微波辐射固体酸催化合成马来酸双酯

首次在微波辐射下，用活性炭固载对甲苯磺酸催化合成了马来酸双酯．当微波辐射功率为150W．正辛醇：酸酐＝3：1，催化剂用量为2．5g时，反应20min后，马来酸酐转化率达89．8％，产物的选择性为99．5％．同时，也发现随着醇的炭数增多，反应温度和反应速率增加；在微波辐射条件下，酯化反应速率、产物选择性都高于常规加热方式下的反应结果．     

正相色谱法测定顺丁烯二酸二甲酯反应液中微量顺丁烯二酸

顺丁烯二酸二甲酯,又称马来酸二甲酯,是一种重要的有机化工原料,一般以顺丁烯二酸酐（顺酐）为原料进行酯化而成,在顺酐原料内和合成过程中都有可能因为水解生成少量顺丁烯二酸。在合成的工艺检测中一般采用气相色谱法进行定量分析,而顺丁烯二酸（顺酸）在气相色谱中不出峰,     

生物油超临界CO_2酯化反应研究

将超临界CO2萃取与酯化反应耦合,研究了萃取酯化提质生物油过程。乙酸(AC)、丙酸(PA)和丙烯酸(AR)在超临界CO2(scCO2)条件下酯化时的平衡转化率显著高于常压酯化时的平衡转化率,表明scCO2对酯化反应具有明显的促进作用。这主要是由于生成的酯不断被萃入scCO2相。在恒温下scCO2的密度随压力升高而增大,因而酯化率随着CO2压力的升高而增加,与有机酸单独酯化时相比,混酸(AC、PA和AR)酯化后各种酸的转化率却比较接近,表明酯化过程中存在着酯交换机制。真实生物油的酯化结果表明,在80℃和28.0MPa下酯化3.0h,总酸的转化率可达86.78%。酯化后生物油的pH值从3.78提高到5.11,萃出生物油在140℃下挥发率接近100%,表明油品质量得到显著提升。     

生物油中反应性化合物对羧酸在超临界甲醇中酯化的影响

采用乙酸（AC）、丙烯酸（AR）、乙酰丙酮（AA）、糠醛、2-甲氧基苯酚（MP）和水等组分,研究了羧酸在超临界甲醇中的酯化反应,并考察了各种组分对酯化反应的影响。通过两种羧酸单独酯化和共同酯化的特性以及水分影响的考察发现,超临界酯化过程中存在着不同酸的酯交换作用;水分对酯化反应具有明显的抑制作用,但超临界酯化时具有更高的耐水性。水分的抑制作用主要是削弱了羰基正离子的亲电能力,降低酯化反应速率,而不是因为化学反应平衡移动。超临界酯化的高温可加快反应速率,较弱的氢键环境可部分抵消羰基正离子亲电能力的削弱作用。AA和糠醛对酯化反应基本没有影响,但AA自身会被转化为丙酮和乙酸甲酯,而糠醛会发生缩醛化反应。MP对AR的酯化具有促进作用,并抑制聚合,从而可以提高酯化的转化率和选择性。
     

酯化淀粉的研究进展

对淀粉进行酯化改性可以改善淀粉的性能,从而提高其应用范围.综述了不同种类酯化淀粉的制备,包括酯化剂的种类、酯化方法,评价不同种类、取代度的酯化淀粉的性能以及应用性能,并预测了其今后的发展趋势.     

双活性磺酸基蔗渣木聚糖对羟基苯甲酸酯的合成及活性模拟

以蔗渣木聚糖(BX)为主要原料、氨基三磺酸钠为酯化剂,在一步酯化合成磺酸基蔗渣木聚糖酯的基础上,利用磺酸基蔗渣木聚糖酯和对羟基苯甲酸进行二步酯化反应,合成了磺酸基蔗渣木聚糖对羟基苯甲酸酯,并考察了反应条件对酯化反应的影响,通过单因素实验确定了第二步酯化反应较佳的合成工艺条件.蔗渣木聚糖酯化改性前后的样品分别用FT-IR,DG-DTG和XRD进行了表征,并对该双酯化衍生物的分子进行了优化与活性模拟.结果表明:FT-IR证明双酯化产物含有磺酸基团和对羟基苯甲酸酯基团,TG-DTG分析表明该双酯化衍生物的热稳定性提高,XRD说明发生双酯化改性后分子排列的规整性提高,结晶度增加;活性模拟实现了磺酸基蔗渣木聚糖对羟基苯甲酸酯与艾滋病毒的对接.     

硬脂酸甲酯的合成研究

以252型强酸性阳离子交换树脂为催化剂,利用硬脂酸与甲醇在自制反应器中的酯化反应合成了硬脂酸甲酯;考察了酯化反应条件对酯化率的影响.结果表明,酯化反应最佳条件为:硬脂酸40g,甲醇流量0.30mL/min,反应温度95℃,反应时间60min;相应的酯化率可达99%以上.该方法反应条件温和、操作步骤简单,所得产品收率高、质量好.     

丝氨醇毛细管气相色谱法的分析

用毛细管气相色谱法FID检测器,外标法定量对丝氨醇及其酯化产物的纯度进行了分析。用乙酸酐和吡啶对其进行衍生化,酯化率大于99.6%,生成的酯化产物用毛细管色谱法分析,RSD为0.85%。     

直接酯化法合成聚2,5-呋喃二甲酸乙二酯

以2,5-呋喃二甲酸(FDCA)和乙二醇(EG)为原料,草酸亚锡为催化剂,采用直接酯化法制备了聚2,5-呋喃二甲酸乙二酯(PEF)。考察了酯化反应、酯化产物、缩聚反应及缩聚产物的影响因素,结果表明,草酸亚锡在该体系中既可催化酯化反应又可催化缩聚反应,当n(FDCA)∶n(EG)=1∶1.6、草酸亚锡摩尔分数为0.1%、酯化温度为210℃、缩聚温度为240℃、缩聚反应时间为480 min、磷酸三甲酯摩尔分数为0.03%时,酯化程度最高(酯化产物的酸值在94%以上),缩聚产物相对分子量最高(比浓粘度达到1.29 dL/g),端羧基含量最低(34.3 mol/t);采用FTIR和1H NMR对目标产物的结构进行了表征。     

磷钨酸催化合成丙烯酸丁酯

用磷钨酸为催化剂 ,由丙烯酸和丁醇直接酯化合成了丙烯酸丁酯。研究了醇 /酸比、酯化时间、催化剂用量、带水剂用量对酯化率的影响 ;选择了最佳反应条件 ,重复反应酯化率达到 95 %以上。     

硫酸铁铵催化合成肉桂酸酯

利用十二水合硫酸铁铵为催化剂,使肉桂酸与醇类发生酯化反应合成了肉桂酸甲酯、肉桂酸乙酯、肉桂酸正丙酯、肉桂酸正丁酯、肉桂酸异丁酯、肉桂酸正戊酯和肉桂酸异戊酯,测定了各种酯的沸点（或熔点）折光率、元素组成和IR。     

2-羟基-1O,11-二氢-5H-二苯并[a,d]环庚烯-5-酮的合成

以2－羟基苯甲醛和3－甲氧基苯乙酸为原料,经3步反应合成2－羟基－10,11－二氢－5H－二苯并[a,d]环庚烯－5－酮。     

三苄基锡羧酸酯的合成

合成了三苄基锡苯甲酸酯,三苄基锡水扬酸酯,三苄基锡3－羟基－4－羧基苯磺酸酯和三苄基锡对氯苯氧乙酸酯4种化化合物,对其进行了IR,1H NMR表征,发现苯甲酸,水扬酸和对氯苯氧乙酸与三苄基锡氧化物反应生成三苄基锡羧酸酯,而对磺基水杨酸与三苄基锡氧化物反应生成三苄基锡3－羟基－4－羧基苯磺酸酯,4种化合物对苯甲醛,庚醛和乙二醇缩合反应的催化活性测试表明,其活性次序为：三苄基锡3－羟基－4－羧基苯磺酸酯＞三苄基锡水杨酸酯＞三苄基锡苯甲酸酯＞三苄基锡对氯苯氧乙酸酯。     

12-钨硼酸5-氟尿嘧啶盐的合成及抗癌活性研究

5-氟尿嘧啶(5-Fu)是一种阻止肿瘤细胞嘧啶类核苷酸合成的抗代谢药物,对多种肿瘤有较好的疗效.但该药首次代谢效应显著,毒副作用较大,且治疗剂量与中毒剂量接近,使其临床应用受到一定限制.为降低毒性,提高其活性,人们从多方面对5-Fu进行化学修饰,设计合成出许多新药^[1～4].近年来,多金属氧酸盐因结构独特,在抗病毒、抗肿瘤等方面的应用已引起人们的广泛重视^[5～7].王晓红等^[8,9]曾先后报道了杂多钨酸盐的体内、外抗肿瘤活性.多金属氧酸具有较强的接受电子的能力^[10],能与含有N,S和O原子的有机基质作用形成新型化合物^[11～14].     

氧化硅柱撑磺化磷酸-苯膦酸锆的合成及性能

以磷酸-苯膦酸锆为层板,合成并表征了硅柱撑的层柱磷酸-苯膦酸锆,并磺化了其中的苯环.磺化后的产物具有较高的酸量,在酯化反应中催化活性与硫酸相当.     

带荧光基团蒽的正庚醛和正丁醛ReSOrcinarenes母体衍生物的合成研究

合成正庚醛、正丁醛Resorcinarenes母体,经生成酯衍生物后同－9蒽甲醇反应,合成了带荧炮光基团蒽的正庚醛、正丁醛Resorcinarenes母体衍生物,考察了各种因素对产物产率的影响,并给出了产物的IR,^1H NMR,MS及UV谱数据。     

正十六烷基磺酰氯的合成

正十六烷醇经亚磺酰甩作用转换成1－氯代正十六烷,在相转移催化剂条件下,1－氯代正十六烷和硫脲进行亲核反应,合成正十六烷基异硫脲盐酸盐,并以此为中间体用氯气氧化法制备正十六烷基磺酰氯,纯度大于95％,总收率为67％。     

稀土(Ⅲ)-三氟乙酰丙酮-4-皮考林-N-氧化物混配配合物的合成与表征

首次合成了稀土（Ⅲ）- 三氟乙酰丙酮（TFA）－4－皮考林－N－氧化物（4－picNO)混配配合物,通过元素分析确定其组成为Ln(TFA)2(3-picNO)(Ln=La,Nd,Eu,Tb),通过电导率,紫外光谱,IR和荧光光谱的测试,讨论了它们的性质。     

二苯胺甲烷磺酸盐催化合成丙酸异戊酯

以二苯胺甲烷磺酸盐为催化剂,合成了丙酸异戊酯,考察了反应时间、催化剂用量、醇酸摩尔比等因素对酯化率的影响。结果表明,在最佳条件下,酯化率可达97．7％。     

SYNTHESIS OF [1,3,4]THIADIAZOLO[2,3-C][1,2,4]TRIAZIN-4-ONES USING SULFURIC ACID SUPPORTED ONTO SILICA GEL IN SOLVENTLESS SYSTEM

[1,3,4]Thiadiazolo[2,3-c][1,2,4]triazin-4-ones were prepared by one pot condensation and cyclization of 4-amino-[1,2,4]triazine-3-thione-5-ones with various aromatic carboxylic acids in the presence of silica gel sulfuric acid in solventless condition.