对苯醌与克拉霉素的荷移反应及其应用

研究了对苯醌与克拉霉素之间的荷移反应。对苯醌与克拉霉素于39℃在甲醇–水(1∶2)中反应60 min,可生成稳定的荷移络合物,络合物在360 nm处的吸光度与克拉霉素的质量浓度在37.40~186.99 mg/L范围内呈良好的线性关系,线性方程为A=0.002 54ρ+0.597 79,相关系数r=0.998 6。该方法应用于样品中克拉霉素含量的测定,回收率为97%~104%,测定值的相对标准偏差为3.56%(n=5)。该反应可用于测定克拉霉素的含量。     

克拉霉素与紫色素的荷移反应及其测定

建立了一种测定克拉霉素的荷移分光光度法。克拉霉素与紫色素在乙醇溶液中发生电荷转移反应,荷移络合物在548nm处有最大吸收,表观摩尔吸光系数是4.49×103L·mol-1·cm-1,该络合物的组成是1∶1;稳定常数是3.48×104;药物浓度在10~150mg/L范围内服从比耳定律。当克拉霉素浓度为100mg/L时,6次测定结果的相对标准偏差为1.2%。利用本法测定了克拉霉素制剂中有效成分的含量,并与文献法进行比较,二者结果基本吻合,回收率在97.0%以上。     

克拉霉素与百里酚蓝荷移配合物的光度分析研究

利用克拉霉素与百里酚蓝在乙醇介质发生荷移反应,建立了荷移分光光度法测定克拉霉素含量的方法.结果表明,荷移反应生成1∶1型配合物,最大吸收波长为442 nm,表观摩尔吸光系数为ε=1.66×104L·mol-1·cm-1,克拉霉素测定线性范围为8.278～57.59 mg/L.     

基于酸性铬兰K与克拉霉素荷移反应测定药物中克拉霉素

在水介质中,克拉霉素与酸性铬兰K发生n-π电子转移形成1∶1型的络合物,在波长610nm处有最大吸收峰,基于此建立了测定药物中克拉霉素含量的分光光度法。样品粉碎后,用乙醇溶解。在25mL比色管中,加入1.0×10~(-3) mol·L~(-1)酸性铬兰K溶液4.00 mL,样品溶液1.00mL,用水定容后摇匀,室温下放置10min后,以试剂空白为参比,在波长610nm处用1cm比色皿测定吸光度。克拉霉素的质量浓度在2.0~100mg·L~(-1)内与吸光度服从比尔定律,检出限(3s/k)为1.2mg·L~(-1),络合物的表观摩尔吸光系数为6.956×10~3L·mol~(-1)·cm~(-1)。该法用于分析市售克拉霉素片剂,测定值与标示值一致,加标回收率在96.0%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.3%~2.1%之间。     

阿奇霉素与百里香酚蓝的荷移反应及其在药物测定中的应用

基于阿奇霉素与百里香酚蓝在无水乙醇介质中可以发生荷移反应,建立了测定阿奇霉素的新方法.在无水乙醇溶剂中,阿奇霉素与百里香酚蓝发生荷移反应,其荷移络合物在550 nm处有最大吸收峰.由吸光度测定阿奇霉素的含量.表观摩尔吸光系数ε=8.5×103 L·mol-1·cm-1,络合物组成比为1:2.稳定常数为1.0×1010,阿奇霉素质量浓度在2.52～21.0μg/mL内与吸光度呈良好的线性关系,线性回归方程为A=-0.02242+0..167ρ(μg/mL),线性相关系数R=0.9994,检出限(3ρ/k)为2.52μg/mL,相对标准偏差为1.4%.     

荷移分光光度法测定双酚S的研究

该文研究了电子供体硼砂与双酚S荷移络合物的光谱性质,建立了简单快速测定双酚S(BPS)含量的荷移紫外分光光度法。结果表明:荷移络合物的最大吸收波长为291 nm,表观摩尔吸光系数ε为1.92×104L·mol-1·cm-1。双酚S的质量浓度在0.7~7 mg/L范围内符合比尔定律,相关系数为0.999 6,检出限为0.195 mg/L。该方法用于测定塑料中双酚S的含量,加标回收率为99.8%~100.4%,相对标准偏差不大于0.5%。     

茜素红荷移分光光度法测定阿米卡星

采用分光光度法研究了阿米卡星和茜素红在水溶液中的电荷转移反应,室温条件下二者在水溶液中可形成结合比为1∶1荷移络合物,其最大吸收波长位于520nm处,表观摩尔吸光系数为1.44×103L·mol-1.cm-1。阿米卡星在5×10-5～6×10-4mol/L范围内符合比尔定律,线性回归方程为A=0.23+1439.5c(mol/L),相关系数r=0.9992,相对标准偏差为0.31%(n=6),加标回收率为97.6%～101.6%,据此建立了阿米卡星的测定新方法,可用于药品中阿米卡星的测定。     

表面活性剂增稳荷移光度法测定头孢拉定

采用分光光度法研究了头孢拉定与四氯苯醌的荷移反应。以正丙醇为介质,于pH 9.00的硼砂缓冲液中,以十二烷基苯磺酸钠为增稳剂,四氯苯醌和头孢拉定形成1∶1型稳定的荷移络合物,最大吸收波长在363 nm处,线性范围为1.8×10-6~2.0×10-8mol/L,检出限为9.6×10-9mol/L。方法用于药物制剂中头孢拉定含量的测定,平均回收率为98%。     

荷移光度法测定依诺沙星

依诺沙星与茜素红在水-乙醇介质中发生电荷转移反应,其中依诺沙星是电子给予体,茜素红是电子接受体,依据此荷移反应建立了一种快速测定依诺沙星的荷移分光光度法.荷移络合物在 546 nm 波长处有最大吸收,表观摩尔吸光率为 8.04×103L·mol-1·cm-1,相关系数为0.999 9.该络合物的组成为 1:1,表观稳定常数为 2.84×104.依诺沙星的质量浓度在 0～40 mg·L-1范围内服从比耳定律.当依诺沙星的质量浓度为 20 mg·L-1时,测定结果的相对标准偏差(n=6)为 1.2%,回收率在 99%以上.测定了依诺沙星制剂中有效成分的含量,与文献[1]方法结果基本吻合.     

β-环糊精增敏荧光法测定克拉霉素含量的研究

克拉霉素在λex=275、λem=325处能产生荧光,经β-环糊精增敏后,荧光强度大大增强,据此建立了测定克拉霉素含量的新方法。克拉霉素的浓度在5.0×10-7～5.0×10-6 mol/L范围内与体系荧光强度呈良好的线性关系,相关系数R=0.9992,检出限为3.9×10-7 mol/L。对药物制剂中克拉霉素的含量进行测定,测定值与标示值吻合,回收率在97%以上。该方法可用于测定胶囊和血清样品中克拉霉素的含量。     

基于与茜素红的荷移反应光度法测定苯妥英钠

采用光度法研究了电子给予体苯妥英钠与电子接受体茜素红之间的荷移反应,据此建立了荷移光度法测定苯妥英钠含量的方法.在水溶液中,苯妥英钠与茜素红荷移络合物的最大吸收波长为530 nm,该络合物的组成为1:1,表观摩尔吸光率为6.54×103L·mol-1·cm-1,稳定常数为2.26×105.苯妥英钠的质量浓度在4～40 mg·L-1叫范围内符合比耳定律.当苯妥英钠质量浓度为20 mg·L-1时,相对标准偏差(n=10)为1.23%.测定了片剂中苯妥英钠的含量,加标回收率在97.7%～101.0%之间.     

奥硝唑与氯醌酸的荷移反应研究

研究了奥硝唑与氯醌酸在正丙醇介质的荷移反应,建立了一种快速简便测定奥硝唑的荷移分光光度法.在室温下,荷移反应生成2∶1的荷移络合物,最大吸收波长为534nm,表观摩尔吸光系数为ε=1.08×104 L·mol-1·cm-1.奥硝唑的浓度在5.0~83mg/L范围内服从比尔定律,相关系数r=0.999 3,相对标准偏差为1.3%~2.1%,回收率为99.1%~101.7%.     

镉—8—羟基喹啉络合物吸附波的研究

8-羟基喹啉(HOx)是许多金属有效的络合剂,其与金属络合物的极谱行为已有报道.镉的络合物吸附波体系已有不少报道,但镉与8-羟基喹啉络合物的极谱波尚未见报道.我们在试验中发现,镉在5×l0~（-2）mol·L~(-1)HCl-9.4×10~(-2)mol·L~(-1)HOAc-9.0×10~(-2)mol·L~(-1)NaOAc-5.O×10~（-4）mol·L~(-1)HOx溶液中,于-0.69V(vs.SCE)处出现一灵敏的络合物吸附波,峰电流与镉浓度在2.7×10~(-8)～8.9×10~(-6)mol·L~(-1)范围内呈线性关系.检测下限为1.8×1O~(-8)mol·L~(-1).用极谱直线法求得Cd(Ⅱ)与HOx络合物的络合比为1:1.本法用于河水及污水中痕量镉的测定,效果理想,回收率在95%～104%之间.     

荷移分光光度法分析两种降糖药物

用分光光度法研究了盐酸二甲双胍和瑞格列奈作为电子给予体分别与电子接受体四氯苯醌的荷移反应.确定反应及测定的条件:在硼砂与氢氧化钠缓冲溶液中,二甲双胍、瑞格列奈分别与四氯苯醌混匀于25℃水浴中恒温15 min,可形成1:1的有色稳定荷移络合物,在可见光区的最大吸收波长分别为λ二甲双胍=695 nm,λ瑞格列奈=718 nm,表观摩尔吸光率分别为ε二甲双胍=4.11×104L·mol-1·cm-1,ε瑞格列奈=3.08×104L·mol-1·cm-1,二甲双胍在1.0×10-3mol·L-1以内遵从比耳定律,而瑞格列奈在2.0×10-4mol·L-1以内遵从比耳定律.应用此法测定市售的药物制剂的测得含量与药典方法所测得结果一致(经t检验证实).二甲双胍和瑞格列奈的平均回收率分别为98.6%和102.8%,二甲双胍和瑞格列奈测定结果的相对标准偏差均小于3.5%.     

荷移反应分光光度法测定苯巴比妥钠

采用分光光度法研究了电子给体苯巴比妥钠与π电子受体茜素红的荷移反应,建立了荷移分光光度法测定苯巴比妥钠的方法。在水溶液中,苯巴比妥钠与茜素红荷移络合物的最大吸收波长为530 nm,该络合物的组成为1∶1,表观摩尔吸光系数ε为4.43×103L.mol-1.cm-1,稳定常数为2.30×105。药物质量浓度在5~40 mg/L范围内符合比尔定律,相关系数为0.9996。当苯巴比妥钠浓度为20 mg/L时,10次测定结果的相对标准偏差为1.3%。测定了针剂中的苯巴比妥钠,加标回收率在98.9%~105%之间。     

荧光光谱法测定氧氟沙星的含量

室温下,4.0×10~(-6)mol·L~(-1)氧氟沙星溶液5mL与8.0×10~(-6)mol·L~(-1)茜素红溶液5mL发生电荷转移反应30min后生成稳定的络合物,并能产生荧光,络合物的最大激发波长为303nm,最大发射波长为508nm,络合物的组成为1比1。基于此建立了测定氧氟沙星的荧光光谱法。氧氟沙星的浓度在2.0×10~(-7)~4.0×10~(-6)mol·L~(-1)范围内与络合物的荧光强度呈线性关系,方法的检出限为9.1×10-9 mol·L~(-1)。加标回收率在96.0%~101%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)小于2%。利用本法测定氧氟沙星药片中氧氟沙星的含量,测定值与标示值相符。     

盐酸吡格列酮-乙基曙红荷移光度测定法

在pH 4.0的盐酸-乙酸钠缓冲介质中,吡格列酮(PGTZ)与乙基曙红(EE)之间发生荷移反应,形成离子缔合物,使溶液发生褪色现象,且在516 nm波长处测定时,溶液的褪色程度与盐酸吡格列酮的浓度在9.75 × 10-7～1.26×10-5mol·L-1范围内呈线性关系.表观摩尔吸光率(ε516)为6.44×104·mol-1·cm-1,检出限(3s/k)为3.25×10-7mol·L-1.方法用于市售药品中PGTZ含量的测定,所得结果与标示值及高效液相色谱法(HPLC)测得结果相符.以血浆及尿液样品为基体加入标准溶液作回收试验,测得其回收率在97.7%～103.3%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于2.5%.     

茜素红可见分光光度法测氯霉素的含量

研究了氯霉素与茜素红之间的络合反应,确定了最佳反应条件,建立了一种快速、简便测定氯霉素含量的可见分光光度法。研究表明,在pH=11.41的B-R介质中,氯霉素与茜素红在室温条件下即可形成1∶1型络合物,该络合物的λmax=474 nm,表观摩尔吸光系数ε为1.19×104L/(mol.cm)。氯霉素的浓度在2.0×10-7～3.0×10-5mol/L范围内服从比耳定律,相关系数r为0.9985。测定结果的相对标准偏差为0.86%(n=10),回收率为99.4%～101.2%。     

红霉素与水杨基荧光酮胶束增敏荷移反应光度分析

本文提出了一种基于胶束增敏荷移反应测定红霉素的光度分析法.研究了在阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)胶束体系中红霉素作为电荷供体与电荷受体水杨基荧光酮(SAF)之间的荷移络合物的光谱性质.发现SDS对该体系有增敏作用(ε=3.95×104 L·mol-1·cm-1提高近3倍),红霉素浓度在0.73mg/L～51.4mg/L范围内符合比尔定律,r=0.9999.本方法用于片剂中红霉素含量的测定,回收率为99.7%,9次测定的相对标准偏差为0.24%.     

克拉霉素的示波极谱测定及其电化学行为

在 0 .0 5mol LNaOH(pH 1 2 .7)介质中 ,克拉霉素在滴汞电极上产生一灵敏的还原峰 ,峰电位Ep=- 1 .35V(vs.SCE)。其一阶导数峰电流ip′与克拉霉素浓度在 8.0× 1 0 -6～ 4.8× 1 0 -5mol L范围内有良好的线性关系 (r=0 .9991 ) ,检出限为 4 .0× 1 0 -6mol L。此法已用于片剂的测定。用线性扫描和循环伏安法研究了体系性质 ,结果表明 ,克拉霉素的电极过程为具有吸附的不可逆过程