流动注射-氢化物发生-原子吸收光谱法测定中草药中砷

中草药样品经硝酸-高氯酸-硫酸消化处理后,在酸性条件下用硫脲和抗坏血酸将砷(Ⅴ)还原为砷(Ⅲ),然后再以硼氢化钾为还原剂,稀盐酸为载液,用流动注射氢化物发生原子吸收光谱法测定砷含量.砷的质量浓度在1.6～32.0 μg·L-1范围内与其吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)为0.32 μg·L-1.用此方法分析了3种草药样品,砷的测定值的相对标准偏差(n=6)在5.1%～8.1%之间,加标回收率在91.4%～106.1%之间.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定中草药中的微量砷

研究了氢化物发生-原子荧光光谱法测定中草药中微量砷的方法的最佳条件，以50g／L硫脲 50g／L抗坏血酸为预还原抗干扰剂，测定了10种中草药药品中的砷，方法检出限(3σ)为0．103μg/L，相对标准偏差为1．6％-3.2％，回收率为89．2％-112％。     

氢化物发生-分光光度法连续测定砷和铅

本文提出了以氢化物与硝酸银反应为基础的在一份试样溶液中连续测定微量砷和铅的分光光度法。利用硝酸银-聚乙烯醇-乙醇溶液吸收砷化氢显色测定砷,硝酸银-明胶-乙醇溶液吸收铅化氢显色测定铅。方法灵敏快速,通过稀释有色吸收液可测定砷与铅含量相差较大的样品。应用于沉积物和土壤中砷和铅的分析,获得满意的结果。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定中草药中不同形态的砷

本文建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定中草药方剂原生药、残渣、悬浮态及可溶态中的三价及五价砷的方法。研究了仪器的工作条件、试剂浓度及不同增感剂对砷原子荧光强度的影响和五价砷的还原条件，探讨了共存离子对砷测定的干扰及消除方法。利用本方法成功地对黄连解毒汤中的砷进行了形态分析。方法检出限为89．1ng／L，RSD为1．24％，样品加标回收率为91．1％～109．3％。     

氢化物发生原子荧光法测定水处理剂聚合氯化铝中砷的含量

探讨了以硫酸预处理样品,硫脲-抗坏血酸混合液将As(Ⅴ)预先还原至As(Ⅲ),氢化物发生原子荧光法测定聚合氯化铝中砷含量的方法。结果表明,回收率为92.31%~105.10%,相对标准偏差为2.37%~5.55%。     

氢化物发生原子荧光法测定聚氯化铝中的砷含量

建立了氢化物发生原子荧光法测定聚氯化铝中砷含量的检测方法。将聚氯化铝样品用硫酸溶解,蒸至近干,用氢化物发生原子荧光法测定其中的砷含量。在最佳测定条件下,砷的质量浓度在0~10.0μg/L范围内与荧光强度呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 3,砷的检出限为0.03μg/g,样品加标回收率为82.5%~90.0%,测定结果的相对标准偏差为1.5%~1.9%。该法具有快速、准确、灵敏度高等优点。     

氢化物发生-原子荧光光度法测定方便面中微量砷

砷及含砷的化合物 ,被列为食品卫生监督的重点监测元素。砷的测定方法目前有银盐法、砷斑法[1] 。银盐法灵敏度低、干扰大 ;砷斑法为半定量方法 ,准确度不够。本文利用氢化物发生 原子荧光法 ,对方便面中微量总砷的测定方法进行了研究 ,取得了满意的结果。该方法具有操作简单、快速、干扰少、灵敏度高、线性范围宽等优点。1　试验部分1.1　主要仪器与试剂ＡＦＳ 2 30型双道原子荧光光度计 (北京海光仪器公司 )氢化物发生装置硼氢化钾溶液 :10 ｇ·Ｌ- 1,1.0 ｇＫＯＨ溶于2 0 0ｍｌ水中 ,加入硼氢化钾 2 .0 ｇ ,摇匀 ,临用现配。硫脲 抗坏…     

氢化物发生原子荧光法测定食品中无机砷

目前,国际上均以无机砷的形式进行卫生学评价。1988年FAO/WHO提出以无机砷形式暂定可耐受每周摄入量(PTWJ)为15μg·kg-1,比以前总砷卫生标准严25倍。而我国自20世纪70年代至今制定的几十处各类卫生标准均以总砷mg·kg-1计。20世纪80年代我国曾研究了海带等海产品食品中有机砷和无机砷分别测定的方法,并以此制定了海产食品中无机砷的卫生标准。由于我国现有测定无机砷的国标基于银盐法[1],属于化学法,方法灵敏度较低,很难测定食品中ng级的砷。本法参考卫生部食品卫生监督所提供的原子荧光光谱法测定无机砷的方法,应用国产原子荧光光…     

氢化物发生-原子吸收光谱法测定萤石粉中砷

提出了以氢化物发生-原子吸收光谱法测定萤石粉中砷的方法,研究了酸介质、还原剂、载气流量等因素对测定的影响,并选择出最佳工作条件.砷的检出限为0.052μg·g-1,线性范围为0.10～6.00 μg·L-1,回收率在90.0%～102.0%之间,相对标准偏差为9.8%.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定中药材中汞和砷

用氢化物发生-原子荧光光谱法测定了产于海南省的5种中药材,即槟榔、益智、砂仁、巴戟天及沉香中汞含量及砷含量.对试样的预处理和消解方法以及仪器的工作条件作了详述,还对各种对测定有影响的因素,包括试样消解所用的酸的种类及其浓度,硼氢化钾的加入浓度,五价砷的预还原和共存金属离子的干扰等也作了研究并予以优化选择.方法的检出限分别为1.5 ng·g-1(汞)和7.0 ng·g-1(砷).在对5种药材的实样进行分析的基础上作了回收率试验,所得结果为90%～93%(汞)和90%～91%(砷).     

二阶导数光谱峰面积法测定中草药中微量锗

在Ge 苯基荧光酮 (PF) 氯化十六烷基吡啶 (CPC)三元络合物的显色体系中 ,引入二阶导数光谱峰面积技术 ,对锗的显色体系及测定方法进行了研究。该方法有效地消除了W 、Sn 、Mo 、V 、Ti 和Fe(Ⅲ )等离子的干扰 ,提高了准确度和选择性。线性范围为 0～ 1 5mg L,检出限为 3 .3 μg L ,εGe为 1 .4× 1 0 5L·mol- 1 ·cm- 1 。用于中药材中Ge 的测定 ,标准加入试验的回收率为 1 0 1 .0 %～ 1 1 2 .0 %。     

氢化物发生-分光光度法测定中药中微量锗

研究了在L 半胱氨酸存在下 ,锗与硼氢化钠反应产生锗化氢挥发分离 ,再用显色剂 2 (5 NO2 2 吡啶偶氮 ) 5 二乙氨基酚 (5 NO2 PADAP) ,次氯酸钠 ,六次甲基四胺的混合液吸收显色 ,有色溶液在 5 6 4nm处有最大吸收 ;摩尔吸光系数为 1 84× 10 5L·mol-1·cm-1,锗在 0～ 5 0 0 μg/L范围内服从比尔定律 ;样品标准加入回收率为 89%～ 97% ;相对标准偏差小于 6 .3% ;用本法对中药材中微量锗的测定 ,结果令人满意     

二乙基二硫代氨甲酸银体系流动注射法测定砷

本文设计了一种ＡｇＤＤＣ流动注射－分光光度法测定砷的系统。该系统采用自制的氢化物发生及吸装置，将液体流路和载气流路结合在一起。     

活血化瘀中药中无机元素含量测定

采用原子吸收分光光度法测定了丹参、红花草、益母草等活血化瘀中草药中多种无机元素的含量。结果表明,这些中草药中含有多种直接参与组织代谢的微量元素。     

浊点萃取-氢化物发生原子吸收光谱法测痕量汞

提出了浊点萃取预富集氢化物发生-原子吸收光谱法测定痕量汞的新方法。详细探讨了溶液pH值、表面活性剂浓度、平衡时间等因素对浊点萃取效果的影响。在优化的实验条件下,该法对汞的富集倍数为20倍,检出限为0.039μg/L,相对标准偏差(RSD)为4.8%(n=11)。所建立的方法用于天然水中痕量汞的测定,分析结果满意。     

顺序注射氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定中草药中As和Bi

建立了一种顺序注射氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定中草药中的As和Bi含量的方法,考察了光电倍增管负高压、As和Bi灯电流、原子化器高度、载气流量、屏蔽气流量等因素对测定结果的影响。结果表明,载流HCl的浓度为0.3 mol/L,KBH4质量浓度为10 g/L时,同时测定As和Bi的效果最佳;在最佳实验条件下,As和Bi的检出限分别为0.058μg/L和0.006μg/L,加标回收率为94.6%~103.2%,相对标准偏差小于3.0%,中草药试样中共存的离子对As和Bi的测定没有干扰。该法操作方便、快速,用于中草药中As和Bi的同时测定,具有很好的可行性和实用性。     

氢化物－原子吸收光谱法测定六味地黄丸中砷和锑

本文建立了氢化物原子吸收光谱法测定六味地黄丸中砷和锑的方法。方法的相对标准偏差砷为１．３％、锑为１．６％，回收率在９０％～１１０％之间，检出限分别为砷０．０６ｎｇ／ｍＬ、锑０．１ｎｇ／ｍＬ。本方法可用于中成药中砷和锑的测定。     

紫外分光光度法测定中草药中铁的含量

对白芍、党参、白术、茵陈、天冬、枸杞子、当归、菟丝子、金银花、桔梗中微量元素铁的含量进行了测定,为进一步研究其药理作用提供基础。中草药消化后配制成溶液,用邻二氮菲作显色剂,使用UV-1200型紫外分光光度计在510 nm处测定各样品的吸光度(A),求出样品中微量元素铁的含量。结果显示,当归和金银花中铁的含量较丰富,分别为(135.367 8±0.111 1)μg/g和(125.936 4±0.159 9)μg/g;桔梗含铁量最少,为(3.510 9±0.159 9)μg/g,10种中草药中铁含量有显著性差异(P<0.05)。结果为使用中草药治疗系统疾病提供了可靠数据,10种中草药在用量范围内Fe含量适合人体每天正常摄入量。     

密闭罐溶样–氢化物发生–原子荧光光谱法测定中药中的汞和砷

建立了密闭罐溶样–氢化物发生–原子荧光光谱法测定中药中痕量汞和砷的分析方法。采用密闭罐溶解复杂基体中药样品,进行易挥发元素分析的样品前处理,技术简单,快速,能耗低。汞和砷的质量浓度分别在0~10μg/L和0~200μg/L范围内与荧光强度成线性关系,线性相关系数均大于0.99。汞、砷的检出限分别为0.014,0.086μg/L;测定结果的相对标准偏差不大于4.67%(n=5);加标回收率分别为99.0%~106.4%,95.2%~101.7%。该方法操作简便,可用于中药中汞、砷元素的质量控制。