某些功能性饮料中咖啡因的快速检测方法研究

本文研究了测定咖啡因的拟反相色谱法。采用极性色谱柱配以高水量的流动相,所测饮料样品均能在4min内快速完成测定。系统考察了影响咖啡因保留的多种因素。其最佳测定条件为高纯硅胶柱为固定相,流动相为乙腈—水(甲酸钠溶液0.03 mol·L-1,pH 2.9)(5∶95)。由于分析时间短,同时流动相中乙腈的比例只占5%,极大降低了有机溶剂的消耗和排放,兼具经济和环保的优点。将其用于功能性饮料中咖啡因的测定,操作简便,分离效果好,检测时间短。应用线性范围宽,在浓度范围0.2～1000μg·mL-1内,r=0.9997(n=5),方法的检测下限(S/N=3)为0.05μg·mL-1,加标回收率95.6%～103.9%,相对标准偏差1.6%～2.3%,是检测咖啡因含量的理想方法。同时还对咖啡因的保留机理进行了探讨。     

高效液相色谱法同时测定不同产地及不同药用部位景天三七中4种黄酮类成分的含量北大核心CSCD

建立了同时测定不同产地及不同药用部位景天三七中槲皮素、木犀草素、山奈酚和异鼠李素含量的高效液相色谱(HPLC)法。采用TOP ODS-AQ色谱柱(250×4.6mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,检测波长为365nm。结果表明,槲皮素、木犀草素、山奈酚和异鼠李素的浓度分别在1.90~189.90μg·mL-1(r=0.99996),1.12~112.00μg·mL-1(r=0.99998),3.71~370.56μg·mL-1(r=0.99995)和0.98~97.60μg·mL-1(r=0.99996)范围内与其色谱峰面积呈良好线性关系;平均加标回收率分别为99.79%、100.06%、100.19%和100.00%,且不同产地及不同药用部位的4个黄酮类成分在数量上或质量上有明显差异。该方法快速、准确,重现性好,可用于同时测定景天三七中槲皮素、木犀草素、山奈酚和异鼠李素含量。     

高效液相色谱法同时测定玫瑰花口服液中没食子酸、芦丁、槲皮素和山奈素

建立了同时测定玫瑰花口服液中没食子酸、芦丁、槲皮素和山奈素的高效液相色谱(HPLC)测定方法。采用Agilent HC-C18色谱柱(250×4.6mm,5μm);流动相为0.5%磷酸-甲醇,梯度洗脱;流速0.8mL·min-1;柱温30℃;检测波长260nm。结果显示:没食子酸在40.7～244.20μg·mL-1、芦丁在25～150μg·mL-1、槲皮素在13.3～80μg·mL-1、山奈素在2.69～16.2μg·mL-1线性关系良好,相关系数分别为0.9997、0.9993、0.9998、0.9994。4组分平均回收率分别为99.2%、101.2%、98.8%、99.2%,相对标准偏差(RSD)分别为0.60%、1.02%、0.62%、0.57%(n=3)。该方法准确、简便,适合上述4种有效成分的同时测定。     

固相萃取-高效液相色谱法测定饮料中的罗丹明B

建立使用固相萃取小柱净化样品,高效液相色谱测定饮料中的罗丹明B的方法。样品加磷酸混匀后过PXC(阳离子交换)固相萃取柱净化,氨水甲醇洗脱,洗脱液用氮气吹干后甲醇溶解进行高效液相色谱分析。流动相为甲醇-水(90∶10,V/V),流速0.4 mL·min-1,外标法定量。罗丹明B在0.10-10.0μg·mL-1质量浓度范围内线性关系良好,相关系数R2为0.9996,最低检测限为0.015μg·mL-1。在空白样品中添加3个水平的标准品,回收率在88.79%~92.37%之间,相对标准偏差均小于4%(n=6)。该方法简便、准确,适用于饮料中罗丹明B的检测。     

反相高效液相色谱法测定对虾组织中噁喹酸残留

建立了测定对虾血淋巴、肌肉和肝胰腺等组织中噁喹酸含量的反相高效液相色谱法。采用乙腈提取对虾血淋巴、肌肉、肝胰腺和鳃组织中噁喹酸,色谱柱为Aglient Zorbax SB-C18柱(150×4.6mm,5μm),以乙腈-0.01mol·L-1四丁基溴化铵(磷酸调节pH为2.75)为流动相,流速1.0mL·min-1,荧光检测器检测。噁喹酸在0.002~10μg·mL-1范围内线性关系良好,相关系数R2=0.9996~0.9999。加标回收率为84.70%~90.60%,日内、日间精密度(RSD)分别为1.60%~4.02%、2.91%~4.73%,定量限分别为0.02μg·mL-1、0.01μg·g-1、0.02μg·g-1和0.02μg·g-1。该方法操作简单,重现性好,适用于对虾样品中噁喹酸含量的分析。     

高效液相色谱法测定贯叶连翘中的4种成分

本文利用高效液相色谱法同时测定中药贯叶连翘中绿原酸、芦丁、金丝桃苷和槲皮素四种成分的含量。采用Tiahhe Kromasil C18 100 A(5μm,250mm×4.6 mm)反相色谱柱;流动相为V(乙腈)∶V(水)=20∶80(含0.02%三氟乙酸);紫外检测波长270nm;流速1.0 ml/min;柱温40℃。绿原酸、芦丁、金丝桃苷和槲皮素线性范围分别为3.4~34μg.mL-1(r=0.9993),1.8~18μg.mL-1(r=0.9998),2.3~23μg.mL-1(r=0.9999),3.5~35μg.mL-1(r=0.9991),平均回收率(n=5)分别为98.4%(RSD=1.48%),101.8%(RSD=0.74%),103.7%(RSD=0.77%),103.5%(RSD=1.28%)。方法线性范围宽、相对标准偏差低、精密度高、重现性好,应用于贯叶连翘及制剂样品的测定,结果令人满意。     

日化用多糖产品中阳离子醚化剂残留量的检测

通过高效液相色谱仪联用线性离子阱质谱建立了阳离子多糖产品中醚化剂残留量的检测方法。以阳离子瓜尔胶为例,采用硼砂-NaOH水溶液对残留醚化剂进行了提取,以C18为分析色谱柱,甲醇-水(0.1%三氟乙酸TFA)作为流动相进行梯度洗脱分离。质谱采用电喷雾正离子(ESI+)电离模式,选择反应检测(SRM)模式检测。结果表明:QUAB-151和QUAB-188在0.5~100μg·mL-1范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.998.检出限分别为0.12和0.14μg·mL-1,定量限分别为0.39和0.46μg·mL-1。从0.5~100μg·mL-1的添加浓度的检测结果可以看出,平均回收率均在99.6%~103.2%之间,相对标准偏差(RSD,n=3)均为3.51%以下。该方法操作简便快速,定量准确,可适用于化妆品中QUAB-151和QUAB-188的残留测定。     

反相高效液相色谱法测定可乐、茶叶中的咖啡因

研究了反相高效液相色谱法（RP－HPLC）直接测定茶叶水提取物、可乐饮料中的咖啡因的新方法，采用PE－C18柱，以CH3OH－H2O－HAc(30:69.92:0.08)溶液作流动相，紫外检测波长为260nm。可在8min内将咖啡因与基体分离，咖啡因含量与峰面积在10μg/mL－100μg/mL范围呈线性关系，回归方程为：Y＝33567c(μg/mL)-126421,r=0.9997.该法可用于可乐饮料，茶叶产品质量的监控及产品真伪的辨别。     

表面活性剂辅助微萃取-高效液相色谱法测定尿中一氯苯的2种代谢物

尿样以十六烷基三甲基溴化铵为辅助剂,正辛醇为萃取剂,萃取液离心后,取上层有机相,采用高效液相色谱法测定其中一氯苯的2种代谢物(4-氯邻苯二酚和对氯苯酚)的含量。以RD-C_(18)色谱柱为分离柱,以甲醇与0.15%(体积分数)的磷酸溶液以体积比65∶35组成的混合液为流动相,在检测波长280nm处进行测定。4-氯邻苯二酚和对氯苯酚的质量浓度均在600μg·L~(-1)以内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为1.67,2.23μg·L~(-1),测定下限(10S/N)为5.55,7.43μg·L~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为89.2%～97.4%,测定值的日内相对标准偏差(n=6)为2.1%～4.9%,日间相对标准偏差(n=18)为2.5%～5.3%。     

前置取样系统-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法快速测定进口天然气中4种形态砷的含量

采用前置取样系统-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法快速测定进口天然气中4种形态砷的含量。样品采用pH 4.3的10mmol·L~(-1)庚烷磺酸钠-10mmol·L~(-1)柠檬酸溶液吸收装置进行前处理,以Hypersil GOLD aQ色谱柱为分离柱,以上述pH 4.3的吸收剂混合溶液为流动相,采用电感耦合等离子体质谱法进行测定。4种形态砷的线性范围均为0.20~5.00μg·L~(-1),方法的检出限(3S/N)为0.044~0.066μg·L~(-1)。加标回收率为81.4%~97.4%,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.2%~4.9%。     

柱切换-高效液相色谱法测定抗病毒口服液中非法添加利巴韦林

提出了由双泵单阀的驱动系统和双柱(预处理柱和分析柱)切换的分析系统所组成的色谱分析流程并应用于测定抗病毒口服液中非法添加物利巴韦林.样品离心后取上清液直接进样于C18预处理柱,水作为预处理流动相;用0.3 g·L-1磷酸二氢钠溶液(分析流动相)将保留在预处理柱上的药物冲入Kromasil C18分析柱(250 mm×4.6 mm,5μm)进行测定.方法集样品净化和色谱分析一次连续进行,测定条件下无干扰.检测波长205.6 am,药物的质量浓度在0.4～40.0 mg·L-1范围内呈线性(r=0.999 2),检出限(S/N=3)为0.08 mg·L-1,加标回收率分别为98.32%,98.45%,99.45%.     

拟反相液相色谱法快速测定奶茶中咖啡因含量的研究

采用拟反相色谱法以极性硅胶柱配以高水量的流动相,测定奶茶中咖啡因的含量,以0.03 mol·L-1甲酸钠溶液(pH 2.9)-乙腈(95∶5)为流动相,5 min内可快速完成样品测定。其线性范围为0.2～1 000mg·L-1,线性系数(r)为0.999 5,检出限(S/N=3)为0.05 mg·L-1。方法的回收率为98%～103%,相对标准偏差(RSDs)为1.9%～3.6%。     

超声辅助分散液相微萃取-高效液相色谱法测定蜂蜜中的咖啡因

采用超声辅助分散液相微萃取技术结合高效液相色谱法测定蜂蜜中的咖啡因。将样品用水溶解配制成100g·L-1样品溶液,取7.5 mL样品溶液,加入三氯甲烷120μL和甲醇1.5mL,混匀后超声5min,离心后吸取5μL沉积相,在WondasilTM C18色谱柱上分离,以甲醇(1+1)溶液为流动相进行洗脱,紫外检测波长为274nm。咖啡因的线性范围为10.0~500μg·L-1,检出限(3S/N)为9μg·L-1。测定值的相对标准偏差为2.7%~4.1%,加标回收率在96.6%~104%之间。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中甲硝唑

采用超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中甲硝唑的含量。蜂蜜样品经磷酸氢二钾溶液溶解,乙酸乙酯提取,用MCS固相萃取柱净化。以Hypersil Gold-C_(18)色谱柱为分离柱,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源多反应监测模式检测。以D4-甲硝唑为内标物。甲硝唑的线性范围为0.5~64.0μg·L~(-1),方法的测定下限(10S/N)为0.15μg·kg~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在95.6%~98.8%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在4.2%~8.3%之间。     

微波辅助衍生-离子液体分散液液微萃取-高效液相色谱法测定发酵酒和饮料中甲醛

提出了微波辅助衍生-离子液体分散液液微萃取-高效液相色谱法测定发酵酒和饮料中的甲醛。以2,4-二硝基苯肼为衍生试剂,1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐为提取剂,乙腈为分散剂,样品溶液在300 W的微波功率下辐照60s后离心,甲醛衍生物被萃取到离子液体中,用乙腈定容。以SB-C18色谱柱为分离柱,以水-甲醇(2+8)溶液为流动相进行洗脱,检测波长355nm。甲醛的质量浓度在1.00~100μg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.16μg·L-1,测定下限(10S/N)为0.53μg·L-1。对啤酒、葡萄酒、可乐和橙汁4个样品进行加标回收试验,回收率在92.5%~99.1%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在2.6%~7.8%之间。     

高效液相色谱-质谱法测定尿液中痕量雷公藤春碱

提出了尿液中雷公藤春碱的高效液相色谱-质谱测定方法。尿液样品经Waters Oasis(MCX固相萃取小柱富集、净化后,以Zorbax Eclipse SB C18反相色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为分离柱,以乙酸盐缓冲溶液-乙腈(40+60)为流动相,采用正离子模式大气压化学电离源,在选择离子监测模式下进行检测,雷公藤春碱的定量离子质荷比(m/z)为874.4。线性范围为0.2~50.0μg·L-1,检出限(3S/N)为0.07μg·L-1,测定下限(10S/N)为0.2μg·L-1。回收率在86.0%~92.0%之间,日内(n=6)和日间(n=15)相对标准偏差分别小于7.5%和10.5%。     

氟甲砜霉素注射液含量及其有关物质的HPLC测定

为建立测定氟甲砜霉素注射液含量的方法,采用高效液相色谱法,选用Agilent EclipseXDB-C8柱(4.6 mm×250 mm,5μm),Lab Alliance C8保护柱(4.6 mm×10 mm,5μm),流动相为(V乙腈) V(水)=35 65,流量1.0 mL.min-1,检测波长224 nm,进量样20μL,柱温为室温。结果表明,方法的线性范围为10.0～400μg.mL-1(r=0.999 6),最低检测限2.0 ng。回收率98.7%～101.2%,RSD 0.30%～1.22%(n=5)。方法简便灵敏,结果准确可靠,可用于氟甲砜霉素注射液的质量控制。     

反相高效液相色谱法同时测定沙棘叶中绿原酸和芦丁

建立了同时测定沙棘叶中绿原酸和芦丁含量的反相高效液相色谱(RP-HPLC)法。采用Kromasil C18色谱柱(150×4.6mm,5μm),流动相为体积比20∶80的乙腈-1%乙酸水溶液,检测波长358nm。结果表明:绿原酸、芦丁的浓度分别在0.0284～0.1704mg.mL-1(r=0.9995)和0.0566～0.3396mg.mL-1(r=0.9992)范围内与色谱峰面积呈良好线性关系;平均加标回收率分别为100.5%(n=5)和98.5%(n=5)。该方法快速、准确,重现性好,可用于同时测定沙棘叶中绿原酸和芦丁含量。     

高效液相色谱法测定猪肉及血清中盐酸克伦特罗残留量

采用高效液相色谱法测定了猪肉及血清中盐酸克伦特罗残留量。样品经甲醇-盐酸混合液提取,乙二胺-N-丙基硅烷净化后,采用Zorbax Eclipse C18色谱柱分离,以甲醇-0.01mol·L~(-1)磷酸二氢钠(68+32)混合液为流动相进行洗脱,在波长270nm处进行紫外检测。盐酸克伦特罗的线性范围为0.01~5.00 mg·L~(-1),检出限(3S/N)为1.8μg·kg~(-1),加标回收率在87.4%~99.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在2.1%~2.8%之间。     

高效液相色谱法测定甲磺酸伊马替尼原料药含量

建立了高效液相色谱法测定甲磺酸伊马替尼原料药含量的分析方法。采用Waters Symmetry C18色谱柱(150×4.6mm,3.5μm),流动相为0.05mol·L-1磷酸盐缓冲溶液(pH=3.0)-乙腈,梯度洗脱,检测波长为235nm。在最优色谱条件下,甲磺酸伊马替尼在0.0168~0.1677mg·mL-1范围内其浓度与峰面积线性关系良好;检测限为3.3ng·mL-1;重复性的相对标准偏差(RSD)为0.35%(n=6);平均加标回收率为98.9%。该方法简便、快速,灵敏度高,专属性强,可用于甲磺酸伊马替尼原料药的含量测定。