固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法同时测定禽蛋中4种苏丹红染料残留量

建立了禽蛋及其制品中4种苏丹红染料(苏丹红Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ和Ⅳ)残留量的固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。样品经正己烷超声提取,上清液经苏丹红专用SPE柱净化,采用Waters CORTECSTMUPLCC18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)柱以5 mmol/L乙酸铵溶液-0.2%甲酸和乙腈为流动相梯度洗脱分离,电喷雾电离(ESI)正离子多反应监测模式(MRM)进行测定,内标法定量。结果表明,苏丹红Ⅰ~Ⅳ在0.5~20μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;在低、中、高3个加标水平的平均回收率为80.0%~104.2%,相对标准偏差为4.2%~10.9%。方法的检出限(LOD)为0.26~0.35μg/kg,定量下限(LOQ)为0.9~1.2μg/kg。该方法操作简便、准确、快速、灵敏,可用于禽蛋和蛋制品中苏丹红染料的检测分析。     

对苏丹红GB/T19681-2005检测方法的探讨与改进

探讨苏丹红国标检测方法存在的问题并在该方法的基础上进行改进。用正己烷提取样品中的苏丹红染料,通过中性氧化铝小柱富集并去除杂质和内源性色素的干扰,高度外标法定量。在选定的分离条件下,苏丹红Ⅰ~Ⅳ色谱峰分离良好,检出限分别为8、9、9、10μg/kg,测定结果相对标准偏差分别为0.3%、0.2%、0.1%、0.1%(n=6)。苏丹红Ⅰ~Ⅳ的浓度分别在2.16~7.56、2.02~7.07、2.0~7.0、2.08~7.28μg/mL范围内与响应值具有良好的线性关系,线性相关系数分别为0.999 9、0.999 8、0.999 9、0.999 9。改进后的方法适合基层检验机构使用。     

高效液相色谱化学发光检测法测定食品中苏丹红Ⅰ

基于碱性条件下,苏丹红Ⅰ对鲁米诺-KIO4发光体系的增敏作用,建立了高效液相色谱化学发光测定苏丹红Ⅰ的新方法。方法采用Phenomenex C18色谱柱(250×4.6mm,5μm),以乙腈∶甲醇∶水=5∶4∶1(V/V/V)为流动相,在0.001～0.50μg/mL范围内,苏丹红Ⅰ浓度与发光强度呈良好的线性关系,相关系数为0.9996,检出限为5ng/kg,相对标准偏差为1.45%(c=0.01μg/mL,n=6),加标回收率为95.0%～104.0%。该法灵敏、准确,用于实际样品中苏丹红Ⅰ的测定,结果令人满意。     

基质固相分散-超快速液相色谱测定山楂片中的4种苏丹红染料

采用基质固相分散-超快速液相色谱法测定了山楂片中的苏丹红染料,基质固相分散萃取的最佳条件为:0.45 g硅胶分散剂,6 mL乙酸乙酯作为洗脱剂,样品与分散剂质量比为1∶3。乙腈-水为流动相,流速:0.3 mL/min,进样量:10μL,柱温:30℃,梯度洗脱,4种苏丹红化合物回收率在86.1%~108.3%之间;RSD在2.3%~9.8%之间。测定苏丹红的线性范围为0.01~2.5 mg/kg(苏丹红Ⅰ,Ⅱ和Ⅲ),0.025~2.5 mg/kg(苏丹红Ⅳ),检出限为4.2~8.9μg/kg,检出限优于国标方法,可满足实际样品分析的要求。     

血液中苏丹红染料的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法检测血液中苏丹红系列染料(苏丹红Ⅰ～Ⅳ).以镁试剂Ⅱ为内标,用乙腈直接沉淀蛋白,采用Diamonsil C18色谱柱为分析柱,流动相为甲醇-水(体积比94 ∶ 6),流速1.0 mL/min,检测波长480、520 nm.苏丹红Ⅰ ～Ⅳ的线性范围为0.02 ～4.0 mg/L,相关性良好(r=0.999 7),检出限达0.004 mg/L,4种物质的回收率均不低于82%.     

凝胶净化液相色谱法同时检测染红食品中对位红和苏丹红染料

研究了采用凝胶色谱法净化,HPLC-DAD同时快速测定食品中对位红和苏丹红Ⅰ-Ⅳ号染料的方法。样品经环已烷/乙酸乙酯(1+1)萃取,Bio-Beads SX3凝胶层析柱净化去除油脂、天然色素等大分子干扰物质。采用Zorbax SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-乙酸水溶液(pH 4.0)为流动相梯度洗脱,二极管阵列检测器多波长同时检测染红食品中对位红和苏丹红Ⅰ-Ⅳ号染料。在0.1~10.0 mg.L-1浓度范围内,方法具有良好的线性关系(r>0.999),样品的平均回收率为88.6%~99.2%,相对标准偏差为1.35%~3.57%,对位红和苏丹红Ⅰ-Ⅳ的检出限分别为1.8,5.0,9.5,8.0,6.5μg.kg-1。     

凝胶净化/高效液相色谱-串联质谱法检测辣椒制品及肉制品中多种脂溶性着色剂

建立了凝胶渗透色谱净化/高效液相色谱-串联质谱测定辣椒制品和肉制品中苏丹橙G、甲基黄、对位红,柑桔红2号,苏丹红G,苏丹Ⅰ,苏丹Ⅱ,苏丹Ⅲ,苏丹红7B,苏丹红B和苏丹Ⅳ的分析方法。样品经乙酸乙酯或乙腈-乙酸乙酯溶液提取后采用凝胶渗透色谱净化,通过ACQUITY HPLC BEH C18色谱柱以体积分数0.1%甲酸-体积分数0.1%甲酸甲醇溶液作流动相梯度洗脱分离,采用多反应监测模式进行检测。目标分析物使用同位素内标苏丹Ⅰ-D5和苏丹Ⅳ-D6定量,11种待测物质量浓度在10~500 ng/mL范围呈良好线性关系,相关系数大于0.99,方法的定量下限均达到5μg/kg。空白样品在5,10,20μg/kg 3个加标水平下的平均回收率为80.7%~100.9%,相对标准偏差(n=10)均小于10%。     

高效液相色谱法测定食品中禁用色素苏丹红Ⅰ-Ⅳ和对位红

采用高效液相色谱法测定食品中禁用色素苏丹红Ⅰ一Ⅳ和对位红.以乙腈为提取剂,超声波提取样品中苏丹红Ⅰ一Ⅳ和对位红.以ZORBAX SB-C18>柱(4.6 mm×150 mm,5μm)为分离柱,乙酸(1 999)溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为1 mL·min-1,检测波长为485nm的条件下进行检测.苏丹红、对位红的回收率为90%～98%,相对标准偏差小于5%,苏丹红和对位红的检出限均为0.01μg·g-1,苏丹红和对位红的质量浓度在0.2～2.0 mg·L-1范围内呈线性.     

凝胶净化/超高效液相色谱电喷雾质谱法检测调味油中11种禁用偶氮染料及罗丹明B

建立了凝胶渗透色谱(GPC)净化/超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)同时检测调味油中11种脂溶性偶氮类工业染料(苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ、苏丹红7B、苏丹红G、苏丹黄、苏丹橙G、苏丹蓝Ⅱ、甲苯胺红、对位红)和罗丹明B的分析方法。样品经乙酸乙酯-环己烷(1∶1)提取,采用凝胶渗透色谱(GPC)去除大分子油脂、天然色素等干扰物质;以乙腈-0.1%甲酸为流动相,目标化合物在梯度洗脱条件下经C18柱分离后采用多离子反应监测(MRM)正离子模式进行检测。结果表明:调味油中12种工业染料的线性范围为1～50μg/L,定量下限(LOQ)为0.2～2.5μg/kg,在5、20、40μg/L 3个加标水平下的回收率为54%～125%,相对标准偏差为2.5%～17.2%。随机抽取市售35份样品进行检测,其中两份样品检出罗丹明B。该方法操作简便、灵敏度高,实现了11种禁用偶氮染料和罗丹明B的同时提取和净化,适合于调味油中非法添加脂溶性偶氮工业染料和罗丹明B的筛查与确证。     

全蛋冻干粉中4种苏丹染料残留基体标准物质的研制

建立了全蛋冻干粉(以下简称蛋粉)4种苏丹染料(苏丹红Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ和Ⅳ)残留基体标准物质的研制与定值方法。经饲养、取样、均质、冻干成粉、均检稳检、协同定值及不确定度评估等过程,制得含苏丹染料残留的蛋粉样本。结果表明样本中苏丹红Ⅰ~Ⅳ的特性值分别为123.1±7.4μg/kg,103.8±6.9μg/kg,60.6±6.4μg/kg和91.1±7.2μg/kg(k=2),均匀性及稳定性良好,适用于禽蛋中苏丹染料残留的分析质量控制。     

苏丹红Ⅰ-甲醇体系的共振光散射光谱研究及其应用

研究了苏丹红Ⅰ-甲醇体系的共振光散射(RLS)光谱和作用机制,建立了测定苏丹红Ⅰ的RLS新方法。温度20℃时,苏丹红Ⅰ-甲醇体系的RLS强度降低值(△I)与苏丹红Ⅰ的浓度在0.5~16.0μg/mL具有良好的线性关系,方法检出限0.16μg/mL,相对标准偏差(RSD)为1.8%~2.4%(n=11),加标回收率为92.7%~103.8%。     

分散固相萃取结合液相色谱-串联质谱法测定饲料中8种脂溶性着色剂

建立了饲料中8种脂溶性着色剂(对位红、苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ、苏丹红7B、苏丹红G、苏丹黄)含量的液相色谱-串联质谱测定方法。饲料样品中脂溶性着色剂经乙腈提取,离心后上清液采用分散固相萃取净化,净化液稀释后进行LC-MS/MS分析。样品测定时采用Acquity BEH C18色谱柱进行色谱分离,以0.2%甲酸溶液-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,同位素稀释内标法定量。8种脂溶性着色剂在1.0~200μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r~2)均大于0.998;在饲料中的方法检出限为5.0μg/kg,定量下限为10μg/kg。在10,50,500μg/kg加标浓度下8种脂溶性着色剂的回收率为102%~111%,批内相对标准偏差(RSD)为2.8%~8.0%,批间RSD为2.8%~7.8%。该方法能满足饲料样品中脂溶性着色剂监控的需要。     

液相色谱-串联质谱法快速检测番茄制品中苏丹红

采用HPLC/MS-MS鉴定和检测番茄制品中苏丹红染料Ⅰ～Ⅳ。番茄制品中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ,经正己烷加乙酸溶液提取,氧化铝柱净化,再用二氯甲烷洗脱苏丹红,经浓缩至干,流动相定容,液相色谱串联质谱测定,外标法定量。将已用HPLC法测定过的10个可疑样品,用该方法进行检测,结果有4个检了苏丹红Ⅰ。采用本方法检测苏丹红Ⅰ～Ⅳ,检测限均可达到1.0μg/kg,在添加浓度1～100μg/kg之间线性关系良好,相关系数(r)均>0.9990,对于1、5、10μg/kg水平添加回收率在72.3%～103%之间,相对标准偏差在2.5%～9.8%之间。     

液相色谱-串联质谱法测定浓缩樱桃李汁中罗丹明B和苏丹红染料

建立了液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法同时检测浓缩樱桃李汁中罗丹明B和苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ5种染料的分析方法。样品经水稀释、乙腈提取,凝胶渗透色谱(GPC)净化,采用Zorbax Eclipse Plus C18色谱柱进行分离。在电喷雾正离子模式下(ESI+),用多重反应监测(MRM)方式进行离子监测,基质匹配外标法定量。5种染料在各自线性范围内,相关系数(r2)均大于0.998,检出限(信噪比=3)为0.2~3.0μg/kg,定量限(信噪比=10)为0.5~10.0μg/kg,回收率在74.4%~95.3%之间,相对标准偏差为3.6%~7.9%。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定中药制剂中松香酸、11-羰基-β-乙酰乳香酸及苏丹红Ⅰ~Ⅳ的含量

建立了快速检测中药制剂中松香酸、11-羰基-β-乙酰乳香酸、苏丹红Ⅰ~Ⅳ的超高效液相色谱-串联质谱方法。样品以甲醇为提取溶剂,经Zorbax SB-C18色谱柱分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速为0.3 m L/min;采用电喷雾离子源(ESI),正离子多反应监测(MRM)扫描方式检测;基质匹配标准曲线法定量。结果表明,6种化合物分别在3.0~100μg/L(苏丹红Ⅰ,Ⅱ)及30~1 000μg/L(松香酸、11-羰基-β-乙酰乳香酸及苏丹红Ⅲ,Ⅳ)范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法检出限为0.7~8.6μg·kg-1,定量下限为2.2~25.1μg·kg-1。低、中、高3个加标水平下各化合物的平均回收率为76.5%~94.9%,相对标准偏差(RSD)为2.3%~9.9%。采用酸化提取液的方法解决了苏丹红Ⅲ和Ⅳ的光学异构现象带来的计算误差。通过对目标化合物碎片离子的研究以及质谱裂解规律的总结,为其定性鉴别和定量分析提供了参考。该方法操作简便、准确、快速、灵敏,适合掺假中药制剂中松香酸及苏丹红含量的检测。     

蛋品中苏丹红残留的液相色谱串联质谱测定法研究

采用液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）测定了蛋品中苏丹红I、II、III、Ⅳ号染料的残留。制样后,装柱,应用基质固相分散技术,用氯仿、乙腈混合溶液（体积比为90：10）淋洗,浓缩定容后经ZORBAX SB-C18柱分离,采用电喷雾正离子,多反应监控（MRM）模式检测。外标曲线定量,苏丹红I、II、III、Ⅳ的线性范围分别为0.5～100ng/g,5.0～100ng/g,1.0～100ng/g和2.0～100ng/g,线性方程的相关系数都大于0.99,添加样品回收率在87.3～113％之间,相对标准偏差均小于9.1％。针对四种苏丹红染料,该方法的检测低限分别可达0.1μg/kg,2.0μg/kg,0.2μg/kg,0.4μg/kg,可以满足国内外蛋品中苏丹红监控要求。     

蛋品中苏丹红残留的液相色谱串联质谱测定法研究

采用液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）测定了蛋品中苏丹红I、II、III、Ⅳ号染料的残留。制样后,装柱,应用基质固相分散技术,用氯仿、乙腈混合溶液（体积比为90：10）淋洗,浓缩定容后经ZORBAX SB-C18柱分离,采用电喷雾正离子,多反应监控（MRM）模式检测。外标曲线定量,苏丹红I、II、III、Ⅳ的线性范围分别为0.5～100ng/g,5.0～100ng/g,1.0～100ng/g和2.0～100ng/g,线性方程的相关系数都大于0.99,添加样品回收率在87.3～113％之间,相对标准偏差均小于9.1％。针对四种苏丹红染料,该方法的检测低限分别可达0.1μg/kg,2.0μg/kg,0.2μg/kg,0.4μg/kg,可以满足国内外蛋品中苏丹红监控要求。     

应用凝胶色谱与固相萃取净化技术检测食品中6种禁用染料

建立了固相萃取净化和凝胶色谱净化两种前处理方法,应用高效液相色谱串联质谱法同时测定了食品中苏丹红Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ和Ⅳ,对位红、罗丹明B 6种禁用染料。根据不同的净化技术,分别选用甲醇和乙酸乙酯-环己烷(1:1,V:V)作为提取溶剂,利用C8色谱柱(1.8μm,3.0×100 mm)分离,电喷雾串联四极杆质谱ESI源,在多反应监测模式下对6种禁用染料进行检测。用相萃取净化方法苏丹红Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ,Ⅳ和对位红的检出限为0.005 mg/kg,罗丹明B的检出限为0.002 mg/kg;疑胶色谱净化方法苏丹红Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ,Ⅳ和对位红的检出限为0.010 mg/kg,罗丹明B的检出限为0.005 mg/kg。通过比较两种净化方法在检测复杂基质中的实际应用,固相萃取净化法在去除大分子物质、天然色素方面的效果好于凝胶色谱净化法。     

薄层色谱-紫外可见分光光度法同时测定食品中的苏丹红Ⅰ～Ⅳ

建立了测定食品中苏丹红色素含量的新方法——薄层色谱-紫外可见分光光度法,对影响测定的因素如样品预处理方式、展开剂等进行了讨论,检测苏丹红Ⅰ~Ⅳ的线性范围分别为0.5~14μg/mL,0.5~10μg/mL,0.5~15μg/mL,0.5~15μg/mL,线性相关系数均为0.999,检出限均为0.05μg/mL。该方法测定结果与国家标准方法测定结果基本一致。     

液相色谱-串联质谱法测定浓缩胡萝卜汁中8种苏丹类染料

提出了液相色谱-串联质谱法同时测定浓缩胡萝卜汁中苏丹橙G、苏丹红G、苏丹红7B、苏丹黄、苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ等8种苏丹类染料含量的方法。样品经正己烷提取,于39℃旋转蒸发至近干,氮气吹干后用1mL乙腈和0.1%(体积分数,下同)甲酸(1+1)混合液溶解。采用Hypersil GOLD色谱柱(50mm×2.1mm,1.9μm)为分离柱和以不同比例的0.1%甲酸和甲醇混合液为流动相作梯度淋洗,采用多反应监测正离子模式监测。8种苏丹类染料的质量浓度均在30～100μg.L-1范围内呈线性,测定下限(10S/N)在5～30μg.kg-1之间。在3个浓度水平下做加标回收试验,回收率在72.0%～96.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在6.2%～9.6%之间。