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建立了同时测定胆汁中15种胆汁酸的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。以蛋白质沉淀的方法对样品进行前处理。以甲醇和0.1%(V/V)甲酸水为流动相对目标物进行梯度洗脱。在电喷雾负离子模式,采用多反应监测进行定性和定量分析。15种胆汁酸在线性范围内线性关系良好,线性相关系数(R2)均大于0.993;目标物的检出限为0.2~2.0μg/L;3个加标水平下的回收率为71.8%~96.5%,相对标准偏差为2.7%~8.5%。方法可用于胆汁中胆汁酸的检测。 相似文献
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液相色谱-串联质谱法与气相色谱-串联质谱法测定茶叶中苦参碱残留量 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了茶叶中苦参碱残留检测的两种前处理方法,比较了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)与气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测茶叶中苦参碱残留量分析方法的适用性。结果表明,在添加标准样品10~100μg/kg 3个水平时,两种前处理方法的回收率和精密度无显著差别;GC-MS/MS和LC-MS/MS回收率分别为81%~85%、82%~86%,相对标准偏差(RSD)分别为4.6%~11.5%和2.9%~4.2%。结果表明两种样品前处理方法以及LC-MS/MS与GC-MS/MS检测均能满足茶叶中苦参碱残留量的测定,但采用前处理方法二,LC-MS/MS检测茶叶中苦参碱残留更具优势。 相似文献
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建立了用液相色谱-串联质谱检测血清中15种甾体激素的方法。在血清样品中加入含内标的乙腈沉淀蛋白质后,用100 mmol/L盐酸羟胺衍生,经Agilent-C18柱(50 mm×3.0 mm,2.7μm)分离,内标法定量。质谱分析采用电喷雾电离(ESI)正离子扫描,多反应监测(MRM)模式检测。数据显示,13种激素在0.05~20 ng/mL范围内线性关系良好(相关系数(R2)不小于0.995 6),检出限不大于1 ng/mL;皮质醇及脱氢表雄酮硫酸酯在50~2 000ng/mL范围内线性关系良好(R2不小于0.997 9),检出限不大于0.5 ng/mL。将该方法应用于女性月经周期激素变化规律的研究,结果表明,15种甾体激素在一个完整的月经周期内有不同特征的动态变化,其中雄激素在滤泡期的后期达到最高值,孕(雌)激素在黄体期达到最高值,而皮质激素则波动不明显。该方法灵敏度高、重复性好,为临床诊疗提供了参考。 相似文献
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建立了超高效液相色谱-串联质谱同时测定血清中加巴喷丁、拉莫三嗪、普瑞巴林、拉考沙胺、左乙拉西坦、托吡酯、奥卡西平、氯硝西泮、丙戊酸钠、卡马西平、苯巴比妥、苯妥英钠12种抗癫痫药物的方法。将非那西丁和氯唑沙宗分别作为正离子和负离子模式下的内标物,血清经乙腈沉淀蛋白质后,取上清液进样分析。采用ACQUITY UPLC BEH C18柱分离,流动相为水和甲醇(均含10 mmol/L甲酸铵),流速为0.4 mL/min。采用电喷雾电离源,在多反应监测和正、负离子模式下分段进行扫描分析。结果表明,12种抗癫痫药物在各自范围内线性关系良好,相关系数均大于0.992,在3个添加水平下方法的加标回收率为90.80%~114.0%,批内精密度RSD≤13.2%,批间精密度RSD≤14.8%。该方法专属性强,灵敏度高,可用于12种抗癫痫药物临床血药浓度监测及药代动力学研究。 相似文献
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建立了同时测定人血清中皮质酮和皮质醇的液相色谱-串联质谱法。血清经正己烷除脂净化、叔丁基甲醚提取后,以乙腈-0.1%甲酸溶液(含0.01 mol/L甲酸铵)为流动相,流速为0.3 mL/min。用Agilent E-clipse Plus-C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,3.5μm)分离,正离子模式下进行串联质谱检测。皮质酮和皮质醇浓度在0.5~200 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r2)分别为0.999 7、0.999 4。皮质酮和皮质醇分别在5.0、25.0、75.0 ng/mL和0.5、2.5、10.0 ng/mL 3个加标水平下的平均回收率为86.6%~102.7%,相对标准偏差不大于7.1%,检出限分别为0.1 ng/mL和0.05 ng/mL。该方法操作简便、灵敏度高、重现性好、定性定量准确,适用于同时测定血清中的内皮质酮和皮质醇。 相似文献
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高效液相色谱串联质谱法测定血清中内美通 总被引:5,自引:0,他引:5
研究了高效液相色谱串联质谱联用测定人血清中内美通的方法。用乙醚提取血清中的内美通,米非斯酮做内标,电喷雾离子化,选择内美勇母、子离子对m/z309-m/z241;内标的母、子离对对m/z430-m/z372;串联质谱采用多反应扫描监测方法,定量测定人血清的内美通。该方法测定速度快,灵敏度高,选择性好。方法的标准曲线线性范围3.5-177μg/L(r^2=-0.999);检出限0.8μg/L;进行6次平行测定,日间RSD=2.3%-13.7%,RD=4.8%-3.0%;日内RSD=5.5%-14.8%,RE=3.1%-6.7%;回收率内美通是91.0%,内标米非斯酮是90.6%。4min完成一个样品测定。 相似文献
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液相色谱-串联质谱法测定饲料中三聚氰胺残留 总被引:52,自引:0,他引:52
应用液相色谱-串联质谱法测定饲料中三聚氰胺残留。试样用V(乙腈)∶V(H2O)=1∶1溶液,提取,高速离心后,供液相色谱-串联质谱仪定性定量分析。流动相为V(乙腈)∶V(H2O)=80∶20混合溶液。采用电喷雾离子源,定性离子对为127.2/85.2和127.2/68.2;定量离子对为127.2/85.2。在添加了0.5~10.0 mg/kg的三聚氰胺标准品时的回收率为92.6%~103.2%;相对标准偏差(RSD)在0.8%~2.0%;检出限为0.2 mg/kg。 相似文献
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为评价盐酸头孢替安酯片在健康人体内的药代动力学特征,应用蛋白沉淀-液相色谱-串联质谱技术建立了灵敏度高、特异性强、快速的健康受试者血浆中头孢替安的分析方法。选用 Waters Symmtry C18色谱柱(50 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇和1 mmol/ L 乙酸铵水溶液梯度洗脱,流速1.0 mL/ min。在多反应监测模式(MRM)下,采用电喷雾离子化源,正离子扫描模式下进行定量分析。标准曲线在5.0~5000 ng/ mL 范围内线性关系良好(r>0.99),定量下限为5.0 ng/ mL,方法学验证部分结果均符合生物样本定量测定的要求。本方法快速、灵敏、重现性好,并成功应用于健康受试者盐酸头孢替安酯片药动学研究,同时也为同类药物在人体生物基质中的定量检测提供参考。 相似文献
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建立了固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱法检测人体血清中邻苯二甲酸二(2-乙基已基)酯(DEHP)代谢物.血清样品中加入乙酸钠溶液及内标13C4邻苯二甲酸单乙基已基酯(13C4MEHP)后,在37℃条件下用β-葡萄糖醛苷酶酶解提取12h,提取液经MAX固相萃取小柱净化并浓缩到纯水中.以甲醇5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相,经Waters UPLC(R)HSS T3色谱柱分离后,在电喷雾离子源负离子模式下,以多反应监测(MRM)方式进行扫描,内标法定量.DEHP代谢物在1.0~100.0 μg/L范围内线性关系良好,检出限均为0.1 μg/kg,回收率89.6%~103.2%.该方法灵敏度高,准确度好,可作为监测人群内暴露的重要技术支撑. 相似文献
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建立高效液相色谱-质谱联用法同时测定人血浆中免疫抑制剂及合并用药12种药物浓度的方法.选用Kromasil-C18色谱柱(50 mm× 4.6 mm×5 μm),以甲醇-乙腈-1mmol/L乙酸铵溶液为流动相,采用梯度洗脱进行分离,样本用甲醇沉淀蛋白后进样,流速:1.1 mL/min;柱温:35℃;进样量:20μL.选用3200QTrap型液相色谱-串联质谱仪的多反应监测(MRM)扫描方式进行检测.12种药物的线性范围为0.2~1000μg/L;定量下限为0.2 μg/L.准确度与精密度结果显示方法日间、日内RSD均小于15%;相对偏差-13%~9.33%,稳定性较好.本方法快速、灵敏,专属性强、重现性好,可用于人体血浆中免疫抑制剂及其常用合并用药共12种药物浓度的测定. 相似文献
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液相色谱串联质谱法测定鸡肉中20种抗球虫药物多残留 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了鸡肉中盐霉素、甲基盐霉素、莫能菌素、拉沙里菌素、马杜拉霉素、氯羟吡啶、氨丙啉、乙氧酰胺苯甲酯、4,4-二硝基均二苯脲、常山酮、克拉珠利、甲苄喹啉、癸氧喹酯、二硝托胺、地克珠利、硝米特、甲苯三嗪酮、甲苯三嗪酮砜、甲苯三嗪酮亚砜及阿克洛胺等20种抗球虫药物的定量测定方法.用乙腈萃取鸡肉中的抗球虫类药物残留,乙腈饱和正己烷脱脂,硅胶柱净化,浓缩,以Acquity BEH C18色谱柱为分离柱,液相色谱串联质谱仪测定,正/负离子分段扫描.测定限为0.005~0.05 mg/kg,在3个添加水平上进行回收实验,平均回收率为84.8%~105.0%;相对标准偏差为1.5%~10.6%.本方法简便、快速、准确,各项技术指标满足国内外法规的要求,可用于鸡肉样品中抗球虫类药物多残留的定量测定. 相似文献
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《Analytical letters》2012,45(17):2672-2680
A fast and sensitive liquid chromatography tandem mass spectrometric method has been developed and validated for the determination of tropisetron in human plasma. The HPLC separation was performed on a Phenomenex Synergi Fusion RP80 column using acetonitrile ?13 mM ammonium acetate – acetic acid (30:70:0.035, v/v) as the isocratic mobile phase. The assay was linear over the concentration range 0.5–128 ng/mL. The intra- and inter-assay precision was less than 11.6% for tropisetron. The method was successfully used to characterize the pharmacokinetic profiles of tropisetron in 20 healthy volunteers after an intravenous infusion of 5 mg tropisetron. 相似文献
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液相色谱-串联四级杆质谱对食品中丙烯酰胺的测定研究 总被引:6,自引:1,他引:6
用液相色谱-串联四级杆质谱法检测食品中丙烯酰胺的含量.添加氘标记的内标d3-丙烯酰胺于样品中,经纯水提取,用Oasis HLB和Bond Elut Accucat固相萃取柱净化.Zorbax XDB-C18色谱柱分离,流动相为MeOH-H2O(体积比1:99)含0.1%HAc溶液,流速0.19 mL/min.电喷雾正离子MRM模式检测:丙烯酰胺m/z 72→55,内标m/z 75→58.内标法定量,方法定量下限(LOQ,S/N>10)为50 ngg/,在质量浓度0.005~100 μg/mL范围内,峰面积与浓度成良好线性(r>0.998).本法快速、准确、检出限低、实用性强. 相似文献