIO3(在KI存在下)的倍增反应和光度滴定数据的二阶导数法处理,使面粉中微量BPO测定的灵敏度较常规碘量法提高了200倍,方法的检出限可达0.1 mg.L-1。在面粉实样分析中,测定结果的RSD值在1.3%~2.8%之间,加标回收率在98.6%~102.2%之间。提出的方法所得测定结果与国标法(GB/T 18415-2001)所得结果一致。     

利用手持技术改进测定乙醇分子结构实验

利用压强传感器代替排水集气法,改进测定乙醇分子结构实验的仪器装置,并探索最佳反应条件。另外,设计两个空白实验,结合压强变化曲线对实验误差进行相关讨论。     

物质分配系数的测定实验改进

实验教学目的是从解决实际问题出发,以实验技术训练和实验设计思想培养为目标。介绍了将单一的物质分配系数测定实验改进为综合实验,提高了实验效果及实验资源利用率。     

Neutral diterpenoids of oleoresins of five species of conifers of Transcarpathia

The compositions of the neutral diterpenoids of the oleoresins of five species of conifers growing in the Transcarpathia have been studied. It has been found that the oleoresins ofAbies alba M.,Larix decidua M., andPicea excelsa L. contain more than 50% of neutral diterpenoids. The group and qualitative compositions of the oxygen-containing diterpenoids have been determined. In the oleoresins ofAbies alba,Picea excelsa, andPicea abies tertiary alcohols — cis-abienol and isocembrol — predominate, while inLarix decidua the main component is the hydroxy ester larixyl acetate. Primary alcohols related to the resin acids have been found in all the oleoresins investigated. Features of the distribution of diterpenoids according to the species of conifers have been revealed. The results obtained are necessary for the chemotaxonomy of conifers of the family Pinceae.Novosibirsk Institute of Organic Chemistry, Siberian Branch, Academy of Sciences of the USSR. Translated from Khimiya Prirodynkh Soedinenii, No. 6, pp. 812–816, November–December, 1988.     

光谱仪测试范围的扩展

由于石化行业的生产需要，其材质的使用具有多样性和广泛性，经常会出现顾客委托的测试样品的一个或几个元素跨越光谱仪现有测试程序测量范围的情况。本法通过对光谱仪测试原理的认识，根据光谱仪的测试能力及标样的采集，实现了一个或几个元素测量范围的扩展，并对其测量的影响因素进行了研究。     

Influence of viscosity of medium on processes of oxygen quenching of excited states of mesoporphyrin

The oxygen quenching rate constants for singlet and triplet excited states of the dimethyl ester of mesoporphyrin IX increase with decreasing viscosity of the medium and reach a maximum at a viscosity of approximately 0.4 mPa·sec, after which the rate constants begin to decrease. The drop in rate constant with increasing fluidity of the medium may be related to a nonequilibrium character of the elementary act in the interaction of the reactants in the solvent cage. In viscous media such as isopropyl alcohol, isobutyl alcohol, and isoamyl alcohol, the reaction radius is greater than the sum of the radii of the reacting particles. The long-range character of these processes is due to the relatively weak dependence of the quenching probability on distance.Translated from Teoreticheskaya i Éksperimental'naya Khimiya, Vol. 25, No. 2, pp. 161–167, March–April, 1989.     

Dichroism of absorption and polarization of phosphorescence of molecules of the closed form of nitrobenzospirothiopyran

The spectral-polarization characteristics of absorption and phosphorescence of molecules of the initial form of nitro-substituted indolinospirobenzothiopyran were studied in oriented polyethylene films and in solutions with different polarity. An oscillator model of the electron transitions responsible for the formation of absorption and luminescence spectra was suggested. It was established that the principal differences in the spectral and photophysical properties of the compound studied and its oxygen-containing analog are associated with the fact that the electronegativity of the S atom is lower than that of the O atom. Translated fromIzvestiya Akademii Nauk. Seriya Khimicheskaya, No. 6, pp. 1143–1146, June, 1997.