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基于稀磷酸介质中亚硝酸根催化溴酸钾氧化溴酚红的褪色反应,建立测定痕量亚硝酸根的新方法。方法检出限为0.58×10-6g/L,线性范围为0.5×10-6~20×10-6g/L,回收率为96%~104%。该法已用于食品中亚硝酸根的测定,结果满意。 相似文献
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研究了凝固-漂浮分散液液微萃取(SFO-DLLME)-分光光度法测定水样中痕量亚硝酸根的方法。以1-十二醇为萃取剂,乙醇为分散剂进行分散液液微萃取,离心后通过冷冻凝固操作使漂浮的萃取剂和水相分离。最佳实验条件下,方法的线性范围为2.0-280μg/L(r=0.999 9),检出限为0.34μg/L。方法已成功应用于环境水样分析,相对标准偏差在2.4%-3.3%,加标回收率在98.2%-102.4%。 相似文献
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氯酸钾-灿烂甲酚蓝催化褪色光度法测定痕量亚硝酸根的研究 总被引:3,自引:2,他引:1
在0.1 mol/L硫酸介质中,亚硝酸根对KClO3氧化灿烂甲酚蓝的褪色反应具有明显的催化作用,据此建立了催化光度分析测定痕量亚硝酸根的新方法.研究了反应的适宜条件及动力学参数.在最大吸收波长630 nm及选择的最佳实验条件下,方法线性范围为0.05~0.4μg/mL,检出限为0.014μg/mL.该法直接用于雨水和湖水中痕量亚硝酸根的测定,结果满意. 相似文献
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分散液液微萃取-数码比色法测定环境及生物样品中亚硝酸根 总被引:3,自引:1,他引:2
研究了分散液液微萃取(DLLME)-数码比色(DC)法测定水样中的亚硝酸根.在酸性介质中,亚硝酸根和对硝基苯胺及二苯胺作用,生成红色偶氮化合物.用乙醇作分散剂,以四氯化碳为萃取剂进行分散液液微萃取,萃取液点样在薄层硅胶板上用数码相机进行数码成像.成像斑点的灰度值和亚硝酸根的浓度成正比,据此建立了测定水样中痕量亚硝酸根的新方法.对影响萃取富集效率和数码成像效果的因素进行了优化.亚硝酸根浓度在2.0~80 μg/L范围内有良好的线性关系(r=0.9997);检出限为0.22 μg/L.方法已应用于实际水样及人体体液分析,加标回收率在97.6%~103.4%之间,相对标准偏差在1.7%~3.4%之间;方法具有仪器成本低、方便快速、灵敏度高、环境友好等特点,可满足野外现场的检测要求. 相似文献
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采用CWX/DVB萃取头,应用固相微萃取与高效液相色谱联用技术(SPME/HPLC)分析了水溶液中的痕量微囊藻毒素。对SPME的萃取条件进行了优化,并对实际水样进行了分析。该方法测定MC-LR(LR型微囊藻毒素)的线性范围为1.00~200μg/L,相关系数为0.999 5,检出限为0.45μg/L(3σ,n=11),相对标准偏差(RSD)为2.4%,回收率为90%~99%。该方法测定MC-RR(RR型微囊藻毒素)的线性范围为1.00~100μg/L,相关系数为0.998 8,检出限为0.15μg/L(3σ,n=11),RSD为2.4%,回收率为89%~100%。 相似文献
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研究了在 0.10 mol·L-1的盐酸介质中,亚硝酸根催化溴酸钾氧化伯胺基结构碱性染料吖啶黄褪色反应的适宜条件与影响因素,建立了催化动力学褪色光度法测定痕量亚硝酸盐的新方法。亚硝酸根浓度在0.25~20.00μg/25 mL范围内符合比耳定律,其λmax=455nm,Sandell灵敏度为36.20 ng·cm-2,RSD为1.15%~5.97%,回收率为 97.5%~105.0%。方法用于环境样品、生物材料、食品等实际样品中亚硝酸根的测定,试剂简单,方法快速,选择性好,结果满意。 相似文献
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本文提出铬天青S作为掺氧空气-乙炔火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定痕量Al 3+的化学改进剂,又作为萃取Al 3+的络合剂。优化了浊点萃取痕量Al 3+的分离富集条件,及掺氧空气-乙炔FAAS测定Al 3+的参数。据此,建立了选择性好﹑简便快速测定水样中痕量Al 3+的新方法。方法的检出限(3σ)为4.5μg/L,测定Al 3+的线性范围为15~1 600μg/L,相对标准偏差(RSD)是3.8%(cAl=100μg/L,n=7),加标回收率在96.1%~105.9%之间,理论富集倍数为50。 相似文献
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研究了在稀硫酸介质中,痕量亚硝酸根对溴酸钾氧化溴甲酚绿和甲酚红褪色的指示反应,通过测量440 nm和520 nm波长处催化反应体系和非催化反应体系吸光度的变化,建立了双波长双指示剂催化动力学光度法测定痕量亚硝酸根的新方法。在最佳实验条件下,亚硝酸根的浓度在0.008~0.120μg/mL之间与吸光度存在线性关系(r=0.9968),方法检出限为0.0022μg/mL。该方法简单,灵敏度高,选择性好,用于实际样品中痕量亚硝酸根的测定,获得满意结果。 相似文献
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《分析试验室》2010,(Z1)
建立了分散液液微萃取-高效液相色谱法测定水样中2-萘酚的分析方法。对萃取剂、分散剂的种类和体积、萃取时间、离心时间、盐浓度等影响萃取效率的因素进行了优化。在优化后的萃取条件下(30μL氯苯作为萃取剂、0.8 mL乙腈作为分散剂、萃取时间为2 min、3000 rpm离心时间为5 min、不加盐)方法的线性范围为0.2~1000μg/L(r=0.9998),检出限为0.05μg/L(S/N=3)。2-萘酚质量浓度为100μg/L时,方法的萃取率为91.4%~105.4%,相对标准偏差为4.7%(n=11)。采用该方法对4种实际水样中的2-萘酚进行了测定,加标回收率在85.5%~104.4%之间,相对标准偏差在2.3%~12%之间(n=3)。本方法可用于环境水样中的痕量2-萘酚的检测。 相似文献
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溴酸钾氧化茜素绿催化光度法测定痕量亚硝酸根 总被引:15,自引:6,他引:15
基于酸性介质溴酸钾氧化茜紊绿反应,提出了测定痕量亚硝酸根新的催化光度法.本法的Sandell灵敏度为9.4×10~(-5)μg/cm~2亚硝酸态氮,测定亚硝酸根量的线性范围为0.01~0.12μg/ml,可用于水样中亚硝酸根测定。 相似文献
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吖啶橙催化荧光光度法测定痕量亚硝酸根 总被引:6,自引:0,他引:6
在盐酸介质中,亚硝酸根催化溴酸钾氧化吖啶橙,使得吖啶橙在激发波长为492 nm,发射波长为538 nm处的荧光强度明显下降,从而建立了催化荧光光度法测定痕量亚硝酸根的方法,线性范围为2.0×10-6~60×10-6g.L-1,检出限为1.62×10-6g.L-1。相对标准偏差小于5%,回收率在96%~105%之间。方法用于水中痕量亚硝酸根的测定。 相似文献
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石墨烯/聚二甲基硅氧烷涂层顶空固相微萃取与气相色谱联用测定环境水和果汁中菊酯农药残留 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了石墨烯/聚二甲基硅氧烷涂层顶空固相微萃取与气相色谱在线联用测定环境水和果汁样品中6种菊酯类农药的检测方法。该涂层的萃取性能优于商用聚二甲基硅氧烷(PDMS,Polydimethylsilane)及聚丙烯(PA,Polypropylene)涂层。对影响萃取性能的因素(如萃取温度、离子强度、萃取时间及解吸时间)依次进行了优化。在最优条件下,丙烯菊酯与联苯菊酯的线性范围为0.02~5μg/L,甲氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯的线性范围为0.1~20μg/L,溴氰菊酯的线性范围为0.2~20μg/L,其相关系数均高于0.99,检出限为6.8~58.2 ng/L,定量下限为18.2~154.9 ng/L。同一涂层的相对标准偏差(RSD,n=5)不高于9.2%,3根涂层之间的RSD为6.7%~10.8%。将该方法用于河水、鱼塘水、苹果汁和橙汁中6种菊酯残留的分析,加标回收率分别为81.6%~92.9%,82.3%~96.1%,78.2%~92.8%和79.9%~91.7%。方法简便、灵敏,能够满足环境水样及浓缩果汁样品中痕量农药残留的分析要求。 相似文献
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用阳极氧化法在钛丝表面原位组装了TiO2纳米管阵列(TNTs)作为固相微萃取(SPME)纤维头,TNTs的孔径在100~150 nm之间,壁厚为20~30 nm。与高效液相色谱(HPLC)联用,考察了TNTs-SPME纤维头对水样中痕量紫外线吸收剂的吸附效率,优化了实验条件。所建立TNTs-SPME-HPLC法测定紫外线吸收剂的线性范围为0.2~400μg/L,检出限为0.05~0.37μg/L(S/N=3);对于加标50μg/L的水样平行进行5次测量,同一微萃取头在单日内和隔日间的相对标准偏差(RSD)分别为6.8%~9.2%和10%~13%,重复制作微萃取头的RSD为9.7%~14%。方法用于环境水样分析结果表明,实际水样加标回收率为85.9%~113.2%。所制作微萃取纤维头适用于测定环境水样中的痕量紫外线吸收剂。 相似文献