钴与吡啶-2,6-二甲酸和邻菲咯啉三元配合物的合成与晶体结构

合成了钴(Ⅱ)与吡啶-2,6-二甲酸和邻菲咯啉三元配合物Co(DPC)(phen)(H_2O)]·2H_2O(DPC=C7H3O4N;phen=C12H8N2·H_2O),并获得其单晶。晶体学数据如下：C19H17CoN3O7, Mr = 458.29,三斜晶系, P空间群。 a = 7.818(1), b = 9.290(2), c = 14.048(3) ?, α = 81.477(1), β = 81.456(8), γ = 72.970(2)°, V = 958.7(3) ?3, Z =2, F(000) = 470, Dc= 1.588Mg/m3, μ(MoKα) = 0.944mm-1。中心Co(Ⅱ)离子为6配位,6个配位原子形成一个畸变的八面体构型。     

邻苯二甲酸·邻菲咯啉合钴配合物的合成及其二维超分子结构

合成了邻苯二甲酸.邻菲咯啉合钴的配合物[Co(C8H4O4)(C12H8N2)(H2O)3].H2O,并用元素分析、红外光谱和X射线单晶衍射等手段进行了表征.结果表明,该配合物属单斜晶系,P2(1)/n空间群:a=0.757 1(2)nm,b=1.373 7(3)nm,c=2.001 5(4)nm,β=95.56(1)°,V=2.071 9(8)nm3,Mr=475.31,Dc=1.524g/cm-3,Z=4,F(000)=980,μ(MoKα)=0.879 mm-1,R1=0.034 8,wR2=0.071 1.在配合物中钴的配位数为6,具有畸变的八面体配位构型.晶体通过分子间氢键形成一维的无限链状结构.链与链之间通过芳环堆积作用构成二维超分子网络.     

磺基水杨酸·邻菲咯啉合铜三元配合物的合成与表征

合成了磺基水杨酸·邻菲咯啉合铜酸钠和磺基水杨酸·5 硝基邻菲咯啉合铜酸钠配合物,用元素分析、红外光谱、紫外可见光谱、热重分析对配合物的组成和结构进行了表征.     

铜与苯甲酸和邻菲咯啉三元配合物的合成与晶体结构

合成了铜 (Ⅱ )与苯甲酸和邻菲咯啉三元配合物 [Cu(ba) 2 (phen) (H2 O) ] (ba :苯甲酸 ;phen :1,10 邻菲咯啉 ) ,得到了它的单晶。用X射线衍射法测定了配合物的晶体结构。晶体学数据如下 :C52 H4 0 Cu2 N4 O10 ,Mr=10 0 7.96 ,单斜 ,P2 1/n ,a =10 .45 5 (1) ,b =2 1.2 6 3(2 ) ,c =11.199(2 ) ;β =117.6 90 (10 )°,Z =2 ,V =2 2 0 4.5 (5 ) 3,F(0 0 0 ) =10 36 ,Dc=1.5 19Mg/m3,μ =1.0 33mm- 1。晶体分子配位中心Cu(Ⅱ )离子的配位数为 5 ,这五个配位原子形成一个畸变的四方锥结构 ,配合物分子因分子间氢键作用以二聚体形式存在。     

邻菲咯啉镉配合物的合成、晶体结构及抑菌活性

合成了以邻菲咯啉为配体的金属镉的配合物,利用红外光谱、元素分析、单晶衍射和热重分析等手段对其结构及性质进行了表征和分析,并研究了金属配合物对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、酵母菌的抑菌活性.结果表明,此类配合物对三类菌种均有不同程度的抑制作用.     

菲咯啉衍生物及其配合物的合成

以菲咯啉和邻苯二胺为原料合成了吡啶并[3,2-a ∶ 2',3'-c]吩嗪(dppz);dppz分别与Cd2+, Pd2+配位得到两个配合物Cd(dppz)2Cl2和Pd(dppz)2Cl2,其结构经UV, 1H NMR, IR和荧光光谱表征.     

1,10-邻菲咯啉衍生物的合成及其晶体结构

以1,10-邻菲咯啉为原料,经氧化反应合成了1,10-邻菲咯啉-5,6-二酮(1);1与对氟苯甲醛反应合成了2-苯基(4-氟)-咪唑[4,5]-1,10-邻啡咯啉(2).1和2的结构经1H NMR,MS和X-射线单晶衍射表征.1为正交晶系,Pna21空间群,晶胞参数为:a=14.329 0(4)(A),b=12.370 0(3)(A),c=6.395 6(16)(A),α=90°,β=90°,γ=90°,V=1 133.5(5)(A)~3,Z=14,Dc=2.521 g·cm~(-3),μ=12.430 mm~(-1),F(000)=789,最终偏离因子R=0.039 8,wR=0.114 7.2为单斜晶系,P21/n,空间群晶胞参数为:a=9.810 0(4)(A),b=10.951 0(4)(A),c=17.3670(7)(A),α=90.000°,β=99.042(5)°,γ=90.000°,V=1 842.5(12)(A)~3,Z=4,Dc=1.292 g·cm~(-3),μ=0.095mm~(-1),F(000)=732,最终偏离因子R=0.091 2,wR=0.334 9.     

锌与邻菲咯啉和α-萘乙酸配合物的合成、结构和抗菌活性

The complex with the molecular formula of Zn(Phen)(NAA)₂ was synthesized by the reaction of ZnSO₄, naphthylacetic acid and phenanthroline in ethanol-water solution at about pH≈7. It was characterized by elemental analysis, IR spectrum and X-ray single crystal diffraction. The antibacterial activity on E. Coli, S. Aureus and B. Subtilis were also been studied. The crystal of the complex belongs to triclinic system with space group P1, a=1.300 2 nm, b=1.306 4 nm, c=1.714 4 nm, α=89.41°, β=77.06°, γ=86.70°, V=2.833 5(2) nm³, Z=4, D_c=1.444 g·cm^-3, M_r=615.96, μ(Mo Kα)=0.912 mm^-1, the final R=0.039 8 and wR=0.103 4 [I>2σ(I)], F(000)=1 272. An asymmetry unit is composed of two independent molecules of Zn(Phen)(NAA)₂ with different bond length and bond angles. There exist two kinds of face to face π-π stacking interactions . The complex has a good effect against E. Coli. CCDC: 619222.     

3-羧基水杨醛·邻菲咯啉合铜(Ⅱ)配合物的合成与晶体结构

合成了铜(Ⅱ)与3-羧基水杨醛和邻菲咯啉的配合物[Cu(sal)(phen)].4 H2O(sal为3-羧基水杨醛负二价离子,phen为邻菲咯啉),采用单晶X射线衍射法测定了配合物的晶体结构.结果表明,合成的晶体属于三斜晶系p墿空间群;晶体参数a=0.673 02(10)nm,b=1.102 11(19)nm,c=1.488 3(2)nm,α=109.275(2)°,β=91.991(2)°,γ=103.514(2)°;分子中Cu(Ⅱ)离子处于平面四方场配位环境中.     

稀土-反式-2,3-二甲基丙烯酸-邻菲咯啉混配配合物的合成与表征

合成了一种新的双核稀土配合物[REL₃(phen)]₂(RE=La,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,L=反式CH₃CHC(CH₃)COO^-,phen=phenanthroline),并且用红外光谱、紫外光谱、核磁共振谱和元素分析等进行了表征,其中测定了[LaL₃phen]₂的晶体结构.晶体属单斜晶系,P2₁/n空间群,Z=2,晶胞参数a=1.2962(4)nm,b=1.3283(4)nm,c=1.5485(5)nm,β=95.45(2)°,最终偏差因子R=0.033,R_W=0.040.配合物分子为一个中心对称的双核分子,镧离子由两个双齿羧基和两个μ₂-O羧基桥联,La…La^*距离为0.4094nm.中心离子为九配位,形成畸变的三帽三棱柱配位多面体.La-O和La-N的键长范围分别为0.2460～0.2756nm和0.2718～0.2760nm.     

两个由异烟酰胺构筑的钴、镍配合物的合成及晶体结构

采用溶液培养法,在室温下合成了2个新的过渡金属配合物[Co(inta)2(H2O)4][Co(H2O)6](tdc)2.2H2O(1)和[Ni(inta)2(H2O)4](tdc).2H2O(2)(inta=异烟酰胺,H2tdc=2,5-噻吩二甲酸)。并对其进行了元素分析、红外光谱、紫外光谱、热重和X-射线单晶衍射测定。这两个配合物通过氢键和π-π相互作用形成了三维超分子网状结构。     

Syntheses and Structures of Two Isomorphous Metal-organic Coordination Complexes Based on 4-Pyrimidin-5-ylbenzoic Acid

The reactions of 4-pyrimidin-5-ylbenzoic acid （HL） with Co（NO3）2·6H2O and Ni（NO3）2·6H2O gave rise to two isomorphous mononuclear coordination complexes, namely, [CoL2（H2O）4] （1） and [NiL2（H2O）4] （2）. Both compounds were characterized by IR spectroscopy and single-crystal X-ray diffraction. X-ray crystallographic analyses reveal that they crystallize in monoclinic, space group P21/n. In the crystal structures of these two complexes, only one nitrogen atom of L coordinates to the metal center, and neither carboxylate group nor another nitrogen atom of L links to Co（Ⅱ） or Ni（Ⅱ）. 2D Layers with significant hydrogen bonds can be observed, and they are further linked by L to form a 3D supramolecular network. Nitrogen atoms are not involved in forming hydrogen bonds, but carboxylic groups of the ligands play an important role in the configuration of this hydrogen-bond layer.     

两个由5-硝基间苯二甲酸和双咪唑基配体构筑的锰、钴配合物的合成及晶体结构

通过水热法合成了2个新的配合物[Mn(NIPH)(mbix)]_n (1)和[Co(NIPH)(mbix)(H₂O)₃]_2n·2nH₂O (2)(H₂NIPH=5-硝基间苯二甲酸,mbix=1,3-双(咪唑基-1-基)苯)。并对其进行了元素分析、红外光谱、紫外光谱、热重和X-射线单晶衍射测定。这两个配合物通过氢键和π-π相互作用形成了三维超分子网状结构。     

镍(II)的两种配位聚合物的合成、晶体结构和性质

分别用水热法和溶液法合成了镍的两种配位聚合物[2{Ni(HO-BDC)(bpe)H₂O}]_n·n(py)·nH₂O (1) (HO-H₂BDC=5-羟基-1,3-苯二甲酸，bpe=1,2-二(4-吡啶)乙烷，py=吡啶)和[Ni(HO-BDC)(bipy)]_n·nH₂O (2) (bipy=2,2’-联吡啶)，并对它们进行了元素分析、红外光谱等表征，并用X-射线单晶衍射测定了配合物的单晶结构。配位聚合物1晶体属三斜晶系,P1空间群,晶体学数据为：a= 1.019 2(2) nm, b=1.145 5(3) nm, c=1.246 0(3) nm, α=68.377(5)°, β=67.275(12)°, γ=71.821(7)°,V=1.222 7(5) nm³, Z=1, M_r=979.26, D_c=1.330 g·cm^-3, F(000)=508, μ=0.835, R₁=0.049 4, wR₂=0.112 1；配位聚合物2晶体属单斜晶系, P2/c空间群,晶体学数据为：a= 0.861 1(2) nm, b=1.106 8(3) nm, c=1.839 4(4) nm, β=104.267(9), V=1.699 0(7) nm³, Z=4, M_r=413.00, D_c=1.615 g·cm^-3, F(000)=848, μ=1.182, R₁=0.063 5, wR₂=0.196 9。配合物1中形成了具有纳米孔的2D结构，而配合物2则是一个1D链状结构，它们分别通过氢键和π-π堆积效应形成3D结构。     

两个由5-硝基间苯二甲酸和双咪唑基配体构筑的锰、钴配合物的合成及晶体结构(英文)

通过水热法合成了2个新的配合物[Mn(NIPH)(mbix)]n(1)和[Co(NIPH)(mbix)(H2O)3]2n·2n H2O(2)(H2NIPH=5-硝基间苯二甲酸,mbix=1,3-双(咪唑基-1-基)苯)。并对其进行了元素分析、红外光谱、紫外光谱、热重和X-射线单晶衍射测定。这两个配合物通过氢键和π-π相互作用形成了三维超分子网状结构。     

钴、镍多齿吡啶-胺配合物的制备及晶体结构

设计合成了4个新的钴、镍多齿吡啶-胺配合物,[M(L1)](BF₄)₂(L1=N,N,N',N'-四(2-吡啶甲基)-1,2-乙二胺;C1,M=Co;C2,M=Ni)和 [M(L2)](BF₄)_n(L2=N,N,N',N'-四(2-吡啶甲基)-1,3-丙二胺;C3,M=Co,n=3;C4,M=Ni,n=2)。利用红外光谱、元素分析和X-射线单晶衍射方法对这些配合物的组成及结构进行了分析和表征。这4个配合物的单晶结构均属于单斜晶系,空间群有所不同(C1为Cc空间群,C2为P2₁/n空间群,C3为C2/c空间群,C4为P2₁/c空间群),并且4个配合物具有不同的三维堆积结构。     

钴、镍多齿吡啶-胺配合物的制备及晶体结构

设计合成了4个新的钴、镍多齿吡啶-胺配合物,[M(L1)](BF₄)₂(L1=N,N,N',N'-四(2-吡啶甲基)-1,2-乙二胺;C1,M=Co;C2,M=Ni)和[M(L2)](BF₄)_n(L2=N,N,N',N'-四(2-吡啶甲基)-1,3-丙二胺;C3,M=Co,n=3;C4,M=Ni,n=2)。利用红外光谱、元素分析和X-射线单晶衍射方法对这些配合物的组成及结构进行了分析和表征。这4个配合物的单晶结构均属于单斜晶系,空间群有所不同(C1为Cc空间群,C2为P2₁/n空间群,C3为C2/c空间群,C4为P2₁/c空间群),并且4个配合物具有不同的三维堆积结构。     

镍、钴超分子配合物的合成、晶体结构及理论计算

通过水热法合成了2个新的金属-有机超分子配合物[Ni(eoba)(phen)(H₂O)₂]·0.58H₂O(1)和[Co(eoba)(phen)]2·H₂O(2)(H₂boba=4,4''-(乙烷-1,2-二氧基)-二苯甲酸,phen=菲咯啉),并对其进行了元素分析、红外光谱、热重和X射线单晶衍射测定。配合物1和2是同构的,每个配合物都是六配位的,菲咯啉分子上的2个氮原子、4,4''-(乙烷-1,2-二氧基)-二苯甲酸配体上的2个氧原子和2个配位水分子与金属配位。此外,还用高斯09程序PBE0/LANL2DZ方法对配合物1进行了自然键轨道(NBO)分析,计算结果表明配位原子与Ni原子之间存在着共价作用。     

镍、钴超分子配合物的合成、晶体结构及理论计算

通过水热法合成了2个新的金属-有机超分子配合物[Ni(eoba)(phen)(H₂O)₂]·0.58H₂O(1)和[Co(eoba)(phen)]₂·H₂O(2)(H₂boba=4,4''-(乙烷-1,2-二氧基)-二苯甲酸,phen=菲咯啉),并对其进行了元素分析、红外光谱、热重和X射线单晶衍射测定。配合物1和2是同构的,每个配合物都是六配位的,菲咯啉分子上的2个氮原子、4,4''-(乙烷-1,2-二氧基)-二苯甲酸配体上的2个氧原子和2个配位水分子与金属配位。此外,还用高斯03程序PBE0/LANL2DZ方法对配合物1进行了自然键轨道(NBO)分析,计算结果表明配位原子与Ni原子之间存在着共价作用。     

两个含草酸根及硫氰酸根的新型三脚架钴(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构及光谱性质(英)

本文合成了两个新型Co(Ⅱ)配合物，[LCo(μ-C₂O₄)CoL]·(ClO₄)₂·2CH₃CN (1)和[CoL(SCN)]·ClO₄ (2)，其中，L即三(3，5-二甲基吡唑甲基)胺。在配合物1中，Co与来自三脚架配体的4个氮和草酸根桥联配体的2个氧原子配位，处于扭曲八面体配位环境。由草酸根桥联两套LCo，构成了一个双核结构。在单核配合物2中，Co(Ⅱ)处于三角双锥配位构型，SCN-通过N配位与中心离子Co(Ⅱ)键联。在同一晶胞中有两个构型略微不同的分子，两个分子之间通过SCN的S原子有弱相互作用。对化合物1和2在溶液中的光谱性质做了进一步的研究和讨论。