高效液相色谱-串联质谱法测定食品中20种氨基甲酸酯类农药残留

建立了食品中20种氨基甲酸酯类农药残留量的高效液相色谱-串联质谱联用(HPLC-MS/MS)测定与确证方法。20种氨基甲酸酯类农药在0.005～0.1 mg/kg范围内线性良好,相关系数为0.991 7～0.999 6;在0.005～0.025 mg/kg范围内, 20种目标物的回收率为51.2%～125.0%,相对标准偏差为1.4%～19.8%。该方法准确、灵敏、快速,可满足国际上对食品中这20种氨基甲酸酯类农药残留量的检测需要。     

高效液相色谱-二极管阵列检测法及高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定植物源性蛋白中残留的三聚氰胺

建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)及HPLC-电喷雾串联质谱(ESI-MS/MS)测定植物源性蛋白中残留的三聚氰胺的方法。利用HPLC-DAD进行样品中三聚氰胺的初筛,利用HPLC-MS/MS进行确证。采用三氯乙酸溶液沉淀样品中的蛋白,同时提取目标分析物,质谱检测时样品再经强阳离子固相萃取柱富集净化。HPLC-DAD的检测低限为10 mg/kg,HPLC-MS/MS的检测低限为0.5 mg/kg;HPLC-DA的添加回收率为76%～88%,HPLC-MS/MS的添加回收率为72%～82%(基质匹配曲线校正),两种方法的添加回收率的相对标准偏差(RSD)为3.4%～6.4%。     

磁性亲水亲脂平衡萃取材料辅助基质固相分散萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定中药材中76种农药残留

建立灵敏、可靠的中药材中农药多残留的检测方法对保证中药材的质量和安全十分重要.制备了磁性亲水亲脂平衡萃取材料Fe3 O4@PLS,将其应用于农药多残留的磁性基质固相分散萃取中,并结合高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)检测了金银花、菊花和三七块根(干)3种中药材中76种农药残留量.研究通过扫描电子显微镜(S...     

QuEChERS预处理结合HPLC-MS/MS同时检测茶叶中7种农药残留

本文建立了同时分析检测茶叶中啶虫脒、吡虫啉、噻虫嗪、多菌灵、克百威、灭多威和丁醚脲7种农药残留的QuEChERS前处理结合高效液相色谱-质谱联用(QuEChERS-HPLC-MS/MS)技术.优化了QuEChERS前处理的各种条件和HPLC-MS/MS分离检测条件.所建立的方法简单、快速,可用于同时分析检测茶叶中上述7种农药残留,效果良好.7种农药的国际纯粹与应用化学联合会(IUPAC)定量限为0.26~1.3 ng/m L,回收率为86%~101%,能够满足国内外茶叶标准对其限量指标的检测要求.     

复合分子印迹固相萃取-HPLC-MS/MS法测定植物源性食品中多种农药残留

建立了复合分子印迹固相萃取(CMISPE)-高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测多种植物源性食品中20种三嗪类和磺酰脲类除草剂残留的分析方法。样品经乙腈提取后,利用液液萃取及复合分子印迹固相萃取小柱净化。液相色谱以乙腈和1%甲酸溶液作为流动相梯度洗脱,C8色谱柱分离,在多反应监测(MRM)正离子电喷雾扫描模式下进行HPLC-MS/MS分析。结果表明:20种除草剂在0.5~20 ng/m L范围内线性关系良好,相关系数均在0.99以上。对玉米样品进行3个水平的加标回收试验(5,10,20μg/kg),20种目标化合物的回收率在62.7%~117.4%之间,相对标准偏差(n=6)为1.7%~13.9%。检出限(S/N≥3)均小于0.63μg/kg,定量限(S/N≥10)均小于2.1μg/kg。方法适用于植物源性食品中20种三嗪类及磺酰脲类农药残留的检测。     

陈皮中农药残留分析及风险评估研究

通过分析中药陈皮的农药残留问题开展风险评估研究。采用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)和高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)对198批陈皮中的117种农药进行检测;采用点评估方式计算陈皮中农药残留的急性和慢性摄入风险;采用英国兽药残留委员会提出的兽药残留风险排序矩阵计算各农药的风险得分;采用危害指数(HI)法计算有机磷农药的慢性累积风险。198批陈皮中共检出30种农药(含13种禁用农药),总检出率为98.5%,农药检出量为0.001~11.7 mg/kg。检出农药的慢性膳食摄入风险(%ADI)为0.003%~3.142%,急性膳食摄入风险(%ARfD)为0.022%~26.667%,风险均远低于100%,表明陈皮中农药的膳食暴露风险处于较低水平。6种有机磷农药的慢性累积暴露危害指数为0.942,略小于1,表明风险虽可控但需要关注。风险排序结果表明,陈皮中有16种为中高风险农药,应在生产和安全监管中重点关注。     

分子印迹聚合物在极性农药残留检测中的应用进展

极性农药包括杀菌剂、除草剂、杀虫剂等,种类丰富,成本低廉,在农业中应用广泛,其滥用易导致水资源和土壤等环境污染,人类通过间接接触动植物源性食品和环境中的极性农药残留也增加了农药暴露风险。极性农药的物理化学性质差异大,通常痕量存在于食品和环境样品等复杂基质中,这对其准确检测分析带来了挑战。分子印迹聚合物(MIPs)作为一种人工制备的选择性吸附剂,具有与模板分子在空间结构、大小尺寸和功能基团上互补的特定识别位点,且易于制备,成本低,稳定性好,重复利用率高,已被广泛用于极性农药残留的样品前处理和分析检测中。MIPs可以作为固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME)、磁性固相萃取(MSPE)、搅拌棒固相萃取(SBSE)等前处理方法的吸附剂,还可用于制备光、电、化学传感器,作为质谱检测的离子源基底和拉曼光谱的增强基底。目前针对极性农药残留的检测,已有许多研究报道了多种分子印迹材料用于高效分离分析各种复杂基质中的极性农药残留,但未见此方面的综述报道。该文首先介绍了MIPs的印迹策略、聚合策略,并针对传统MIPs制备和应用中存在的问题,简要概括了一些新型的分子印迹策略和制备技术;然后从极性农药残留分析的角度出发,总结归纳了分子印迹材料近年来特别是近5年来在各种极性农药残留(包括新烟碱类、有机磷类、三嗪类、唑类、脲类等)检测中的应用,并针对现存问题展望了其未来的发展方向和趋势。     

气相色谱–串联质谱在食品农药残留检测中的应用进展

综述了2009年至今国内外的气相色谱–串联质谱联用技术在食品农药残留检测方面的应用,食品中农药残留降解产物和代谢产物检测以及动物源食品中农药残留检测将是食品中农残GC–MS/MS技术应用的重点和方向。     

高效液相色谱-串联质谱法测定粮谷中9种氨基甲酸酯类农药残留

本研究采用了高效液相色谱-串联质谱联用(HPLC-MS/MS)技术,建立了高灵敏度的同时检测粮谷中9种氨基甲酸酯类农药残留量的方法。样品经乙腈提取,中性氧化铝填充柱净化,然后采用HPLC-ESI( )-MS/MS测定。对液-质分离条件和样品前处理条件进行了优化。9种氨基甲酸酯类农药在0.1~100μg/L范围内线性良好,相关系数为0.9986~0.9998。在0.001~0.05mg/kg浓度范围内,平均加标回收率在73.40%~102.01%之间;相对标准偏差为1.25%~9.94%。该方法简便、快速、灵敏、净化效果好。可同时满足进、出口粮谷中多种氨基甲酸酯类农药残留量的检验工作需要。     

应用分析保护剂补偿基质效应与气相色谱-质谱快速检测果蔬中农药多残留

食品中农药残留超标是食品安全管理的一项重要内容。目前,我国普遍采用元素选择检测器进行果蔬样品中农药残留检测工作,前处理过程操作繁杂,然后分别进行各类农药的定性定量,费时费物。国内外农残分析工作者已开始应用气质联用技术[1-7]进行农药测定,有些农药(尤其是极性较强的     

高效液相色谱-串联质谱在兽药残留分析中的应用

高效液相色谱-串联质谱以其特有的快速高效分离和定性、定量准确等优势,在兽药残留检测领域应用广泛。本文系统地介地绍了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)在兽药残留分析中的研究进展,并对该领域今后的发展趋势进行了展望。引用文献66篇。     

西兰花中13种有机含磷农药在不同色谱柱上的色谱保留行为

应用Agilent GC 6890气相色谱仪(附FPD检测器)对13种残留于西兰花中的有机含磷农药(OPP′s)在4种不同极性的毛细管色谱柱(即DB-1、DB-5、DB-1701及DB-35MS)上的保留行为作了研究。结果表明:采用由DB-5及DB-1701串联组成的色谱柱单元,西兰花中13种残留OPP′s可达到有效分离和测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中粘杆菌素、多粘菌素B的残留量

建立了动物源食品中粘杆菌素和多粘菌素B残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法。样品用V(10%三氯乙酸水溶液):V(乙腈)=30:70提取,Oasis WCX SPE柱净化,LC-MS/MS电喷雾正离子多反应监测模式(ESI+-MRM)检测。分析物在0～250μg/kg的浓度范围内呈良好线性,线性相关系数>0.995。方法的定量限为10μg/kg。方法在三个添加水平的平均回收率在71.6%～78.9%之间,相对标准偏差在6.2%～12%之间。方法适用于动物源食品中粘杆菌素和多粘菌素B的定量及确证检测。     

高效液相色谱-串联质谱法分离鉴定绿原酸及其相关杂质

建立了高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS)分离和鉴定绿原酸及其相关杂质的方法。采用C18色谱柱(5 μm,4.6 mm×150 mm),乙腈-水（含0.1%甲酸）(体积比为8∶92)为流动相,经HPLC-MS/MS和HPLC-二极管阵列检测器在线检测,对工业绿原酸中的奎尼酸、咖啡酸、绿原酸同分异构体等8个相关杂质的结构进行了鉴定。     

固液萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定土壤中阿特拉津及其降解产物

建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时检测土壤中阿特拉津及其降解产物残留的分析方法。样品以甲醇-水(4∶1,V/V)作为提取溶剂,使用涡旋振荡提取,采用HPLC-MS/MS法进行测定,外标法定量。在0.01、0.2和5.0mg/kg三个添加浓度水平下,阿特拉津及其降解产物的平均回收率在73.7%~104.7%之间,相对标准偏差为0.4%~5.1%;阿特拉津,羟基阿特拉津在土壤样品中的方法检出限均0.045μg/kg,而脱乙基阿特拉津、脱乙基脱异丙基阿特拉津及脱异丙基阿特拉津在土壤样品中的方法检出限则分别为0.090、0.45和0.90μg/kg。本方法的灵敏度较高,且简便、快速,能较好的解决目标物极性差别大及样品基质对检测结果的干扰等问题,可以满足土壤中阿特拉津及其降解产物残留检测的需要。     

牛奶中多种中性与酸性药物残留的高效液相色谱-串联质谱法同时测定

首次建立了牛奶中64种中性和酸性药物的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定方法。样品中的残留药物用乙腈提取,经正己烷液-液分配除脂和HLB固相萃取柱净化后,以乙腈和甲酸-乙酸铵缓冲溶液为流动相,梯度洗脱,采用HPLC-MS/MS电喷雾正离子(ESI+)电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配外标法定量。方法的定量下限(LOQ)为1~100μg/kg,加标回收率为54%~100%,相对标准偏差小于12%。该方法操作简便,灵敏度、准确度、精密度均满足残留分析的要求。     

β-内酰胺类抗生素分析检测技术及其应用研究进展

介绍了近10年来高效液相色谱(HPLC)、高效液相色谱.质谱联用(HPLC-MS)、高效毛细管电泳(HPCE)等现代分析技术在检测动物性食品和环境样品中β-内酰胺类抗生素残留的应用研究进展.     

高效液相色谱-串联质谱法测定蜂胶中的氯霉素

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定蜂胶中氯霉素残留的方法。样品用水提取后,以醋酸铅溶液作为沉淀剂除去样品中的大部分黄酮类成分,用液-液萃取的方式提取样品中的氯霉素残留,最后以HPLC-MS/MS对样品进行定性、定量分析。该方法采用内标法定量,线性范围为0.05～2.0 μg/L,相关系数为0.9996;方法的检出限(以信噪比(S/N)为3计)和定量限(以S/N=10计)分别为0.1 μg/kg和0.3 μg/kg;回收率范围为70.1%～94.0%,日内精密度小于10%,日间精密度在15.0%以下。该方法简便快捷,能除去蜂胶中的大部分黄酮类成分,减少了干扰,可以用于蜂胶中氯霉素残留的测定。     

食品农药残留分析进展

对食品中农药残留分析技术及其进展进行了综述。样品前处理中,除固相萃取外,超临界流体萃取和基质固相分散得到了飞速发展和广泛应用。原子激发检测器在气相色谱中发展较快,超临界流体色谱和免疫分析技术开发应用于食品农药残留分析中。并对农药残留分析的发展趋势和要求进行了讨论。     

改进的高效液相色谱-串联质谱方法同时测定动物性食品中4种β_2-受体激动剂残留

建立了同时测定动物性食品中克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺和特布他林4种β2-受体激动剂残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)的分析方法。样品采用质量分数为5%的三氯乙酸振荡提取,用HLB与ProElut PXC固相萃取柱串联净化,采用HPLC-MS/MS在多反应监测(MRM)模式下检测,内标法定量。结果表明:克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺和特布他林的检出限(S/N=3)分别为0.05、0.05、0.05和0.2μg/kg,定量限(S/N=10)分别为0.25、0.25、0.1和0.5μg/kg。空白基质加标水平为2.5、5、10μg/kg时,4种β2-受体激动剂的平均回收率为90.3%~120.5%,相对标准偏差为1.60%~9.33%。该方法采用酸解法提取样品,较酶解法耗时短,速度快,灵敏度高,回收率、重现性好,可有效用于动物性食品中4种β2-受体激动剂残留的快速检测。