五加生化胶囊的高效液相色谱指纹图谱研究

应用高效液相色谱(HPLC)法建立五加生化胶囊的指纹图谱。采用ANGLAVenusil XBP-C18色谱柱(250×4.6mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长为327nm,五加生化胶囊多数峰达到基线分离。采用2004A中药色谱指纹图谱相似度评价系统对11批样品的指纹图谱进行峰匹配,确定12个共有峰,11批五加生化胶囊指纹图谱的相似度均在0.90以上。结果表明:五加生化胶囊的HPLC指纹图谱特征性和专属性强,可较系统地用于五加生化胶囊的质量控制。     

基于信息融合的中药多元色谱指纹图谱相似性计算方法

摘要用信息融合算法合并多张色谱指纹图谱, 解决中药多元指纹图谱相似性评价难题, 提出一种多元色谱指纹图谱相似度计算方法. 用该方法先对各单元指纹图谱进行串行或并行象素级信息融合, 再对融合了各指纹峰信息的多元色谱指纹图谱进行相似度评价. 计算机仿真和复方丹参滴丸多元HPLC指纹图谱应用结果表明, 该法能够评价中药多元色谱指纹图谱相似度, 定量表征中成药产品批次间质量波动情况.     

浓缩当归丸及当归片的HPLC指纹图谱质量初步评价

应用当归药材HPLC指纹图谱技术并结合共有峰相似度、主成分分析(PCA)、聚类分析(HCA)等化学计量学手段,对部分市售当归单味药成方制剂——浓缩当归丸和当归片进行了质量一致性和稳定性,以及与当归药材相关性的初步评价。研究结果表明,浓缩当归丸与当归片之间因制备工艺不同,其化学物质的组成与含量具有明显的差异;不同厂家生产的同类药品具有比较一致的整体色谱形貌,浓缩当归丸与当归药材图谱的相似度略高于当归片,当归片的质量稳定性和一致性略优于浓缩当归丸;同厂家不同批次同种药品的质量差异较小。此外,通过浓缩当归丸和当归片与当归药材色谱指纹图谱的对比分析,进一步探究了当归药材色谱指纹图谱中可能的药效物质信息。     

系统指纹定量法鉴别龙胆泻肝丸质量

建立龙胆泻肝丸(Longdanxiegan pill,LDXGP)的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,以系统指纹定量法评价其质量.采用RP-HPLC法,以宏定性相似度为参量对12批LDXGP进行聚类分析,确定用其中10批生成对照指纹图谱(RFP),以此RFP为标准用系统指纹定量法评价12批LDXGP质量.以龙胆苦苷为参照物峰,确定60个共有指纹峰,建立了LDXGP的HPLC指纹图谱.用系统指纹定量法鉴别出8批质量合格,1批含量明显偏高,1批含量明显偏低,2批化学成分数量和分布比例不合格.系统指纹定量法将整体定性分析和整体定量分析密切结合,是评价中药质量的有效方法.     

基于三波长融合谱的系统指纹定量法鉴定龙胆泻肝丸的真实质量

建立了龙胆泻肝丸(Longdanxiegan pill,LDXGP)三波长融合高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,以系统指纹定量法全面鉴定LDXGP的质量。采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC),运用多波长融合指纹图谱技术对色谱图进行处理,以黄芩苷为参照物峰,确立了63个共有指纹峰,以宏定性相似度为参量对12个厂家的12批LDXGP进行聚类分析,确定用其中10批生成对照指纹图谱(RFP),以此RFP为标准用系统指纹定量法评价12批LDXGP的质量。结果鉴别出9批质量完全合格,1批含量明显偏高,2批化学成分数量和分布比例不合格。基于多波长融合技术的系统指纹定量法是评价中药真实质量的可靠方法。     

清开灵注射液HPLC/ELSD指纹图谱建立及质量相关性研究

运用高效液相色谱／蒸发光散射检测器(HPLC／ELSD)建立了复方清开灵注射液的指纹图谱。对其中7种有效成分进行了定量测定,方法学考察结果良好;通过指纹图谱相似度评价软件,对10批清开灵注射液的HPLC／ELSD指纹图谱进行了相似度计算,结果表明：10批样品相似度很好。该方法为中药质量控制提供了一种可以同时实现整体定性、指标成分定量且简便易行的方法模式。     

基于化学识别模式的蒲公英指纹图谱的研究

建立蒲公英药材的指纹图谱,以中药色谱指纹图谱相似度评价软件(2012年版)确定共有峰及其归属,采用化学模式识别初步筛选其质量控制的4个指标性成分。结果表明,蒲公英药材的HPLC指纹图谱共标定出27个共有峰,并指认出其中14个色谱峰,15批蒲公英药材的相似度均0.93,且化学模式识别的结果具有相似性。本文建立的方法可应用于蒲公英药材的质量评价和其产地识别,为蒲公英药材质量控制与资源开发提供参考。     

中药液相色谱指纹图谱的方法学研究--银杏叶总黄酮指纹图谱个例剖析

色谱指纹图谱是优于传统质量控制的新方法,在研究的过程中必然会遇到新问题．本文以银杏叶提取物HPLC指纹图谱为个例进行了研究对银杏叶总黄酮成分的HPLC条件的优化、方法学验证以及银杏叶提取物色谱指纹图谱平台的构建和指纹图谱识别及计算机辅助相似度评价(CASE)软件对测试样品质量的评价进行了详细的研究．     

双定性双定量相似度法评价银杏达莫注射液的高效液相色谱指纹图谱

建立了色谱指纹图谱的双定性双定量相似度评价法,并应用于银杏达莫注射液的高效液相色谱（HPLC）指纹图谱的评价。采用反相HPLC,以芦丁为参照物峰,确定了41个共有峰,建立了银杏达莫注射液的对照指纹图谱。以双定性相似度S和S′、双定量相似度C和P评价银杏达莫注射液的HPLC指纹图谱,分别考察在大峰缺失和小峰缺失两种情况下,4个相似度指标的变化特征。S能反映化学成分的分布比例,受大峰影响严重,无法反映小峰的丢失; S′对所有指纹峰等权,反映小峰缺失灵敏,二者构成双定性相似度。C能反映样品共有峰的总体含量,但受大峰影响严重,无法反映小峰的缺失; P对所有峰积分值等权,能较好地反映小峰的变动,二者构成双定量相似度。因此,由S与S′、C与P构成的双定性双定量相似度法能同时监测大峰和小峰的变动与缺失,能准确地解决色谱指纹图谱的宏观定性和定量评价问题。同时还提出了方向余弦作为对照指纹图谱的特征指纹的概念和分解相似度的概念,以此考察了各指纹峰对相似度贡献的大小及其在不同程度缺失时4种相似度的变化情况。所建立的HPLC对照指纹图谱可用于银杏达莫注射液的质量控制。     

基于HPLC指纹图谱和化学模式识别的关节痛消颗粒的质量评价研究

采用HPLC法建立关节痛消颗粒的指纹图谱用于其质量评价。采用Welch C18色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速0.8 mL·min^-1,柱温35℃,检测波长为330nm,对建立指纹图谱的主要特征峰进行标定,采用相似度软件,结合系统聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA)和SIMCA 13.0软件进行偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA),分析制剂中化学指纹信息。建立了专属性、精密度、重复性和稳定性均良好的关节痛消颗粒HPLC指纹图谱,15批制剂的指纹图谱相似度为均大于0.9,确定共有峰为15个,共有4个主要特征峰得到明确的化学指认,其中已标定的色谱峰11(淫羊藿苷)、7(松果菊苷)、4(肉桂酸)是影响样品质量的标志性差异物质。通过HPLC指纹图谱和化学模式识别可较好的辨识关节痛消颗粒的标志性成分,为其质量标志物的辨识提供了参考。     

连花清瘟颗粒有效成分提取及高效液相色谱指纹图谱分析北大核心CSCD

建立连花清瘟颗粒的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,确认其化学成分并结合化学模式识别技术对其进行系统、科学的质量评价。使用化学对照品比对分析和超高效液相色谱-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)进行定性鉴定;Swell Chromplus TM-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);以0.1%磷酸-乙腈流动相,梯度洗脱;检测波长278 nm,进行高效液相色谱(HPLC)。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统及聚类分析、主成分分析分析软件进行化学模式识别方法分析。结果表明,通过指纹图谱相似度计算发现,10批样品的HPLC指纹图谱中发现16个共有峰,相似度达到0.967。确认了9个化学成分,包括新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸A、苦杏仁苷、连翘苷、连翘酯苷A、大黄素、大黄酚、大黄酸。该方法简单、稳定、重复性好,可用于该药物的质量评价。     

一种基于DAD二极管阵列检测器技术的中药指纹图谱方法

用HPLC/DAD分别建立血府逐瘀口服液单波长指纹图谱和最大吸收指纹图谱, 对比两者峰数量和面积的变化情况, 采用药典委员会2004A版相似度软件评价两种方法的差异. 结果表明, 最大吸收指纹图谱比单波长指纹图谱或多波长指纹图谱更能全面地反映血府逐瘀口服液的色谱峰信息, 并且相似度结果差异明显. 该方法信息量大, 中药的整体性、宏观性及复杂性分析相适应.     

复方丹参提取物高效液相色谱-紫外-蒸发光散射检测指纹图谱的建立

采用紫外/蒸发光散射检测器(UV和ELSD)串联检测技术,建立了复方丹参提取物HPLC/UV/ELSD指纹图谱。运用指纹图谱相似度评价软件,对14批复方丹参提取物HPLC/UV/ELSD指纹图谱进行相似度计算,结果相似度良好。该指纹图谱能同时反映复方丹参提取物中丹参和三七的主要化学组分特征,可有效评价复方丹参提取物的质量稳定性。     

牛黄镇惊丸HPLC-DAD-ELSD指纹图谱研究

建立牛黄镇惊丸指纹图谱分析方法以评价该制剂质量。采用C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,乙腈-0.2%甲酸为流动相梯度洗脱,采用HPLC-DAD-ELSD联用法建立UV254 nm与ELSD双通道指纹图谱。对2家生产企业的8批牛黄镇惊丸进行相似度评价,并对部分色谱峰进行鉴定。在选定的色谱条件下,相似度评价结果表明不同企业产品间存在一定差异,通过对照品比对确认了指纹图谱中15个色谱峰(天麻素、对羟基苯甲醇、升麻素苷、甘草苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇、广防风苷A、亥茅酚苷、牛磺胆酸、甘氨胆酸、甘草酸铵、胆酸、猪去氧胆酸、鹅去氧胆酸和去氧胆酸)。建立的牛黄镇惊丸HPLC-DAD-ELSD指纹图谱分析方法为进一步提高本品质量标准提供了科学依据。     

宁夏枸杞甜菜碱提取物高效液相色谱指纹图谱研究

建立宁夏枸杞甜菜碱提取物高效液相色谱指纹图谱,为鉴别不同来源的宁夏枸杞提供依据。以10批宁夏不同产地的宁夏枸杞主栽品种"宁杞Ⅰ号"样品建立枸杞甜菜碱提取物指纹图谱共有模式,采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"软件进行数据处理,对15批不同来源的枸杞样品进行了分析。结果表明:8个特征峰构成了宁夏枸杞甜菜碱提取物的色谱指纹图谱,不同产地、不同品种的枸杞样品甜菜碱提取物指纹图谱存在差异;建立的枸杞甜菜碱提取物高效液相色谱(HPLC)指纹图谱对不同产地、不同品种枸杞的鉴别有参考价值。     

基于高效液相色谱指纹图谱和化学模式识别法评价不同采收期水冬瓜树皮药材质量

建立不同采收期水冬瓜树皮药材的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并结合化学模式识别法,对不同采收期水冬瓜树皮药材质量进行了评价。将新鲜的水冬瓜树皮烘干过筛后,用甲醇提取其中的有效成分,采用HPLC建立不同采收期的11个批次水冬瓜树皮的指纹图谱,通过《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》[国家药典委员会(GPC)2004A版]、IBM SPSS Statistics 25统计学软件和SIMCA-P+12.0软件等化学计量学软件对指纹图谱进行相似度分析、系统聚类分析、主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)。结果显示:11个批次水冬瓜树皮的HPLC指纹图谱中有18个共有峰,这些共有峰与紫丁香苷的相对峰面积的相对标准偏差(RSD)为30%～124%,说明不同采收期的样品所含化学成分的含量差异较大。11个批次样品的指纹图谱与以S6色谱数据为参考生成的对照指纹图谱的相似度为0.932～0.982,表明不同采收期水冬瓜树皮药材总体质量较为稳定。系统聚类分析将11个批样品分为2组,这一结果得到了PCA和OPLS-DA的验证。OPLS-DA结果还显示:18个共有峰的变量投影重要性(VIP)值均大于0.8,说明不同批次水冬瓜树皮药材之间的质量存在微小差异,从中选择7个VIP值大于1.0的共有峰对应的物质作为质量差异性标志物,用来反映不同采收期水冬瓜树皮中主要化学成分变化。     

相似系统理论定量评价中药材色谱指纹图谱的相似度

研究相似系统理论定量评价中药材提取物液相色谱指纹图谱的相似度。以相似系统理论对栀子药材提取物高效液相色谱指纹图谱的相似度评价,发现相似系统理论对数据的差异比较敏感,而且相似度的计算结果能够反映样品的相对差异。相似系统理论可以作为一种评价中药色谱指纹图谱相似度的新方法。     

指纹图谱结合化学计量学方法研究新疆薰衣草精油成分

采用水蒸汽蒸馏法(SD)提取薰衣草挥发油,气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术分析其化学成分及相对含量。通过气相色谱法(GC)建立其色谱指纹图谱,并结合化学计量学方法对其进行品种鉴别。3种薰衣草精油中共检测29种挥发性化学成分,其中共有成分有18种;31批薰衣草样本的GC指纹图谱相似度均大于0.9,符合指纹图谱相似度的要求,利用主成分分析法(PCA)和聚类分析法(HCA)对GC指纹图谱进行识别,可直观地区分薰衣草品种,该方法可应用于薰衣草质量控制及品种鉴别。     

HPLC指纹图谱相似度研究

将HPLC指纹图谱看作多维空间内的向量,利用向量夹角余弦的基本公式计算两个指纹图谱间的相似度。用7个不同品种的金银花提取物的HPLC指纹图谱对计算方法进行了检验,结果表明相似度能较好地定量评价指纹图谱间的相似性,可应用于中药质量控制。     

丹参药材水溶性成分的高效液相色谱指纹图谱研究

采用高效液相色谱法(HPLC)对贵州铜仁丹参基地的丹参药材进行了指纹图谱研究。实验采用Zorbax SB-C18色谱柱 (5 μm, 4.6 mm i.d.×250 mm),以乙腈-0.4%(体积分数)冰醋酸水溶液为流动相,乙腈的体积分数在70 min内由0线性 增加到40%;流速1.0 mL/min;柱温25 ℃;检测波长254 nm。以19个主要共有峰为评价指标,采用国家药品监督管理局推荐 的“计算机辅助中药指纹图谱相似度计算软件”计算处理,建立了铜仁地区丹参药材的HPLC共有指纹图谱。该法操作简单 ,精密度、稳定性和重现性良好,有助于加强丹参药材的质量控制。