热解吸-气相色谱法测定植物源挥发性有机物

以Tenax-TA、Carboxen 1000和Carbosieve SⅢ为采样管填充料,将植物源挥发性有机物吸附于采样管内,样品通过二次热解吸仪解吸后,随载气进入气相色谱仪,采用氢火焰离子化检测器(FID)测定,建立了利用二次热解吸仪与气相色谱联用技术测定植物挥发性有机物的分析方法。载气N2流速为30 mL/min,60℃下吹扫吸附管2 min,然后在250℃下解吸吸附管5 min,冷却1 min后,在275℃下解吸聚焦管3 min,样品经传输线进入气相色谱。气相色谱载气N2压力为190 kPa,FID检测器温度280℃;进样口温度225℃;初始柱温40℃,停留5 min,以2℃/min升温至120℃,保留1 min,然后以20℃/min升温至200℃,保留10 min。方法重现性好,精密度高,线性相关系数大于0.99;检出限均低于9×10-9g/L;解吸效率大于96%,适用于植物源挥发性有机物的测定。     

热解吸直接进样气相色谱法分析室内空气中的总挥发性有机化合物

建立室内空气中总挥发性有机化合物的热解吸直接进样气相色谱分析方法。采集的空气样品吸附于Tenax吸附管中,将吸附管置于热解吸仪上,解吸气体直接由进样阀快速进入气相色谱仪进行分析,采用非极性石英毛细管柱,氢火焰离子化检测器检测。8种组分的线性范围为0.01～11.04μg,检测限为0.001～0.006μg,测定结果的相对标准偏差RSD≤4.8%。该方法符合室内空气中总挥发性有机化合物分析的要求。     

气相色谱法测定室内空气中的挥发性有机物

对7家新装修居室内在装修过程中产生的挥发性有机化合物,通过气相色谱法并采用混合吸附剂(活性炭0.4 g HaySep D 0.6 g)吸附,用CH2Cl2做淋洗液进行了测定。     

自制炭阱吸附装置与气相色谱-质谱联用测定植物的挥发性有机物

设计组装了炭阱吸附装置,并与气相色谱-质谱(GC-MS)联用测定了银杏叶和利马豆的挥发性有机物。采用炭阱吸附装置与固相微萃取(SPME)收集银杏叶的挥发性有机物,用GC-MS进行分析,结果表明采用炭阱吸附装置对银杏叶挥发性有机物的富集效果优于SPME方法。实验还采用内标法对利马豆的挥发性有机物进行了初步的定量,两次实验结果的重复性较好。由于炭阱吸附装置能够很好地收集植物的挥发性有机物,且可以进行多个样品的平行实验及植物挥发性有机物的定量研究,因此炭阱吸附装置与GC-MS联用更适合用于实验室中植物挥发性有机物的研究。     

气相色谱-质谱联用快速测定饮用水源水中半挥发性有机物

利用液-液萃取与气相色谱-质谱联用技术,快速测定4个城市取水口断面和自来水中的24种6大类半挥发性有机物.250 mL水样,苯液液萃取定容到2 mL,碱中性组分的加标回收率为66.8%-156%,酸性组分的加标回收率为32.5% -45.6%,测定结果的相对标准偏差为1.23% -6.55%(n=7).在<水和废水监测...     

气相色谱法测定室内空气中苯系物含量的研究

优化了固体吸附/热解吸-气相色谱法测定室内空气中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、异丙苯、邻二甲苯和苯乙烯等8种苯系物的方法。结果表明,目标物色谱峰分离度均大于1.5;在10～500 ng范围内,8种苯系物质量与色谱峰面积呈良好的线性,相关系数r为0.999 7～0.999 9;该方法的检出限为0.50～3.48ng,当采气量为2L时,最低检出浓度为0.25×10~(-3)～1.74×10~(-3)mg/m~3,相对标准偏差为1.2%～9.1%(n=6),回收率在94.0%～99.5%之间。该方法分离效果好,灵敏度高,精密度好,结果准确,可用于室内空气中苯系物含量的检测。     

气相色谱法检测空气中有机物挥发总量的不确定度评定

对气相色谱法测定室内有机物挥发总量(TVOC)过程中可能引入的不确定度进行了分析和评定。通过实验数据计算得出室内空气中TVOC浓度的不确定度为:当取置信概率为95%,包含因子k=2,则其扩展不确定度Urel=13.73%。通过对不确定度的分析,指出在检测过程中质量控制的关键在于标准物质的浓度和气相色谱分析样品过程,该两项引入的不确定分量占总相对标准不确定度的93%,并提出了质量控制改进方法。     

气相色谱-红外光谱联机测定石油化工废水中挥发性有机物

１引言 气相色谱一红外光谱（ＧＣ－ＩＲ）联机测定石油化工废水中挥发性有机物,以气相色谱分离,红外定性,氢火焰离子化检测器定量。为提高红外分析灵敏度,水样前处理应用高富集倍数的吹脱捕集技术,并使用大吹脱体积,两级捕集方式;色谱柱采用大口径石英毛细柱,以减小分流,增加进样量。为使用红火焰离子化检测器（ＦＩＤ）定量技术解决剖析分析无标样定量问题,本方法成功地实现了气相色谱一红外光谱－氢火焰离子化检测器联机,使未知物定性定量一次完成。２实验部分２． １仪器 Ｃａｒｌｏ Ｅｒｂａ ５３００气相色谱仪（意大利 Ｃ…     

吹扫捕集气相色谱-质谱联用测定地表水中挥发性有机物

采用吹扫捕集和气相色谱-质谱联用对地表水中21种挥发性有机物进行检测.水样的加标回收率在86%～112%之间,最低检测限在0.08～0.29 μg/L之间,10 μg/L的挥发性有机物标准溶液经重复6次测定,其相对标准偏差基本小于5.0%,相关系数大于0.998.方法适合地表水中挥发性有机物的分析测定.     

Isolation and Determination of Volatile Organic Compounds from Water by Dynamic Purge-and-Trap Technique Coupled with Capillary Gas Chromatography

The preconcentration technique of purge-and-trap has been investigated in the present work for quantitative adsorption of volatile organic pollutants purged from water samples. A dynamic purging device with variable volume size has been constructed and tested to purge different concentrations of organic compounds. With Tenax GR as the adsorbent, a dynamic purge-and-trap technique was developed combining on-column preconcentration procedures using ambient trapping/thermal desorption/cryogenic focusing/back-flash injection prior to separation and determination using capillary gas chromatography. Various aromatic compounds in water were determined, giving linear working ranges over five orders of magnitude from 0.02 to 5000 µg/L. The analytical procedures were optimized under the assistance of ultrasonication with results validated for the determination of organic contaminants in underground water and tap water, giving over 93% recoveries and a detection limit of 0.01 µg/L, two orders of magnitude lower than those obtained using commercial available instruments with on-line configuration to minimize cross-contamination. The technique provides a potential automated method for in situ monitoring of volatile organic compounds in water.     

吸附-自动热解析法测定工厂污染空气中的氯乙烯

利用活性炭采样管捕集空气中的氯乙烯 ,以吸附 -热脱附装置自动热解析 ,在 GC-9AM气相色谱仪上用 Chromosorb 10 2 GC柱为固定相、氢火焰测定空气中氯乙烯含量。当采气量为 30 L时 ,检出限为 0 .2μg/m3。     

工作场所空气中54种挥发性烃类物质的检测

采用Tenax-TA吸附剂管采集工作场所空气中54种挥发性烃类化合物,经热脱附-气相色谱检测。结果显示,1,1-二氯乙烯、二氯甲烷、1,2-二氯乙烯(反式)、1,2-二氯乙烯(顺式)、2,2-二氯丙烷、溴氯甲烷、1,1,1-三氯乙烷、1,2-二氯乙烷、1,1-二氯丙烯的相关系数在0.9941～0.9986之间,溴氯甲烷、二溴甲烷、三氯甲烷、溴二氯甲烷、2,2-二氯丙烷、二溴氯甲烷、溴仿的检出限为5.4～10.3ng,最低检出浓度0.01～0.1mg/m3(采样体积0.5L)。其余38种挥发性烃类物质的相关系数均大于0.999,最低检出浓度0.001～0.01mg/m3;其中烯烃类检出限为0.4～2.7ng、烷烃类为1.4～3.7ng、芳香烃类为0.2～1.0ng、萘为2.2ng;54种挥发性烃类物质的热脱附效率92.1%～113.1%,RSD为0.6%～17.4%,除1,2-二氯乙烯(顺式)、1,1-二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷、1,1-二氯乙烯、2,2-二氯丙烷、三氯甲烷、1,2-二氯乙烯(反式)、二氯甲烷、溴氯甲烷的RSD值在5.1%～17.4%外,其余45种挥发性烃类物质的RSD均小于5%;9种化合物...     

热解析进样气相色谱法测定车间空气中的丙烯酸正丁酯

建立了一种车间空气中丙烯酸正丁酯的测定方法。丙烯酸正丁酯经活性炭吸附后,利用热解析仪解析后直接注入气相色谱仪,氢火焰检测器进行检测。选用高容量、强极性的DB–INNOWAX毛细管色谱柱,以氮气为流动相,流量为1.0 m L/min。丙烯酸正丁酯的质量浓度在1.0~20 mg/m3内与色谱峰面积呈现良好的线性关系,线性相关系数为0.995。丙烯酸正丁酯的检出限为1.0 mg/m3,测定结果的相对标准偏差小于3.0%(n=11),样品加标回收率为99.5%。热解析比溶剂解析法操作简单,避免了较长时间的溶剂洗脱过程,同时减少了样品处理过程中样品的损失。该方法可用于车间空气中丙烯酸丁酯的快速检测。     

Determination of VOC and TVOC in Air Using Thermal Desorption GC-MS – Practical Implications for Test Chamber Experiments

The determination of volatile organic compounds (VOC) species and concentrations are important for the evaluation of indoor air quality. Numerous methods exist for the determination of levels of both VOC and TVOC (total volatile organic compounds). These include the use of direct-reading instruments as well as gas chromatographic techniques. The benefits and drawbacks of the various methods are well known, and none provide precise measurement of the complex VOC mixtures that constitute TVOC in indoor air. A specific approach for TVOC measurement has been proposed in Europe in ECA-report no.19 to overcome these shortcomings. On this basis a practical analytical method was developed and applied to emission test chamber studies. Special focus was required on compounds of high volatility and the preparation of calibration standards.     

TENAX/吸附浓缩/热脱附/气相色谱法监测装药车间空气中的TDI

用Tenax/吸附浓缩/气相色谱法分析大气中的TDI,得到了一个Tenax适宜的吸附流量(0.5L/min)和热脱附温度(280℃);每克Tenax吸附TDI的最小量为0.41g;每克Tenax吸附TDI的最大量为474g,方法的标准偏差为0.383%;变异系数为3.01%;回收率为98.2%.     

热脱附-气相色谱-质谱法测定空气中挥发性有机物

提出了热脱附-气相色谱-质谱法测定空气中54种挥发性有机物含量的方法。用HP-INNOWAX毛细管色谱柱分离,电子轰击离子源全扫描和选择离子检测模式检测。54种挥发性有机物的方法检出限在0.11～0.28μg.m-3之间。回收率在85%～107%之间,相对标准偏差(n=7)小于15%。     

在线测量大气挥发性有机物的冷阱浓缩/热解析仪的研制

研制了一种只用-10C低温的冷阱浓缩/热解析仪,用于大气中C2和C2以上挥发性有机物的在线检测.以碳分子筛TDX-01和石墨化炭黑为吸附剂,将大气挥发性有机物富集在吸附管内,通过对吸附管直接加热快速热解析后,样品随载气直接进入气相色谱仪进行分离分析,不需二级冷阱或者二次浓缩.对10种挥发性有机物的检测显示,测定结果的相...