Use of ESCA for a convenient and semi-quantitative state analysis of copper-nickel alloy surfaces

Summary A semi-quantitative technique by means of ESCA was applied to the surface state analysis of copper-nickel alloys. With area integrated intensity of peaks at the L₃M_{4, 5}M_{4, 5} region of copper and 2 p 3/2 region of nickel, cuprous state and nickel oxide state on alloys could be semi-quantitatively determined. As to oxygen states on alloy surfaces, interstitial (Cu₂O and NiO states), non-stoichiometric (represents -OH) and molecular states (adsorbed) were estimated. Further, the surface composition of alloys after heating under high vacuum was discussed.

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Einsatz von ESCA für die einfache halbquantitative Zustandsanalyse von Oberflächen von Kupfer-Nickel-Legierungen

Zusammenfassung Das ESCA-Verfahren wurde für die Untersuchung des Oberflächenzustandes von KupferNickel-Legierungen eingesetzt. Mit Hilfe der flächenintegrierten Peakintensitäten (L₃ M_{4, 5} M_{4, 5} für Kupfer, 2 p 3/2 für Nickel) konnten Kupfer(II) und Nickeloxid auf den Legierungen halbquantitativ bestimmt werden. Sauerstoff wurde im interstitiellen (Cu₂O, NiO) nichtstöchiometrischen (-OH) und molekularen (adsorbierten) Zustand gefunden. Weiterhin wurde die Oberflächenzusammensetzung der Legierungen nach Erhitzen im Hochvakuum diskutiert.

     

Oberfl?chenanalytische Untersuchung der Ausbildung von Schutzschichten auf Ni/Cr-Legierungen in HTR-Atmosph?re mit unterschiedlichen Sauerstoffangeboten

Zusammenfassung Ni/Cr-Legierungen sind favorisierte Legierungen für Anwendungen in fortgeschrittenen Anlagen für Kohlevergasung unter Einsatz von HT-Reaktoren. Dabei ist es wünschenswert, daß die eingesetzten Legierungen Schutzschichten gegen Einfluß der Atmosphäre bilden. Die Ausbildung der Schutzschichten ist abhängig vom Sauerstoffangebot der Atmosphäre und von der Legierungszusammensetzung.Ausgewählte, handelsübliche Legierungen (DIN 2.4663; Nim 86) wurden bei 1223 K in HTR-He ausgelagert. Das Sauerstoffangebot der Atmosphäre wurde variiert durch Einstellung unterschiedlicher Sauerstoffpotentiale und Flüsse.Die Ausbildung von Oxidschichten wurde mit Hilfe von Metallographie, REM, EPMA, ESCA und Röntgenfluorescenzanalyse untersucht. Die verschiedenen Nachuntersuchungsmethoden werden verglichen.

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Surface analytical investigation of the formation of protective layers on Ni/Cr-Alloys in HTR-Atmosphere with different oxygen supply

Summary Ni/Cr-Alloys are favoured alloys for application in advanced plants for coal gasification with the use of HTR-reactors. It is desirable that the used alloys build protective layers against the influence of the atmosphere. The formation of protective layers is depending on oxygen supply by the atmosphere and on the composition of the alloys.Selected commercial alloys (DIN 2.4663, Nim 86) were exposed in HTR-helium at 1223 K. The oxygen supply was regulated by varying the oxygen potential and flow.The formation of oxides was investigated by the aid of metallography, REM, EPMA, ESCA and X-rays. The different methods for post exposure examination are compared.

     

Trace element enrichment on a quartz glass surface used as a sample support of an X-ray spectrometer for the subnanogram range

Summary A procedure for trace element enrichment on a quartz glass surface by matrix removal is described. It is applied for sample preparation on quartz glass flats which are used as sample supports for an X-ray fluorescence spectrometer yielding minimum detectable limits of about 20 pg. Measurements on the elements Cr, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, As, Hg, and Pb gave recovery efficiencies between 97 and 100%.

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Spurenelementanreicherung an der Quarzglasoberfläche von Probenträgern eines Röntgenfluorescenzspektrometers für den Subnanogramnibereich

Zusammenfassung Es wird ein Verfahren zur Spurenelementanreicherung durch Entfernen der Matrix auf einer Quarzglasoberfläche beschrieben. Das Verfahren wird zur Probenherstellung auf hochebenen Quarzglasblöcken angewendet, die als Probenträger für ein Röntgenfluorescenzspektrometer dienen, das im Subnanogramnibereich arbeiten kann. Für die Elemente Cr, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, As, Hg und Pb wurden Ausbeuten zwischen 97 und 100% gemessen.

     

Einflu? von Edelmetall-Mischkatalysatoren auf die anodische Oxydation von Methanol und Formiat

Zusammenfassung Die elektrochemische Oxydation von Methanol und Formiat wird erfahrungsgemäß durch Legierungen besonders gut katalysiert. Zur systematischen Untersuchung dieser Effekte werden solche Metallgemische zunächst mit Hilfe der potentiostatischen Dreieckspannungs-Methode und dann als Brennstoffelektroden auf Kohlebasis getestet. Dabei zeigt es sich, daß für die Formiatverbrennung palladiumhaltige und für die des Methanols platinhaltige Legierungen besonders geeignet sind. Brennstoffbatterien auf Methanol/Luft-Basis mit derartigen Katalysatorelektroden werden bereits in der Praxis im. Dauerbetrieb eingesetzt. Schwierigkeiten, die bei extrem unterschiedlichen Arbeitstemperaturen auftreten können, lassen sich durch Verwendung von Methanol-Formiat-Gemischen weitgehend beheben. Als Katalysator, der für beide Komponenten solcher Gemische geeignet sein muß, hat sich Pd/Pt (41) bewährt.

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Summary It is known that the electrochemical oxidation of methanol and formate is well catalysed by noble-metal alloys. For a systematic study of these effects different Pt and Pd alloys are investigated, (i) by use of the potentiostatic scanning method and (ii) by testing such alloys on active carbon as fuel-cell electrodes. It has been shown, that for the oxidation of formate Pd alloys are particularly suitable and for the oxidation of methanol Pt alloys.Methanol/air batteries using these types of catalysts are in field test for practical application. Difficulties arising from extreme temperature differences can be largely avoided by the use of methanol/formate fuel mixtures. A Pd/Pt catalyst (ratio 41) has been approved for this fuel mixture.

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Herrn Prof. Dr. M. Von Stackelberg zum 70. Geburtstag gewidmet.

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Der Fraunhofer Gesellschaft zur Förderung der Angewandten Forschung e.V. und der Deutschen Forschungsgemeinschaft danken wir für grolßzügige Unterstützung und Förderung der Untersuchungen.     

Bestimmung von Nichtmetallen in Metallen

Zusammenfassung Unter der Beschränkung auf die Nichtmetallspuren in den technisch wichtigen Metallen und Legierungen wird ein allgemeiner Überblick gegeben.Aus der Vielzahl der Analysenmethoden werden die in breiterem Umfang anwendbare Verbrennung für die Bestimmung von Kohlenstoff und Schwefel und die Heißextraktion für die Bestimmung von Wasserstoff, Sauerstoff und Stickstoff näher behandelt.Für die Bestimmung von Wasserstoff und Sauerstoff in Aluminium und Kupfer und für den Kohlenstoffgehalt der Nichteisenmetalle wird der heutige Wissensstand gegeben.Über Untersuchungen zur Probenhomogenität von AKP für Sauerstoff in Metallen und über eine Methode zur Herstellung von entsprechenden Primärstandards wird berichtet.Betrachtungen zur Frage von Aufwand und Nutzen analytischer Arbeit werden angestellt.

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Summary A general summary is given with a limitation to non-metal traces in metals and alloys of technical interest.From the great number of analytical methods those applicable on a larger scale, i.e. combustion-determination of carbon and sulphur — and vacuum fusion—determination of hydrogen, oxygen and nitrogen — are dealt with more closely.For the determination of hydrogen and oxygen in aluminium and copper as well as for the carbon contents of non-ferrous metals the present state of knowledge is described.Furthermore, investigations concerning homogenity of AKP-standard-samples for analysing the oxygen-contents in metals and a method for setting up respective primary standards are described.Finally, the problematic relation between expenses and usefulness of analytical work is discussed.

     

Zur Sauerstoffbestimmung in Zirkonium, Titan und ihren Legierungen durch Hei?extraktion im Tr?gergasstrom

Zusammenfassung Für die O-Bestimmung im Zirkonium, Titan und ihren Legierungen ist beim Arbeiten nach dem Trägergas-Heißextraktionsverfahren die folgende Arbeitsweise zu empfehlen: Sandwich-Technik unter Verwendung von Pt oder Pd als Hilfsmetallen in einem Verhältnis zur Analysenprobe von etwa 101 bei Temperaturen von ca. 1900°C. Die Probeneinwaagen sollen je nach zu erwartender O-Konzentration zwischen etwa 200 und 1000 mg liegen. Für jede Probe ist ein frischer Reaktionstiegel zu verwenden. Die Reproduzierbarkeit des Verfahrens ist über den gesamten hier interessierenden Konzentrationsbereich mit etwa ±3% rel. abzuschätzen. Systematische Fehler treten bei der Untersuchung der unlegierten Metalle nicht auf und sind auch für die Analyse ihrer Legierungen nicht zu erwarten.

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Determination of oxygen in zirconium, titanium and their alloys by heat extraction in carrier gas

For the determination of oxygen in zirconium, titanium and their alloys using the carrier-gas heat extraction process the following conditions are recommended: sandwich technique using Pt or Pd as auxiliary metals in a ratio to the sample of abt. 101 at temperatures of abt. 1900° C. Depending on the oxygen concentration to be expected, the sample weight should be approx. 200 to 1000 mg. Each sample should be analyzed in a fresh crucible. The reproducibility of the procedure may be estimated to ±3% rel. within the total range of concentration of interest here. There are no systematic errors when analyzing the unalloyed metals and are neither to be expected when their alloys are to be analyzed.

     

Anwendungen der Radiofrequenz-Polarographie bei der Spurenanalyse von Metallegierungen und Reinmetallen

Zusammenfassung Mit der von Barker entwickelten Methode der R_f-Polarographie wurden Spurenbestimmungen in Legierungen und Reinmetallen durchgeführt. Die Methode nutzt den Faradayschen Gleichrichtungseffekt von Elektrodenreaktionen aus und ist daher empfindlicher als andere polarographische Techniken. Kapazitätsströme, die durch die schnelle Ladungsänderung der Doppelschichtkapazität bedingt sind, werden fast vollständig unterdrückt.Eine besonders große Empfindlichkeitssteigerung ergab sich bei mehrwertigen Elektrodenreaktionen. Da der Typ und die Gestalt von R_f-Polarogrammen sehr empfindlich von den kinetischen Parametern der Elektrodenprozesse und von der spezifischen Adsorption des Depolarisators beeinflußt werden, konnte nur dann eine befriedigende Auflösung in den Polarogrammen von Mehrkomponentensystemen erreicht werden, wenn unter ausgesuchten experimentellen Bedingungen (z. B. Leitelektrolytzusammensetzung, Frequenz der Wechselspannung usw.) gearbeitet wurde.

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Summary The advanced technique of RF-polarography, developed by Barker, has been applied to several problems of trace analysis of alloys and pure metals. The methode makes use of the effect of faradaic rectification caused by the nonlinear behaviour of electrode processes; thus a considerable gain in sensitivity is achieved compared with other polarographic techniques. Problems connected with currents by charge density alterations of the double-layer capacity virtually disappear. Also there is a pronounced increase in sensitivity for multi-electron electrode reactions. The type and the shape of the RF-curves is strongly dependent on the kinetic parameters of the electrode process and on the specific adsorption of the depolariser, and satisfactory resolution in multicomponent systems may be achieved by proper selection of the experimental conditions (e.g. supporting electrolyte, frequency etc.).

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Herrn Prof. Dr. M. von Stackelberg zum 70. Geburtstag gewidmet.

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Auszugsweise vorgetragen von G. Wolff beim IV. Internat. Kongreß für Polarographie, Prag 1966.

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Unserer Mitarbeiterin, Frau I. Büker, danken wir für die sorgfältige Ausführung der Messungen; Dr. G. C. Barker, AERE Harwell, für die Überlassung von Schaltplänen der RF- Apparatur und wertvolle Hinweise und Herrn Dipl.-Ing. W. A. Brocke für die Konstruktion und den Aufbau der Apparatur.     

Anreicherung und spektrochemische Bestimmung von Spurenelementen in reinsten Thalliumpr?paraten

Zusammenfassung Zur Anreicherung von Spurenelementen aus Lösungen reinster Thalliumpräparate wird die Matrix Thallium als TlJ ausgefällt. Dabei bleiben die Spuren Mg, Zn, Al, Ga, In, Fe, Co, Ni, Mn, Sn, La, Ce, Th und U quantitativ in Lösung, während Bi, Cu, Pb und Cd sowie die Edelmetalle Ag, Hg, Pd, Au und Pt vom Niederschlag mitgerissen werden. Die Adsorption der für die Reinheitsprüfung des Thalliums wichtigen Elemente Bi, Cu, Pb und Cd kann verhindert werden, wenn sie mit Hilfe von ÄDTA in Komplexanionen übergeführt werden. Als Fällungsmittel wird NaJ verwendet. Zur spektrochemischen Bestimmung werden Pb, Cd, Bi, Ni, Co und In als DDTC-Komplexe mit Chloroform extrahiert. Nach Zusatz einer Mischung von Lithiumcarbonat-Kohle und den Referenzelementen Sn und Pd wird der Eindampfrückstand im Gleichstrombogen analysiert. Cu und Fe werden photometrisch bestimmt.

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Enrichment and spectrochemical determination of trace elements in high-purity thallium preparations

For the enrichment of trace elements in solutions of high-purity thallium samples, thallium is precipitated in form of TlI. In this process the noble metals Ag, Hg, Pd, Au, Pt and also Bi, Cu, Pb and Cd will be co-precipitated, whereas many other elements (Mg, Zn, Al, Ga, In, Fe, Co, Ni, Mn, Sn, La, Ce, Th, U) will remain completely in solution. The adsorption of the four elements Bi, Cu, Pb, Cd, which are important for the purity control of thallium compounds, can be prevented, if they are complexed with EDTA to form complex anions. The precipitating reagent is NaI. For the spectrochemical determination of Pb, Cd, Bi, Ni, Co, and In, the trace elements are extracted as DDTC complexes with chloroform. After the addition of a mixture of Li₂CO₃, carbon, and the reference elements Sn and Pd, the sample is analysed, using the d.c. arc. Cu and Fe are determined spectrophotometrically.

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Wir danken dem Fonds der chemischen Industrie für die finanzielle Unterstützung dieser Arbeit.     

Gravimetrische Bestimmungen des Berylliums als Pirtea-Salz

Zusammenfassung Das orangerote Doppelkomplexsalz aus Hexammincobaltat(III) und einem Diberyllium-tricarbonato-Komplex (Pirtea-Salz) ermöglicht in Gegenwart von ÄDTA und in Sonderfällen auch Tartrat eine sehr selektive Be-Bestimmung. In systematischen Versuchen wurde die Zusammensetzung und das Löslichkeitsverhalten eindeutig geklärt. Ausgehend von den neuen Erkenntnissen konnte eine zuverlässige Arbeitsvorschrift für den Makrobereich (18-0,9 mg Be) entwickelt werden. Standardabweichung und Korrekturgrößen für systematische Fehler wurden für dieses Verfahren durch mathematisch-statistische Auswertung von Daten aus 24 Modellanalysen erschlossen. Durch weitere mehr als 150 Testanalysen sind die Selektivitätsgrenzen von 50 Fremdionen festgelegt worden. Es werden spezielle Beispiele für Be-Bestimmungen in BeO, Zinkberyllium-Silicaten und Be-haltigen Legierungen angeführt.

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Summary A very selective determination of beryllium has been based on the orange-red double complex of hexammine cobaltate(III) and a diberyllium tricarbonato complex (Pirtea salt). Interferences by foreign ions are prevented by the addition of EDTA and sometimes of tartrate. Solubility and composition of the complex have been examined and a reliable procedure is described for quantities of 0.9 to 18 mg of Be. Standard deviation, correction factors for systematic errors, and selectivity limits for 50 foreign ions have been derived from many test analyses. Examples are given for the determination of beryllium in BeO, zinc-beryllium silicates, and Be containing alloys.

     

Activation-analysis investigation of the behaviour of biological trace elements during wound healing: The roles of calcium and iron

Summary Instrumental neutron-activation analysis was used for the determination of Ca, Cr, Fe, Co, Ni, Zn, Mo, Ag, Sb, and Hg. Blood and tissue samples of 70 mg each were analysed and, from these, changes in the concentrations of calcium, iron, and zinc in affected tissue were established. In this article the results of the behaviour of calcium and iron are reported. The calcium concentration of the fracture haematoma blood (FHB) is about 20 times higher than that of arterial or venous blood (rabbits). The level and the change with time of the calcium concentration in FHB-deposits (rabbits) can be explained by the participation of calcium in the haemolysis of the erythrocytes of the FHB which has been injected for the formation of the deposits. The behaviour of the iron in the FHB-deposits is in agreement with this explanation. The change in calcium concentration in the crust of punch-hole wounds in the skin (rats) can be attributed to the mobilization of calcium for fibrin formation. As a reason for the level and the change with time of the iron concentration in the tissue in the area of fascia and muscle incision wounds (rabbits) the participation of iron in the formation of collagen is discussed. From comparison of the behavoiur of the iron in the FHB-deposits with that in the area of incision wounds it follows that iron enrichments in the area of a complication-free wound are not predominantly caused by a wound haematoma.

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Zusammenfassung Die Untersuchungen erfolgten mit Hilfe der instrumentellen Neutronenaktivierungsanalyse. Das Verfahren war für die Erfassung der Gehalte an Ca, Cr, Fe, Co, Ni, Zn, Mo, Ag, Sb und Hg ausgelegt. Es wurden Blut bzw. Gewebeproben von jeweils etwa 70 mg analysiert und dabei Änderungen der Calcium-, Eisen- und Zinkgehalte des betroffenen Gewebes festgestellt. In diesem Artikel wird über das Verhalten des Calciums und Eisens berichtet. Der Calciumgehalt des Frakturhämatombluts (FHB) ist etwa 20mal höher als der von arteriellem oder venösem Blut (Kaninchen). Höhe und zeitlicher Verlauf der Calciumgehalte von FHB-Depots (Kaninchen) lassen sich mit der Beteiligung des Calciums an der Hämolyse der Erythrozyten des FHB erklären, das zur Bildung der Depots injiziert wurde. Das Verhalten des Eisens in den FHB-Depots stimmt mit dieser Erklärung überein. Der Verlauf der Calciumgehalte des Schorfes von Hautstanzwunden (Ratten) kann auf die Mobilisierung von Calcium für die Fibrinbildung zurückgeführt werden. Als Ursache für Höhe und zeitlichen Verlauf der Eisengehalte des Gewebes im Bereich von Faszie- und Muskelschnittwunden (Kaninchen) wird die Beteiligung des Eisens an der Kollagenbildung diskutiert. Aus dem Vergleich des Verhaltens des Eisens in FHB-Depots und im Bereich von Schnittwunden folgt, daß die Eisenanreicherungen im Bereich einer komplikationslosen Schnittwunde nicht vorwiegend durch ein Wundhämatom bedingt sind.

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Auszug aus der Dissertation des Herrn Danilo Boani, Technische Universität München. This work was supported by the Bundesministerium für Forschung und Technologie and the Fonds der Chemischen Industrie, and the paper was presented at the International Symposium on Microchemical Techniques, Davos, May 1977.     

Flammen-AAS zur Bestimmung hoher und niedriger Gehalte von Legierungsbestandteilen

Zusammenfassung Aus Rationalisierungsgründen wird bei der industriellen Anwendung der Flammen-AAS in der Analytik von Legierungen angestrebt, möglichst alle interessierenden Elemente einer Probe aus einem Aufschluß zu messen. Umfangreiche statistische Auswertungen der Meßergebnisse hoher und niedriger Gehalte zeigen, daß der Probenvorbereitungsaufwand zur Erzielung ausreichender Genauigkeiten und Richtigkeiten bei der Analyse von Chrom-Nickel-Stählen sowie Kupfer- und Aluminium-Legierungen relativ klein gehalten werden kann.

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Flame-AAS determinations of high and low metal contents in alloys

Summary It is attempted, in the industrial application of flame AAS to the analysis of alloys for reasons of rationalization, to determine most of the interesting elements of a sample from one single decomposition solution. Extensive statistical evaluations of the results from determinations of high and low contents show that the effort of sample preparation in order to obtain sufficient accuracy in the analysis of high-grade steels as well as of copper and aluminium alloys may be kept relatively low.

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Aus C. Abele, Diplomarbeit, Fachhochschule Aalen 1982

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C. Kökel dankt der Fa. AEG-Telefunken Anlagentechnik AG, Geschäftsbereich Hochfrequenztechnik, Ulm, für die Bereitstellung der Geräte und Chemikalien zur Durchführung dieser Diplomarbeit, sowie für eine finanzielle Beihilfe.     

On the matrix effect in the determination of main components of dolomite by atomic flame emission and absorption spectrometry

Summary The matrix effects in the determination of the main components of dolomite by flame emission (Na, K) and atomic absorption spectrometry (Ca, Mg, Fe, Mn) have been examined according to the methodology based on the theory of design of experiments. The influence of some auxiliary compounds added to a sample solution has been investigated. The determination of Fe and Mn proved to be specific. The matrix effect has been eliminated in the determination of K by adding a mixture of NaCl and H₃PO₄, in the determination of Na by KCl spectral buffer, in the determination of Mg by NaCl buffer and in the case of Ca by SrCl₂ as a spectral buffer.

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Untersuchung über den Matrixeffekt bei der Bestimmung der Hauptbestandteile von Dolomit durch Atomemissions- und -absorptionsspektrometrie

Zusammenfassung Mit Hilfe methodisch geplanter Versuche wurde der Einfluß der Matrix auf die Bestimmung von Na und K (Emission) sowie Ca, Mg, Fe und Mn (Absorption) untersucht. Ebenso wurde der Einfluß verschiedener Zusätze geprüft. Die Bestimmung von Fe und Mn erwies sich als spezifisch. In den anderen Fällen konnte die Matrixstörung durch folgende Zusätze behoben werden: Gemisch von NaCl und H₃PO₄ für K, KCl für Na, NaCl für Mg, SrCl₂ für Ca.

     

Aktivierungsanalytische Untersuchungen an standardisierten Eisenlegierungen. II

Zusammenfassung Der Gehalt an Kupfer, Arsen, Antimon und Lanthan wurde in den standardisierten Legierungen NBS-1138 (Cast Steel 1) und NBS-1140 (Ductile Iron 1) quantitativ bestimmt, und zwar sowohl zerstörungsfrei als auch nach einer schnellen Gruppentrennung auf extraktionschromatographischem Wege im System Tri-n-octylamin — Salzsäure. Für Kupfer lagen Zertifikatswerte für beide Legierungen vor, für Arsen nur für eine Legierung. Unter Berücksichtigung der angegebenen Unsicherheitsgrenzen zeigten unsere Analysenwerte gute Übereinstimmung mit den Zertifikaten. Zusätzlich, das heißt ohne Zertifikats werte, wurden von uns quantitativ Antimon und Lanthan in beiden Proben, Arsen in einer Probe bestimmt.

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Activation analytical studies of standardized iron alloys. II

Summary The content of copper, arsenic, antimony and lanthanum was quantitatively determined in the standardized alloys NBS-1138 (CaS + Steel 1) and NBS-1140 (Ductile Iron 1), and in fact without destruction and likewise after a rapid group separation by means of a rapid extraction Chromatographic method in the system tri-n-octylamine-hydrochloric acid. Certificated values for copper were available in the case of both alloys, but such values were available for arsenic only in one alloy. Our analytical values showed good agreement with the certificated values if the uncertainties are taken into account. In addition, i. e. with no certificated values, we quantitatively determined antimony and lanthanum in both samples, arsenic in one sample.

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Herrn Prof. Dr. Hans Nowotny zum 60. Geburtstag gewidmet.     

Trennung des Eisens, Aluminiums und Chroms von Mangan, Kobalt und Nickel mit Pyridin

Zusammenfassung Wie sich aus den gemachten Ausführungen ergibt, ist die vorgeschlagene Methode sehr einfach und schnell ausführbar; mit ihr wird durch einmalige Fällung eine praktisch vollständige Trennung erreicht und eine Umfällung vermieden, falls die angegebenen Mengenverhältnisse eingehalten werden. Ebenso ermöglicht die Methode, Mn, Co und Ni von bedeutenden Mengen Cr zu trennen, was mit der Ammoniak- und Acetat-Methode nicht gelingt.Die Methode ist an Pyrolusiten, Kobalterzen u. a. mit stets gutem Erfolg nachgeprüft worden. Eine Umfällung der Niederschläge zur Entfernung adsorbierter Mengen von Mn, Co und Ni braucht man nur aus zuführen, wenn diese in bedeutenden Mengen im Gegensatz zu Fe, Al und Cr vorhanden sind, wie z. B. bei der Fe-Bestimmung in Pyrolusit, in einigen Kobalterzen, die wenig Fe und Al enthalten, sowie in Kobalt und Nickelsalzen, in denen im Vergleich zu Co und Ni nur geringe Mengen Fe vorhanden sind.Zum Schluß spreche ich Herrn Professor Tscherwj akow meinen Dank für die mir erteilten Hinweise aus, sowie dafür, daß er mir die Durchführung der Arbeit ermöglicht hat.