溶胶凝胶辅助水热可控合成ZnO不同形貌分级结构光催化剂

以Zn(NO₃)₂·6H₂O、柠檬酸和NaOH为原料,采用溶胶凝胶(sol-gel)辅助水热法,仅通过改变水热时间,就可得到片花、棒花及梭状3种不同形貌ZnO分级结构。利用XRD、SEM、UV-Vis DRS、光致发光光谱(PL)和氮低温吸附-脱附等手段对合成的ZnO样品进行了表征。推测了合成条件下不同形貌ZnO分级结构形成的机理。以活性翠兰(KGL)为模拟印染废水,考察了其光催化活性。结果表明,虽然所合成的不同形貌的ZnO样品在光照120 min后均能使KGL降解78%以上,但其中水热4 h得到的片花状ZnO光催化性能最好,可降解99%的KGL,这与其片花状的形貌、较大的比表面积、较多的表面氧缺陷和极性面有关。     

形貌可控ZnO微纳米结构的水热合成及光催化性能

以乙醇胺为辅助溶剂,采用水热合成法,制备了花状、梭状和剑状的ZnO微纳米结构。采用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、光致发光光谱(PL)和拉曼光谱等测试手段对样品的形貌、结构、晶相等进行了表征。结果表明所有样品均为六方纤锌矿结构ZnO;其形貌和结晶度可通过改变物质的量的配比nZn2+/nOH-来调控。探讨了反应物配比对产物形貌结构的影响,乙醇胺对不同形貌ZnO的制备起到至关重要作用。以亚甲基蓝为目标降解物,采用紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)并结合低温氮吸附-脱附比表面测试(BET),研究了花状、梭状和剑状ZnO的光催化活性。结果表明,与商用ZnO相比,制备的ZnO具有更好的光催化活性;样品催化活性与其比表面积不成正比,具有最小比表面积的花状ZnO拥有最好的光催化活性,这可能是由于其低的结晶度和特殊的花状形貌所致。     

形貌可控ZnO微纳米结构的水热合成及光催化性能

以乙醇胺为辅助溶剂,采用水热合成法,制备了花状、梭状和剑状的ZnO微纳米结构。采用扫描电镜（SEM）、Ｘ射线衍射（XRD）、光致发光光谱（PL）和拉曼光谱等测试手段对样品的形貌、结构、晶相等进行了表征。结果表明所有样品均为六方纤锌矿结构ZnO;其形貌和结晶度可通过改变物质的量的配比n_Zn²⁺/n_OH^-来调控。探讨了反应物配比对产物形貌结构的影响,乙醇胺对不同形貌ZnO的制备起到至关重要作用。以亚甲基蓝为目标降解物,采用紫外-可见吸收光谱（UV-Vis）并结合低温氮吸附-脱附比表面测试（BET）,研究了花状、梭状和剑状ZnO的光催化活性。结果表明,与商用ZnO相比,制备的ZnO具有更好的光催化活性;样品催化活性与其比表面积不成正比,具有最小比表面积的花状ZnO拥有最好的光催化活性,这可能是由于其低的结晶度和特殊的花状形貌所致。     

分级结构氧化锌的制备及形貌调控

以单一和混合锌盐为锌源, 氢氧化钠为沉淀剂, 丙氨酸和离子液体(IL)为表面活性剂, 通过水热法制备了不同形貌的分级结构氧化锌粉末. 通过X射线衍射仪(XRD)、 扫描电子显微镜(SEM)、 红外光谱仪(IR)和紫外-可见分光光度计(UV-Vis)对样品进行了表征, 并探讨了锌源(单锌盐、 混合双锌盐及三锌盐)、 离子液体种类及用量、 丙氨酸用量和温度等变量对产物形貌的影响, 推测了在分级结构氧化锌形成过程中阴离子对样品形貌的调控作用.     

水热合成Fe3+掺杂ZnO复合材料及其光催化活性

以Zn(Ac)2·2H2O、Fe(NO3)3·9H2O和NaOH为原料,采用水热法合成了Fe3+掺杂ZnO复合材料. 并用X射线衍射和扫描电子显微镜测试技术对合成样品的结构和形貌进行了表征. 结果表明,Fe3+掺杂ZnO合成产物为直棒状,直径为500 nm,长度为3 μm左右. 样品的紫外可见漫反射分析结果表明,在300～500 nm紫外可见光区域均有强的吸收. Fe3+掺杂ZnO作为光催化剂降解有机染料性能优于纯ZnO材料.     

用于去除有机染料的分级结构ZnO微球的简便合成

以六亚甲基四胺(HMTA)为结构导向剂，采用乙二醇辅助的溶剂热法制备了均匀分散的纳米片组装的三维分级结构ZnO微米球。可控实验证明，HMTA和溶剂在分级结构微米球的形成中起重要作用。通过二维纳米片组装来构建三维分级结构，不仅增加了产品的比表面积，而且还建立了更多的电荷传输通道。在暗室下，该样品可作为吸附剂去除水溶液中的一些有机染料。吸附结果表明，纳米片组装的分级结构ZnO微球对阴离子染料具有良好的去除率和选择性。特殊的分级结构、较大的比表面积和静电引力的协同作用，使ZnO微球对代表性染料刚果红(CR)经过5次循环吸附后的去除率仍可达95.67%。动力学研究证实，CR在ZnO微球上的吸附为物理吸附，符合准二级动力学和Langmuir等温线模型。     

用于去除有机染料的分级结构ZnO微球的简便合成

以六亚甲基四胺(HMTA)为结构导向剂,采用乙二醇辅助的溶剂热法制备了均匀分散的纳米片组装的三维分级结构ZnO微米球。可控实验证明,HMTA和溶剂在分级结构微米球的形成中起重要作用。通过二维纳米片组装来构建三维分级结构,不仅增加了产品的比表面积,而且还建立了更多的电荷传输通道。在暗室下,该样品可作为吸附剂去除水溶液中的一些有机染料。吸附结果表明,纳米片组装的分级结构ZnO微球对阴离子染料具有良好的去除率和选择性。特殊的分级结构、较大的比表面积和静电引力的协同作用,使ZnO微球对代表性染料刚果红(CR)经过5次循环吸附后的去除率仍可达95.67%。动力学研究证实,CR在ZnO微球上的吸附为物理吸附,符合准二级动力学和Langmuir等温线模型。     

用于去除有机染料的分级结构ZnO微球的简便合成

以六亚甲基四胺(HMTA)为结构导向剂,采用乙二醇辅助的溶剂热法制备了均匀分散的纳米片组装的三维分级结构ZnO微米球。可控实验证明,HMTA和溶剂在分级结构微米球的形成中起重要作用。通过二维纳米片组装来构建三维分级结构,不仅增加了产品的比表面积,而且还建立了更多的电荷传输通道。在暗室下,该样品可作为吸附剂去除水溶液中的一些有机染料。吸附结果表明,纳米片组装的分级结构ZnO微球对阴离子染料具有良好的去除率和选择性。特殊的分级结构、较大的比表面积和静电引力的协同作用,使ZnO微球对代表性染料刚果红(CR)经过5次循环吸附后的去除率仍可达95.67%。动力学研究证实,CR在ZnO微球上的吸附为物理吸附,符合准二级动力学和Langmuir等温线模型。     

锌片上多形貌ZnO微晶的水热合成及生长机理

本文采用水热法以锌片作为锌原料提供ZnO微晶生长的养料,在锌片上制备ZnO微晶。使用蒸馏水、NH3?H2O、NaOH和丁胺作为矿化剂,生长的水热环境呈碱性。实验表明,各种不同碱性矿化剂浓度、分子结构及矿化剂溶液的饱和蒸气压都显著地影响ZnO晶体的生长习性,使得样品的最终晶体形貌呈现不同的特点。研究中利用XRD中各晶面衍射强度值数据对晶体形貌特征进行推测,并以SEM进行形貌验证,同时探讨了以锌片为原料制备ZnO微晶的生长机理。     

三聚磷酸钠辅助水热合成制备氧化锌纳米片

以三聚磷酸钠为表面活性剂,采用水热合成法制备了氧化锌纳米片。采用场发射扫描电镜,透射电镜,紫外可见分光光度计和荧光光谱仪对氧化锌纳米片的显微结构和光学性能进行了表征,并对氧化锌纳米片的形成机理进行了探讨。结果表明：在220 ℃水热反应28 h可得到尺寸大约为600 nm × 500 nm × 50 nm(长×宽×高)结晶良好的六角形氧化锌纳米片,氧化锌纳米片对可见光的反射率超过90%,对紫外光的反射率小于20%,在395 nm附近均存在较强的紫外发射峰。氧化锌纳米片的形成是由于氧化锌晶体的正极面{001}晶面上显露的OH^-悬健部分被具有负电性的磷酸根取代,这种取代的发生,阻碍了溶液中的生长基元Zn(OH)₄^2-在该晶面上叠合,使得本应生长最快的(001)晶面生长受限,所以得到了片状的纳米氧化锌。     

PEG辅助氧化锌纳米棒的水热法制备

采用PEG辅助水热法合成了ZnO纳米棒,XRD显示产物为结晶良好的六角结构晶体ZnO,PL谱表明适当退火处理后产物有较好的光致发光性能.利用TEM和SAED研究了纳米棒的形貌和生长机制,并研究了氢氧化钠浓度和反应时间对产物形态和尺寸的影响.     

Hydrothermal synthesis of 2D ordered macroporous ZnO films

The ZnO films with two-dimensional ordered macroporous structure were successfully fabricated through hydrothermal crystal growth of ZnO on the ZnO substrate covered with a monolayer of polystyrene (PS) spheres as template. The precursor solution of hydrothermal crystal growth of ZnO were prepared by equimolar solution of Zn(NO₃)₂·6H₂O and hexamethylenetramine (HMT). The confinement effect of the PS spheres template on the growth of ZnO nanorods and the influence of sodium citrate on the crystal growth of ZnO had been studied. The film surface morphology and the preferential growth of ZnO crystal were investigated by scanning electron microscopy (SEM) and X-ray diffraction (XRD), respectively. Also, the photoluminescence spectrum of ZnO films had been measured, and the corresponding mechanism was discussed. __________ Translated from Chemistry, 2007, 70 (8): 587–592 [译自: 化学通报]     

利用水热法制备氧化锌微米球

利用水热法制备出具有特殊形貌的ZnO微米球.利用X射线粉末衍射仪(XRD)和扫描电镜(SEM)对ZnO进行了表征.     

特殊形貌的ZnO晶体：水热法生长及光催化性能

采用水热法制得了微米棒状的ZnO结构,并通过改变降温冷却方式得到了锥形管状的ZnO结构。以染料甲基橙的光催化降解为模型评价了ZnO的光催化活性。利用XRD和SEM表征了ZnO的晶体结构和微观形貌。结果表明,所得的ZnO晶体在高压汞灯照射下表现出良好的光催化性能,且ZnO锥形管的光催化活性优于微米棒。ZnO晶体光催化降解甲基橙的反应符合一级反应动力学规律。探讨了ZnO锥形管的形成机理以及光催化降解甲基橙的作用机理。     

不同形貌氧化锌的微波水热法制备及其光催化性能

采用微波水热法在乙二醇的辅助下,制备出一系列不同形貌的氧化锌(Zn O)纳米/微米颗粒。扫描电子显微镜测试结果表明,乙二醇的加入量对样品的形貌有着非常显著的影响,通过控制乙二醇的加入量,可以得到不规则片状、六方棱柱孪晶、梭子形和球形等形貌的Zn O纳米/微米颗粒。从微波反应器检测压力结果可以看出,乙二醇的加入量对反应体系的压力影响非常显著,这起到了调控纳米晶生长速度的效果进而得到不同形貌的样品。在此基础上,系统测试了样品在氙灯照射下光催化降解罗丹明B的能力,结果表明,乙二醇加入量大于12 m L时的球状样品光催化效率要远高于其他样品,在50 min内能完成对罗丹明B的降解。     

溶胶-凝胶及水热法制备掺杂铁、铬离子的二氧化钛光催化剂

通过溶胶 凝胶法结合水热处理制备了掺杂铁或铬离子的纳米尺寸锐钛矿型TiO₂光催化剂.用XRD、BET、TEM、EPR和UV VisDRS对样品进行了系列表征.在对活性偶氮染料XRG的降解中,可见光激发下适量掺杂的TiO₂呈现出优于纯TiO₂和P25的活性,同时掺杂并未降低其在紫外光激发下的活性.     

水热法生长方式对ZnO纳米棒阵列结构和性能的影响

本文系统地比较了三种方式制备的ZnO纳米棒阵列的结构和性能的异同.根据水热法生长液中碱来源的不同,ZnO纳米棒阵列的生长方式分为三种:N方式(氨水)、H方式(六次甲基四胺)和NH方式(两次N方式和一次H方式).通过扫描电子显微镜,对这三种方式生长的ZnO纳米棒阵列形貌进行了表征.此外,利用X射线衍射仪、透射电子显微镜和激光拉曼光谱对ZnO的结晶性能进行比较.结果表明,ZnO纳米棒阵列的取向性N≈NH>H,ZnO的晶体质量H>NH>N.NH方式综合N方式和H方式的优势,得到了取向性和晶体质量优良的ZnO纳米棒阵列.这将为在进一步应用中有效地选择ZnO纳米棒阵列的制备方式提供重要信息.     

Crystallization of Sol-Gel Boehmite via Hydrothermal Annealing

Thin crystallites of boehmite were synthesized by annealing a sol-gel precursor under hydrothermal conditions. Samples were characterized with X-ray powder diffraction, thermogravimetry, transmission electron microscopy, and by refining the crystalline phases. Fresh samples consisted of boehmite sheets forming folded paper-like “crystallites,” which were transformed into thin flat crystalline plates perpendicular to crystallographic b-axis when they were annealed under hydrothermal conditions using water as mineralizer. Boehmite's crystallite size increased with the annealing time. The rhombic boehmite crystallites had their shortest diagonal parallel to crystallographic a-axis, and their lateral faces parallel to {101} planes forming an angle of 104.32° between each other; these planes contained active aluminum atoms responsible for the crystallites growing along them. The hydrogen bonding length, which decreased as crystallite size increased, determined the variation of boehmite's transition temperature into γ-alumina. Since this transformation is pseudo-morphic, both particle morphology and sample porosity of alumina were determined by the arrangement of crystallites in boehmite. γ-Alumina crystallite distribution had memory about boehmite crystallite dimensions and atomic arrangement: crystallites were oriented parallel to boehmite’s a axis, and were confined by boehmite's crystallite dimensions.