γ-Al_2O_3高温相变的激光Raman光谱研究

通过不同波长的Raman激发光对γ-Al2O3的高温相变过程进行了研究。发现用632.8 nm激发光测得的位于1175、1241cm-1和1370、1400cm-1,对应于514.5 nm激发光时位于4808、4875cm-1和5003、5033cm-1的谱峰均是Al2O3中杂质的荧光光谱。较低波数的二个谱峰与θ-Al2O3有关,而较高波数的二个谱峰与α-Al2O3有关。随着焙烧温度升高,从800℃开始γ-Al2O3逐渐向θ-Al2O3和α-Al2O3转变,θ-Al2O3的谱峰强度在1100~1200℃焙烧时最大,当温度继续升高到1250℃全部转变成α-Al2O3,并且Al2O3的相变是从表层开始的。     

负载型纳米TiO2-Al2O3载体的液相合成及表征

采用沉淀法、共沉淀法、溶胶-凝胶法和改进的溶胶-凝胶法制备出TiO2-Al2O3复合载体,并用XRD、TEM、FT-IR等手段对其进行了表征。XRD结果表明,复合载体经550℃焙烧后,TiO2和Al2O3分别以锐钛矿和γ-Al2O3晶型存在,其中沉淀法和改进的溶胶-凝胶法制得载体的锐钛矿特征峰宽而尖锐;共沉淀法和溶胶-凝胶法制得的载体的锐钛矿特征峰表现不明显。TEM结果表明,TiO2为纳米粒子且均匀分布在Al2O3表面上,共沉淀法制备出的复合载体的粒子形貌表现为锐钛型TiO2粒子在γ-Al2O3上以单层或亚单层分散形式存在,而改进的溶胶-凝胶法制备出的复合载体中锐钛型TiO2和γ-Al2O3粒子形貌以更为清晰的橄榄状和絮状形式存在。FT-IR结果表明,4种方法制备出的复合载体酸性均主要表现为以L酸形式存在,仅含微量B酸。     

Er3+掺杂SiO2复合的Al2O3粉末结构及光致发光特性

采用溶胶-凝胶(sol-gel)工艺制备0.1 mol% Er3+掺杂Al2O3体系和SiO2-Al2O3复合体系粉末. 实验结果表明:5 mol%的SiO2复合加入Al2O3抑制γ→θ和θ→α相转变. 掺0.1 mol%Er3+:Al2O3体系粉末,900℃烧结,在1.47-1.63 μm波段内光致发光(PL)谱为中心波长1.53 μm、半高宽56 nm的单一宽峰,1000-1200℃烧结,劈裂为多峰PL谱. 掺0.1 mol%Er3+:SiO2-Al2O3复合体系粉末,在高达1200℃烧结,仍保持中心波长1.53 μm的单一宽峰PL谱,由于-OH更完全的脱除,PL强度较900℃烧结Al2O3体系,SiO2-Al2O3复合体系均提高1个数量级.     

γ-Al2O3高温相变的XRD和Raman光谱比较研究

采用XRD和Raman光谱研究了γ-Al2O3的高温相变.Raman结果表明,位于1 175,1 241 cm-1和1 370,1 400 cm-1的2组谱峰是杂质Fe3 和(或)Cr3 在θ-Al2O3和α-Al2O3环境中产生的荧光光谱,用这2组峰来指认θ-Al2O3和α-Al2O3物相比XRD更灵敏.因此,Raman技术能高灵敏地表征γ-Al2O3的高温相变过程.结果表明γ-Al2O3从800 ℃开始发生相变,γ-Al2O3同时向θ-Al2O3和α-Al2O3转变,随着温度的升高最终完全转变成α-Al2O3.相变温度与样品本身有关.     

CuO/γ-Al2O3催化吸附剂脱硝性能研究

本文采用溶胶-凝胶法制备CuO/γ-Al2O3催化吸附剂颗粒.分析表明:SO2的存在可以提高CuO/γ-Al2O3催化吸附剂的脱硝活性,SO2存在条件下,CuO/γ-Al2O3催化吸附剂的脱硝活性在载铜量8wt%时达到最高,达到95.7%.载铜量太高会使单位质量催化剂NO脱除率降低.在350℃时,硫酸盐化和未硫酸盐化的8wt%Cu催化吸附剂NO脱除率达到最高.NH3/NO摩尔比在1～1.2之间时,CuO/γ-Al2O3催化吸附剂的脱硝活性较高.     

α-Al2O3: Mn单晶的三维热释发光谱研究

测量了α-Al2O3: Mn单晶中子辐照前后的三维热释发光谱.观察到α-Al2O3: Mn:Mn单晶γ射线照射后测量的三维热释发光谱中，峰温在350℃波长为680nm处有一宽发光峰，这可能与Mn2+离子有关；波长为695nm峰温在170℃和350℃的线状光谱，叠加在680nm宽发光峰上，是Cr3+离子的发光谱线,其中可能有Mn4+离子的贡献.与纯α-Al2O3单晶的热释发光谱相比，掺入Mn杂质后，γ射线照射的三维热释发光谱中完全地抑制了波长为416nm的α-Al2O3的F心发光峰.经1017cm-2中子注量辐照和退火后，γ射线照射后测量的三维热释发光谱中，在150℃出现了波长为416和695nm的发光峰，以及在250℃波长为680和695nm的发光峰，其中695nm新发光峰的强度略超过了中子辐照前α-Al2O3:Mn在350℃波长为695nm的发光峰，说明中子辐照产生了大量浅陷阱能级和F心.然而，经1018cm-2中子注量辐照和退火后，γ射线照射后测量的三维热释发光谱中，出现了峰温150℃，190℃和250℃波长为520nm的Mn2+离子发光峰，以及300℃波长为680和695nm的Cr3+（或Mn4+）的发光峰，表明增高中子注量的辐照，产生了温度为190℃，250℃和300℃深陷阱能级和F心，并使Mn2+离子发光峰明显加强. 关键词： α-Al2O3:Mn 三维发光谱 缺陷结构 发光机理     

溶胶—凝胶法制备SiO2基片Er^3＋：Al2O3光学薄膜

用溶胶—凝胶法在SiO2基片上提拉制备了掺Er^3 ：Al2O3光学薄膜。采用扫描电子显微镜、原子力显微镜、差热—热重分析仪、X射线衍射仪研究了掺Er^3 ：Al2O3光学薄膜的肜貌和结构特性。在900℃烧结后，SiO2基片上提拉15次形成厚度8μm掺摩尔比0．01Er^3 的面心立方结构γ-Al2O3薄膜具有明显(110)择优取向，掺摩尔比0．01Er^3 对γ—Al2O3的品体结构和结晶生长过程木产生显著影响。薄膜具有均匀多孔结构，平均粒径为30～100nm，平均孔径为50～100nm，表面起伏度为10～20nm。掺摩尔比0．01Er^3 ：rAl2O3薄膜，获得了中心波长为1．534μm(半峰全宽为36nm)的光敛发光谱。     

CuO-CeO2-MnOx/γ-Al2O3催化剂选择性催化脱除NO机理研究

利用溶胶凝胶法制备CuO-CeO2-MnOx/γ-Al2O3催化剂颗粒,在固定床上测试其催化脱硝活性.CuO-CeO2-MnOx/γ-Al2O3催化剂在200～450℃范围内脱硝效率保持在70%以上.利用程序升温方法研究了催化剂对NH3的氧化性能,活性组分负载量增多,加强了催化剂对NH3氧化性能.红外表征显示NH3被吸附在催化剂的L酸位和B酸位.NO以多种硝酸盐物种在催化剂表面吸附.吸附态NH3参与SCR反应,但吸附态NO物种仅部分参加SCR反应.     

电解等离子体法制备Al2O3陶瓷层及其特性研究

利用电弧喷铝并重熔后进行电解等离子体处理(EPP)的方法在Q235钢基体上制备出呈冶金结合的Al2O3陶瓷层.利用XRD,SEM和EDS等手段对陶瓷层的成分和显微组织进行了分析,测定了陶瓷层的耐蚀性能和耐磨性能.实验结果表明,陶瓷层主要由α-Al2O3,γ-Al2O3,θ-Al2O3以及一些非晶相组成,组织致密,耐蚀性能和耐磨性能良好.     

退火温度对Er/Yb共掺Al2O3薄膜的光致荧光光谱的影响

通过对不同退火条件下Er/Yb共掺Al2O3薄膜光致荧光(PL)光谱的系统分析,研究了高Er/Yb掺杂浓度所导致的晶体场变化对薄膜PL光谱的影响,并结合薄膜结构分析,探讨了Al2O3薄膜的结晶状态在Er3+激活、PL光谱宽化中的作用及可能的物理机理.研究结果表明:退火处理所导致的Er3+ PL光谱的变化与薄膜的微观状态之间有着密切的联系.在600-750℃范围内,薄膜呈非晶态结构,薄膜荧光强度的增加主要是薄膜内缺陷减少所致;在800-900℃范围内,γ-Al2O3相的出现是导致荧光强度明显增加的主要原因;当退火温度为1000℃时,Er,Yb的大量析出致使荧光强度的急剧下降.此外,对PL光谱线形分析表明,各子能级跃迁的相对强度变化是导致荧光光谱宽化的主要因素.     

草酸二甲酯加氢制乙二醇催化剂的研究

常规方法制备的草酸二甲酯加氢催化剂活性和选择性较差,通过化学还原沉积法制备了Cu-B/γ-Al2O3、Cu-B/SiO2非晶态合金催化剂并进行了XRD、TDA的表征。在2.0MPa,摩尔氢酯比50:1,体积空速2h-1,反应温度200℃时进行催化剂评价。结果表明,Cu-B/γ-Al2O3、Cu-B/SiO2非晶态合金催化剂的活性和选择性较好,显示出良好的应用前景。     

浸渍法制备Al2O3∶Ni2+及其EPR研究

使用浸渍法制备了Al2O3∶Ni2+晶体,并对不同温度400℃～1000℃焙烧的7种样品进行了分析,采用日本岛津电子公司生产的JES-FA200电子顺磁共振谱仪测试了样品的电子顺磁共振谱,分析了EPR信号对应的离子归属,对今后使用电子顺磁共振研究Al2O3∶Ni2+提供了借鉴参考依据.     

助剂对Pd/γ-Al2 O3催化剂上NO选择催化还原的影响

研究了含氧条件下钯催化剂上进行丙烯选择催化还原NO的反应,考察浸渍法制备的Pd/γ-Al2O3催化剂中加入碱（土）金属或稀土氧化物助剂对NO转化率的影响,并对催化剂进行了XRD表征及在氧化气氛中饱和吸附NO后的TPD研究。结果表明,助剂CeO2、Li2O能较大幅度提高催化剂的的低温活性,使NO的最高转化率增加1-3.5倍。Pd/CeO2-Al2O3、Pd/LiO2-Al2O3催化剂有较高的Pd分散度及较强的NO解离吸附能力。并讨论了NO、N2O、NO2^-和NO3^-等吸附态物种在催化剂表面的形成及脱附特性对催化剂选择催化还原NO性能的影响。     

SO2-4/Fe2O3-Al2O3纳米固体酸的红外光谱研究

用IR光谱研究了SO4^2-/Fe2O3-Al2O3纳米固体酸在不同焙烧温度下表面结构与酸性的变化，结果表明，当焙烧温度在450－500℃时，双齿螯合配位结构特征谱带齐全，酸性强，小于450℃时，双齿螯合配位特征谱带不齐全，酸性不强，而大于500℃时，随着温度的升高，特性谱带区域宽化，特征峰消失，酸性变弱。此外，从Fe-O纳米颗粒的特征振动带显示可得知，样品的粒径小于30nm。     

温度对ZnO/Al2O3(0001)界面的吸附、扩散及生长初期模式的影响

构建了一个ZnO沉积在α-Al2O3(0001)表面生长初期的模型,采用基于密度泛函理论的平面波超软赝势法进行了动力学模拟.发现在400,600和800℃的条件下界面原子有不同的扩散能力,因此温度对ZnO/α-Al2O3(0001)表面界面结构以及ZnO薄膜生长初期模式有决定性的影响.在整个ZnO吸附生长过程中,O原子的扩散系数大于Zn原子的扩散系数,O原子的层间扩散对薄膜的均匀生长起着重要作用.进一步从理论计算上证实了ZnO在蓝宝石(0001)上两种生长模式的存在,400℃左右生长模式主要是Zn螺旋扭曲生长,具有Zn六角平面对称特征,且有利于Zn原子位于最外表面.600℃左右呈现为比较规则的层状生长,且有利于O原子位于最外表面.模拟观察到在ZnO薄膜临近Al2O3基片表面处,Zn的空位缺陷明显多于O的空位缺陷.     

SO_4~(-2)/Fe_2O_3-Al_2O_3纳米固体酸的红外光谱研究

用 IR光谱研究了 SO2 -4 / Fe2 O3- Al2 O3纳米固体酸在不同焙烧温度下表面结构与酸性的变化 ,结果表明 ,当焙烧温度在 4 5 0— 5 0 0℃时 ,双齿螯合配位结构特征谱带齐全 ,酸性强 ,小于 4 5 0℃时 ,双齿螯合配位特征谱带不齐全 ,酸性不强 ,而大于 5 0 0℃时 ,随着温度的升高 ,特征谱带区域宽化 ,特征峰消失 ,酸性变弱。此外 ,从 Fe- O纳米颗粒的特征振动带显示可得知 ,样品的粒径小于 30 nm。     

Influences of high-temperature annealing on atomic layer deposited Al2 O3/4H-SiC

High-temperature annealing of the atomic layer deposition (ALD) of Al2O3 films on 4H-SiC in O 2 atmosphere is studied with temperature ranging from 800℃ to 1000℃. It is observed that the surface morphology of Al2O3 films annealed at 800℃ and 900℃ is pretty good, while the surface of the sample annealed at 1000℃ becomes bumpy. Grazing incidence X-ray diffraction (GIXRD) measurements demonstrate that the as-grown films are amorphous and begin to crystallize at 900℃. Furthermore, C-V measurements exhibit improved interface characterization after annealing, especially for samples annealed at 900℃ and 1000℃. It is indicated that high-temperature annealing in O2 atmosphere can improve the interface of Al2O3 /SiC and annealing at 900℃ would be an optimum condition for surface morphology, dielectric quality, and interface states.     

氧化铝负载高分散γ—Mo2N的制备及其微观结构的EXAFS表征

采用氟化态Mo/γ-Al2O3与NH3的程序升温反应(TPR)制备了不同Mo担载量的氯化态Mo/γ-Al2O3催化剂,用XRD和EXAFS方法分别研究了样品在氮化前后的体相结构及Mo原子局域配位结构．结果表明,在氮化前样品的Mo边径向结构函数与非负载的MoO3类似,样品中Mo以高分散的MoO3形式存在;氮化后样品的径向结构函数与非负载的γ-Mo2N基本相同,只是峰强度有所降低,表明样品中Mo主要以分数度较高的γ-Mo2N形式存在,并且随担载量降低．γ-Mo2N的分散度更高．     

化学法制备的HfO2薄膜的激光损伤阈值研究

采用化学法制备了HfO2介质膜,研究了热处理、紫外辐照以及Al2O3复合对HfO2介质膜激光损伤阈值的影响。采用红外光谱（FTIR）和X射线衍射仪对薄膜进行了表征,并用输出波长为1.064 μm、脉宽为10 ns的电光调Q激光系统测试薄膜的激光损伤阈值。实验结果表明：采用150 ℃左右的温度对薄膜进行热处理可以提高薄膜的激光损伤阈值,所获得的薄膜的激光损伤阈值高达42.32 J/cm2,比热处理前的激光损伤阈值提高了82%;无机材料Al2O3的适量添加能够提高薄膜的激光损伤阈值,其中HfO2与Al2O3的最佳质量配比约为95∶5;另外,对薄膜进行适当的紫外辐照也可改善HfO2 薄膜以及HfO2-Al2O3复合薄膜的抗激光损伤性能。紫外辐照对提高HfO2-Al2O3复合薄膜的激光损伤阈值效果尤为显著,辐照40 min后的激光损伤阈值达到44.33 J/cm2,比紫外辐照前的激光损伤阈值提高了90%。     

CuO/Al2O3、CuO/CeO2-Al2O3和CuO/La2O3-Al2O3催化剂中CuO物种被CO氧化的比较

用浸渍法制备了CuO/Al2O3 (Cu/Al)、CuO/CeO2- Al2O3 (Cu/CeAl)和CuO/La2O3-Al2O3(Cu/LaAl)催化剂. 通过原位XRD、Raman和H2-TPR方法， 对催化剂中的CuO物种以及CuO-Al2O3的固-固相反应进行了表征. 结果表明，对于Cu/Al催化剂，CuAl2O4存在于CuO与Al2O3层之间，CuO以高分散和晶相两种相态存在于催化剂的表层；对于Cu/CeAl催化剂，除了少量高分散和晶相的CuO存在于表层外，大部分CuO迁移到了CeO2的内层，