溶剂热法制备钴微球及其表征

<正>0引言过渡金属钴以及它的一些氧化物,以其特殊的电、磁和光学性能被广泛应用到信息存储[1]、催化剂[2]、磁光材料[3]、铁磁流体[4]以及生物医学[5]等诸多领域。前人曾经用羰酰钴热解法[6-7]、γ射线照射法[8]、光刻气相沉积法[9]、电化学沉积法[10]和金属盐溶液的     

溶剂热法制备立方状ITO粉体及其电性能

以乙二醇、乙醇为溶剂通过溶剂热法制备出立方状ITO纳米粉体,研究了反应时间、NaOH浓度对ITO纳米粉体形貌的影响,并讨论了溶剂体积比、NaOH浓度对ITO粉体导电性的影响及机理。结果表明:采用乙二醇与乙醇做溶剂,V_(EG)∶V_(EtOH)=4∶1时,制备出分散性良好的立方状ITO纳米粉体,平均粒径为10.7 nm,且其XRD衍射峰强度比I_(400)/I_(222)最高为0.380;乙二醇与乙醇做溶剂,V_(EG)∶V_(EtOH)=4∶1,且NaOH浓度为0.275 mol·L~(-1)时,粉体电导率最高为46.75 mS·cm~(-1)。     

溶剂热法制备立方状ITO粉体及其电性能

以乙二醇、乙醇为溶剂通过溶剂热法制备出立方状ITO纳米粉体,研究了反应时间、NaOH浓度对ITO纳米粉体形貌的影响,并讨论了溶剂体积比、NaOH浓度对ITO粉体导电性的影响及机理。结果表明：采用乙二醇与乙醇做溶剂,V_EG：V_EtOH=4：1时,制备出分散性良好的立方状ITO纳米粉体,平均粒径为10.7 nm,且其XRD衍射峰强度比I₄₀₀/I₂₂₂最高为0.380;乙二醇与乙醇做溶剂,V_EG：V_EtOH=4：1,且NaOH浓度为0.275 mol·L^-1时,粉体电导率最高为46.75 mS·cm^-1。     

溶剂热法合成碳纳米材料

本文综述了溶剂热法合成多种碳纳米管、纳米电缆、纳米棒、纳米球和纳米空心锥的研究现状。350 ℃下用金属钾还原六氯代苯,在用不同催化剂时,可分别得到碳纳米管和碳球,碳球的形成可以解释为石墨层的微条卷曲而成。600 ℃下金属镁还原乙醇得到了竹节状和Y-型碳纳米管。500 ℃下还原四氯化碳和碳酸钠可得到平均直径为100 nm的碳纳米管。700 ℃下金属锌还原乙醚制成了左右螺旋型交织的碳纳米管。在硫的存在下,200 ℃以下二茂铁热解成非晶碳纳米管和Fe/非晶碳纳米同轴电缆。     

溶剂热合成分级叶片簇状纳米氧化铝

以Al(NO₃)₃·9H₂O和CO(NH₂)₂为主要原料,乙醇-水混合液为溶剂,采用静态溶剂热法制备出了叶片状且一端聚集在一起的分级构造簇状纳米氧化铝。通过SEM、XRD、FTIR和N₂吸附-脱附等温线等手段对所得产物进行的表征,研究了溶剂热方式,PEG20000添加剂对产物形貌和结构的影响。结果表明PEG20000的存在与否对产物的形貌没有影响但却能显著影响产物的比表面积和孔结构参数,溶剂热方式可以改变产物的精细结构。本文对产物形成机理进行了推测,认为在勃姆石形成过程中产生的非勃姆石物种扮演着模板的作用,是产物最终形貌形成和精细结构可控的关键。     

溶剂热合成三维蔷薇花状SnS2微晶

在乙二醇溶剂热条件下,采用SnCl4·H2O和硫代氨基脲为原料,成功制备出了三维蔷薇花状的SnS2微晶.产品用X-射线粉末衍射(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)、透射电子显微镜(TEM)、拉曼光谱(RS)和紫外一可见吸收光谱(UV-Vis)对样品进行了表征.结果表明SnS2蔷薇花是由纳米级厚度的片状"花瓣"相互连接、交叠、缠绕自组装生长而成.并对蔷薇花状SnS2三维结构的生长机理进行了简单探讨.     

链式钴微米六方片的溶剂热合成及磁性

以十二硫醇和聚乙烯吡咯烷酮（PVP）为结构导向剂、乙二醇和乙二胺为混合溶剂,利用溶剂热技术成功地制备了Co粒子,并用XRD、SEM、TEM、HRTEM及SQUID对材料的晶体结构、形貌及磁性进行研究. 结果表明：Co粒子属hcp相,呈六方片状,直径约为2 μm,厚度约为80 nm,大量的六方片相互交叉连接成链式结构,并且六方薄片由更为细小的丝带状的纳米片（厚度约为10 nm）构成;室温下样品表现出良好的铁磁性特征,其饱和磁化强度Ms、剩余磁化强度Mr及矫顽力分别为126.6 emu/g、13.7 emu/g和163.4 Oe.     

碳化硅纳米材料的溶剂热合成

本文综述了溶剂热法制备一系列碳化硅纳米材料的研究,包括一维纳米线、纳米带、纳米棒、二维纳米片及空心球等;同时,碳源过量时可形成碳包覆碳化硅的复合材料。使用废塑料作为碳源合成了碳化硅纳米材料,为废塑料的回收再利用提供了新途径。通过使用碘、硫等添加剂,有效降低了合成温度,显示出溶剂热技术在制备碳化硅方面的独特优势。     

碳化硅纳米材料的溶剂热合成

本文综述了溶剂热法制备一系列碳化硅纳米材料的研究,包括一维纳米线、纳米带、纳米棒、二维纳米片及空心球等;同时,碳源过量时可形成碳包覆碳化硅的复合材料。使用废塑料作为碳源合成了碳化硅纳米材料,为废塑料的回收再利用提供了新途径。通过使用碘、硫等添加剂,有效降低了合成温度,显示出溶剂热技术在制备碳化硅方面的独特优势。     

菜花状纳米氧化锌的溶剂热合成及气敏性能研究

以Zn(NO₃)₂·6H₂O和NaOH为原料,采用溶剂热合成技术制备了菜花状氧化锌纳米粉体,采用X射线衍射仪、扫描电镜和X-射线光电子能谱仪等对产物的物相、微观形貌和表面元素状态进行了表征,结果表明产物属于六方晶系的ZnO,呈规则的菜花状,分散性好,粒径90～100 nm,粉体表面存在大量的吸附氧。用该粉体制成厚膜型旁热式气敏元件,测试结果发现：在加热电压为6 V时气敏元件对甲醇、乙醇、正丙醇、丙酮、苯和甲苯等还原性气体具有较高的灵敏度,特别是对正丙醇、丙酮有较好的选择性,可以检测浓度低至1 μL·L^-1的乙醇、正丙醇和丙酮。     

花状氧化锌纳米晶的制备及其电化学传感研究

本文以丙三醇为反应溶剂,在氧氧化钾体系中制备了两种花状氧化锌纳米晶.讨论了不同实验条件对氧化锌纳米晶形成影响,通过改变氢氧化钾浓度、反应温度和体系中水含量等条件来调节材料形貌.探讨了花状氧化锌纳米晶可能的形成过程.用X射线粉末衍射、扫描电子显微镜、紫外可见光谱等分析技术对制备的氧化锌纳米晶进行了表征.结果表明两种花状纳...     

Solvothermal Synthesis and Characterization of HgTe Nanoplatelets Using Mercury（I） Source

Mercury telluride （HgTe） nanoplatelets were obtained via a facile solvothermal reaction of mercury（I） chloride and tellurium powder in ethylenediamine （en）. Mercury（I） was first applied as the mercury sources to prepare nanocrystal HgTe; moreover, the proposed mechanism for the fabrication of the sample was discussed in detail. The HgTe nanoplatelets were characterized by powder X-ray diffraction （PXRD）, scanning electron microscopy （SEM）, transmission electron microscopy （TEM）, high-resolution transmission electron microscopy （HRTEM） and Fourier transform infrared spectroscopy （FT-IR）. The absence of IR absorption may render the title nanocrystal useful as an IR transparent material in the region.     

Hierarchical Hollow Co9S8 Microspheres: Solvothermal Synthesis,Magnetic, Electrochemical,and Electrocatalytic Properties

A simple solvothermal route in a binary solution of triethylenetetramine (TETA) and deionized water (DIW) has been used to synthesize hierarchical hollow Co₉S₈ microspheres with high surface area (80.38 m² g^?1). An appropriate volume ratio of TETA:DIW has been found to be essential for the formation of hollow Co₉S₈ microspheres. The magnetic study indicated that the Co₉S₈ hollow microspheres are paramagnetic at high temperature and antiferromagnetic at low temperature. The oxygen reduction reaction experiments demonstrated that the onset potential of the Co₉S₈ sample is 0.88 V, which is comparable to the value predicted for Co₉S₈ (0.74 V) from the theoretical simulation. The discharge capability of Co₉S₈ hollow microspheres as cathode materials for lithium ion batteries and their electrocatalytic activity for the oxygen reduction reaction (ORR) have been studied.     

六方硼碳氮化合物的溶剂热合成与表征

采用溶剂热合成方法,以无水乙腈、叠氮化钠和四氟硼酸钠为原料,以苯为溶剂,在温度为400℃条件下,成功合成出了硼碳氮(BCN)三元化合物.利用X射线粉末衍射(XRD)、Fourier变换红外光谱(FTIR)、透射电子显微镜(TEM)、选区电子衍射(SAED)、X射线能谱(EDS)和电子能量损失谱(EELS)对合成产物进行了表征.XRD和SAED分析表明,合成产物为六方相,晶格常数为a=0.2678nm,c=0.6639nm;TEM结果表明,合成产物中存在纳米棒和四方柱状块体BCN;EELS和EDS分析表明,产物由B,C,N三种元素组成,化学式为B0.23C0.60N0.17;FTIR分析表明样品中存在C—N,B—C和B—N键,表明B,C,N三元素之间达到了原子级化合.     

溶剂热制备氧化锌纳米线

ZnO nanowires were synthesized mildly through an absolute alcohol solvothermal process at 120 ℃ for 12 h using ZnAc₂·2H₂O and NaOH as raw materials and PEG400 as a soft template. The cyrstal structure and morphology of the nanowires were characterized by XRD, SEM, TEM and HRTEM. The results indicate that the diameter of ZnO nanowires is 40 nm, the length can reach 2 μm and the nanowires are of high purity, homogeneity and well crystallinty. The influence of the various factors on the formation of ZnO nanowires and formation mechanism were also discussed.     

含镧的Bi2Te3基化合物的溶剂热合成及微观结构

以BiCl3,LaCl3和Te粉为原料,用溶剂热合成法制备了含稀土元素的单相LaxBi4Te6(x≤1)热电材料纳米粉末.研究发现,三元化合物LaxBi4Te6具有与二元Bi2Te3化合物相同的晶体结构和相似的晶格常数。LaxBi4Te6中的La含量随合成温度升高而增加,但与反应时间没有显著关系。LaxBi4Te6合成粉末的颗粒尺寸在30nm左右,并且几乎与反应温度和反应时间没有关系。在120℃合成的粉末基本上为不规则多面体形状,在150℃及以上温度合成的粉末则趋向于薄片状．并存在一些直径在50～80nm之间的纳米管。     

溶剂热合成单分散硫化镉纳米晶

在双表面活性剂十八胺和油酸存在条件下, 以氯化镉和硫粉作为反应前驱物, 通过简单的溶剂热方法合成单分散性闪锌矿硫化镉纳米晶, 粒径大小在13 nm. 用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)对产物的结构和形貌进行了表征, 同时对硫化镉纳米晶的紫外吸收谱和光致发光谱(PL)性能进行了表征. 实验结果表明合成的样品具有很好的发光性能, 此外溶剂热反应的温度对纳米晶的单分散性有重要影响. 并对硫化镉纳米晶的形成机理做了初步的研究.