大理石文物样品皮秒激光清洗实验研究

随着超快激光“冷加工”技术的发展,超快激光逐渐开始应用于文物保护领域。针对古城墙文物表面污染物清洗的应用需求,制作类城墙的大理石文物及表面污染物模拟样品,进行基于皮秒激光的文物样品清洗实验研究,并与纳秒激光清洗的效果进行对比。实验中采用共聚焦显微镜观测和荧光能谱仪成分分析等手段,改变激光输出能量,清洗次数和扫描速度等激光清洗参数,在不损伤大理石基底并综合考虑清洗效率和清洗效果基础上,寻找优化实验参数。实验发现皮秒激光清洗优化参数为激光功率18W,扫描速度1000mm/s,清洗次数8次。清洗后主要污染物硫元素占比下降94.57%,清洗后区域表面粗糙度为1.267μm。综合考虑清洗后污染物成分占比、表面粗糙度等方面,皮秒激光清洗大理石文物样品的整体效果优于纳秒激光清洗区域。     

用激光清洗金膜表面硅油污染物

采用CO2激光对镀金K9玻璃表面的二甲基硅油污染物进行清洗,在激光器单点作用模式下,分别研究了激光功率和作用时间对清洗效果的影响;并研究了连续扫描工作模式下的激光清洗效果。采用光学显微镜和傅里叶变换红外光谱仪表征激光清洗效果,研究结果表明：通过良好的控制激光参数,采用CO2激光清洗二甲基硅油具有明显的效果;此种非接触式清洗方式可确保K9玻璃表面的金膜完好无损。采用有限元分析软件模拟计算了激光功率和作用时间对清洗过程中温度的影响,计算结果与实验结果规律一致。     

用激光清洗金膜表面硅油污染物

采用CO2激光对镀金K9玻璃表面的二甲基硅油污染物进行清洗,在激光器单点作用模式下,分别研究了激光功率和作用时间对清洗效果的影响;并研究了连续扫描工作模式下的激光清洗效果。采用光学显微镜和傅里叶变换红外光谱仪表征激光清洗效果,研究结果表明:通过良好的控制激光参数,采用CO2激光清洗二甲基硅油具有明显的效果;此种非接触式清洗方式可确保K9玻璃表面的金膜完好无损。采用有限元分析软件模拟计算了激光功率和作用时间对清洗过程中温度的影响,计算结果与实验结果规律一致。     

硅片表面纳米颗粒剥离及其成分检测方法研究

硅片表面纳米级污染颗粒的检测与去除是集成电路制造(Integrated Circuit, IC)的关键环节.本文主要对纳秒级脉冲激光作用至硅片表面后纳米颗粒的动力学过程及颗粒成分在线检测方法进行了研究.搭建了双脉冲激光测量实验系统,并通过实验对300 nm Cu颗粒进行了双脉冲激光实验观测,通过分析表征颗粒运动轨迹的击穿光谱特征,从实验上观测到了清洗激光作用后颗粒沿垂直硅片表面向上的运动轨迹.在综合考虑空气碰撞阻力、颗粒重力的影响下,建立了激光清洗后颗粒的运动模型,并与实验相结合求解了运动模型参数,计算获得了清洗激光作用后颗粒的初始速度和激光作用时间内颗粒的平均加速度.本文为激光诱导晶圆表面纳米颗粒去吸附以及激光至纳米颗粒动力学过程研究提供了一种模型方法,也为集成电路污染源在线检测提供了一种重要方法.     

碳纤维复合材料的激光清洗等离子体光谱在线检测研究

近年来碳纤维复合材料（CFRP）由于性能优异,受到工业领域广泛关注。采用激光清洗技术预处理碳纤维复合材料表面的污染物和环氧树脂等杂质,有利于改善碳纤维复合材料表面性能,提高碳纤维复合材料胶接界面的结合强度。在线检测激光清洗过程,实时判断碳纤维复合材料的表面清洗质量,是保证激光清洗效果的关键环节,也是激光清洗装置自动化、集成化的核心技术。激光诱导等离子体光谱技术可以快速分析材料表面元素变化,实现在线检测激光清洗表面状态,在激光清洗领域有很广的应用前景。采用Nd∶YAG高能量脉冲激光器产生的1 064 nm激光在空气环境中诱导产生等离子体,利用改进型光栅光谱仪(ME5000)获取等离子体光谱,在线检测激光清洗碳纤维复合材料。研究外界空气环境对等离子体光谱检测结果的影响,发现350~700 nm波段的元素谱线可用于碳纤维复合材料表面物质成分分析;采用电子扫描显微镜观测的激光清洗表面形貌和X射线电子能谱仪测得的元素变化共同表征等离子体光谱检测的有效性,通过采集不同激光能量以及不同作用次数的等离子体光谱图,获得碳纤维复合材料表层树脂物质通过激光单次清洗干净的阈值,研究激光清洗质量与激光诱导等离子体谱线成分及其强度变化的关系。结果表明：在获取的激光诱导等离子体光谱中,光谱图中谱线波长在393.3 nm的S(Ⅱ)和589.5 nm的S(Ⅱ)谱线可有效在线表征碳纤维复合材料表面清洗质量;激光单次去除干净表面环氧树脂的阈值为10.68 mJ;低激光能量时需要清洗多次可以去除干净表面树脂;高激光能量时清洗单次可使表面树脂去除干净,多次清洗易造成基体损伤。实验结果为激光清洗碳纤维复合材料的智能集成化应用提供工艺依据和技术支持。     

新颖的激光清洗技术

利用激光来清除各种器件及材料表面上吸附的各种微粒及污染物，是近年来激光技术应用的一个迅速发展的方向．文章概述了激光清洗技术的最新发展，介绍了激光清洗技术的基本工艺过程及物理机制，讨论了其应用及发展方向等有关问题．     

神光-Ⅲ主机激光装置片状放大器洁净控制进展

针对神光-Ⅲ主机激光装置片状放大器的洁净控制采取了一系列有效措施。除了设计上更有利于洁净控制外,机械结构件表面残留不挥发性有机污染物也达到了低于1 mg/m2的水平。为了进一步提高放大器洁净度,进行了光照清洗。实验结果表明:神光-Ⅲ主机装置的洁净水平与美国国家点火装置接近,光照清洗时内部气溶胶等级维持在5 000~10 000之间,且绝大部分表面有机残留物在最初几发光照清洗中已被释放,从而得到一个干净的放大器腔体,减少了放大器运行时光学元件受污染和损伤的几率。     

光学元件超声清洗工艺研究

系统开展了光学元件超声清洗工艺的实验研究。通过研究超声清洗剂、清洗温度等工艺参数的优化,找到了能够有效祛除元件表面无机污染物和有机污染物的较佳超声清洗工艺,且超声清洗没有对光学元件表面产生损伤,清洗后的光学元件接触角小于6,并不残留大于1 m的颗粒,超声清洗对光学元件表面污染物的祛除能力远胜于手工清洗。     

光学元件超声清洗工艺研究

系统开展了光学元件超声清洗工艺的实验研究。通过研究超声清洗剂、清洗温度等工艺参数的优化,找到了能够有效祛除元件表面无机污染物和有机污染物的较佳超声清洗工艺,且超声清洗没有对光学元件表面产生损伤,清洗后的光学元件接触角小于6,并不残留大于1 m的颗粒,超声清洗对光学元件表面污染物的祛除能力远胜于手工清洗。     

氩、氢混合等离子体处理对GaAs表面性质及发光特性的影响

介绍了一种氩、氢混合等离子体清洗GaAs基片的实验工艺,深入研究了氩、氢等离子体清洗GaAs表面污染物和氧化层,并活化表面性能的基本原理,同时讨论了气体流量、溅射功率和清洗时间等不同溅射参数对等离子体清洗效果的影响。结果表明,在氩气和氢气流量分别为10 cm³/min和30 cm³/min,溅射功率为20 W,清洗时间为15 min的条件下,GaAs样品的光致发光强度提高达139.12%,样品表面的As-O键和Ga-O键基本消失。     

铝合金焊前激光清洗的等离子体光谱在线检测

铝合金焊接技术在工业生产、制造和维修等领域有广泛的应用,焊缝内存在气孔导致焊接质量降低是铝合金焊接技术的常见问题。由于铝合金表面金属氧化物是导致气孔生成的主要来源,对激光清洗过程进行在线检测,不但可以实时分析表面氧化物的清洗状态,而且可以避免基体表面因为过度清洗造成损伤或二次氧化。提出采用激光诱导等离子体光谱(LIBS)在线检测铝合金焊前激光清洗过程,表征清洗后铝合金基体的表面状态。LIBS技术可以对多元素成分同时检测,拥有较低的检出限和较高的准确性。搭建基于Andor Mechelle 5000光谱仪的铝合金焊前激光清洗在线检测系统,剔除空气环境对实验结果的影响,测试6061铝合金表面氧化物和铝合金基体的LIBS光谱,分析两者独特的元素特征谱线,采用X射线能谱(EDS)测试结果验证元素特征谱线的准确性,并探讨激光清洗过程LIBS技术在线检测的可行性。实验测试等离子体光谱谱线强度与激光能量密度之间的关系,获得单次脉冲激光去除铝合金表面氧化物的损伤阈值,结合X射线能谱的检测结果研究激光损伤阈值的成因及影响。研究激光清洗过程等离子体光谱特征谱线与脉冲次数之间的关系,提出基于O/Al特征谱线强度比值作为在线检测清洗效果及二次氧化损伤的评判依据。为验证该评判依据的准确性,将O/Al特征谱线强度比值随清洗次数的变化趋势与X射线能谱测试获得的氧元素原子百分比变化趋势进行对比。实验结果表明:采用200~700 nm范围内激光诱导等离子体谱线特征分析激光清洗状态,可以剔除空气环境的影响;氧元素和铝元素特征谱线准确反映出表面氧化膜与铝合金基体的成分差异;X射线能谱检测元素成分和含量表明氧元素含量随着激光清洗能量密度先减后增,单次清洗铝合金的二次氧化损伤的激光能量阈值为11.46 J·cm-2,小于损伤阈值的激光能量密度对铝合金基体的多次清洗未造成损伤,等离子体光谱特征谱线强度与表面清洗状态相关, 656.5 nm(OⅡ)/396.2 nm(AlⅠ)谱线强度比值≤1.5%为激光清洗干净的依据。研究结果有利于铝合金的激光清洗实时控制技术和焊接装置集成化。     

等离子清洗处理SERS活性金岛膜表面杂质的研究

采用真空蒸镀法在硅片表面形成了一层具有表面增强拉曼活性的金岛膜.拉曼光谱发现该金岛膜表面存在非晶态碳的污染物.通过比较不同清洗方法的拉曼光谱可以证明,用氧气等离子体清洗金岛膜可有效去除金表面的杂质.金岛膜的表面增强拉曼活性在清洗前后没有发生明显变化.     

离子束清洗在激光薄膜中的应用

介绍了在激光薄膜中End Hall型离子源离子束清洗的应用。通过实验验证了基片的二次污染和离子束的清洗效果,观测了离子束清洗前后基片的表面形貌变化。研究了用离子束清洗基片时对薄膜抗激光损伤阈值的作用。分析了用离子束清洗基片时其基片表面的性质,如清洁度、表面能、接触角、表面形貌的变化机理。指出了杂质微粒的去除和附着力的增加是如何使薄膜抗激光损伤阈值显著提高的。     

大气常压等离子射流清洗溶胶-凝胶SiO_2膜表面油脂污染物

采用大气常压等离子射流技术对溶胶-凝胶SiO2膜表面的油脂污染物进行清洗。利用分光光度计、扫描电子显微镜、红外光谱仪对溶胶-凝胶SiO2膜透过率、表面形貌、化学结构进行表征,并分析清洗前后溶胶-凝胶SiO2膜的激光损伤阈值变化。损伤阈值测试表明,1064nm波长的激光损伤阈值由污染后的16.08J/cm2上升到24.41J/cm2,与污染前24.72J/cm2的损伤阈值相当。同时还获取清洗的最佳时间为10s。清洗前后,溶胶-凝胶SiO2膜保持完好,且未产生新的有机污染物。研究结果表明:大气常压等离子射流技术可对溶胶-凝胶SiO2膜表面的油脂污染物进行有效地清洗,从而提高溶胶-凝胶SiO2膜的透过率和激光损伤阈值,为高功率激光装置的稳定运行提供保障。     

HfO2顶层多层介质膜脉宽压缩光栅的Piranha溶液清洗

为了提高HfO2顶层多层介质膜脉宽压缩光栅(PCG)的抗激光损伤性能,使用Piranha溶液(浓硫酸和双氧水的混合液)清洗PCG去除其制作工艺和使用过程中残留在表面的污染物,包括CHF3作为工作气体对HfO2进行反应离子束刻蚀生成的碳氟化合物及金属氟化物.对Piranha溶液的清洗温度、组成成分、清洗时间、清洗遍数等参...     

HfO2顶层多层介质膜脉宽压缩光栅的Piranha溶液清洗

为了提高HfO2顶层多层介质膜脉宽压缩光栅（PCG）的抗激光损伤性能,使用Piranha溶液（浓硫酸和双氧水的混合液）清洗PCG去除其制作工艺和使用过程中残留在表面的污染物,包括CHF3作为工作气体对HfO2进行反应离子束刻蚀生成的碳氟化合物及金属氟化物。对Piranha溶液的清洗温度、组成成分、清洗时间、清洗遍数等参数进行了系统研究,用扫描电子显微镜（SEM）观察清洗前后的PCG表面形貌,用X射线光电子能谱仪（XPS）检测清洗前后PCG表面的元素成分及其原子分数的变化,并分析了各残留污染物的去除机理。实验结果表明：Piranha溶液能有效去除PCG表面污染物,而且清洗温度越高,清洗遍数越多,对PCG表面残留污染物的去除效果越显著。在90 ℃下60 min有效活性时间内,使用浓硫酸和双氧水体积比为2∶1的Piranha溶液清洗3遍以上,PCG表面残留的F元素的原子分数接近0.1%（XPS的分辨极限）,达到良好的清洗效果。     

提高多层介质膜脉宽压缩光栅阈值的清洗方法

采用HPM溶液（盐酸、双氧水和去离子水的混合液）结合氧等离子体对多层介质膜脉宽压缩光栅进行清洗研究。用X射线光电子能谱检测光栅表面的元素成分及其原子含量的变化。实验结果表明,氧等离子体处理能有效去除光栅表面残留光刻胶和碳氟化合物; 再经HPM溶液清洗,反应离子束刻蚀和氧等离子体处理过程产生的金属污染物被进一步去除。经过上述清洗工艺处理后,光栅一级衍射效率仍保持在95%以上,光栅表面激光诱导损伤阈值达到1.6 J/cm2 (1053 nm, 10 ps)。实验结果说明了氧等离子体和HPM溶液相结合能有效清洗多层介质膜脉宽压缩光栅,并显著提高光栅损伤阈值。     

熔石英表面铜膜污染物诱导损伤实验研究

 在熔石英元件表面溅射一层厚度小于10 nm的金属铜膜污染物,并测试元件的透过率。测试355 nm熔石英元件的激光损伤阈值,并用光学显微镜观测损伤形态。实验结果表明：污染后的熔石英元件的损伤阈值降低20%左右,元件表面的金属污染物薄膜经强激光辐照,在熔石英表面形成很多坑状微损伤,分布不均的热应力导致表面起伏,并有明显的烧蚀现象,导致基底损伤阈值下降。建立的光吸收和热沉积传输模型初步解释污染物膜层导致熔石英元件损伤的机理。     

CO2激光和等离子体清洗提高石英基片损伤阈值

 采用连续CO₂激光和真空等离子体相结合的方法对石英基片进行清洗。通过光学显微图、水接触角、透过率和损伤阈值测量分别表征了CO₂激光和等离子体对真空硅脂蒸发物污染过的石英基片的清洗效果。研究表明：对于真空硅脂蒸发物污染后的石英基片，可以先采用低能量的CO₂激光进行大面积清洗，再用真空等离子体进行精细清洗。光学显微图像表明：清洗后的基片表面的油珠被清除干净；水滴接触角由63°下降到4°；在400 nm附近，基片透过率由92.3%上升到93.3%；损伤阈值由3.77 J/cm²上升到5.09 J/cm²。     

表面Al膜污染物诱导熔石英表面损伤特性

在熔石英表面人工溅射一层Al膜污染物,分别测试污染前后熔石英基片在355 nm波长激光辐照下的损伤阈值,并采用透射式光热透镜技术、椭偏仪和光学显微镜研究了污染物Al膜的热吸收、厚度以及激光辐照前后熔石英的损伤形貌。用355 nm波长的脉冲激光分别辐照位于污染的熔石英和洁净的熔石英前后表面的损伤点,并用显微镜在线采集损伤增长图样,测试损伤点面积。实验表明：熔石英前表面的金属Al膜污染物导致基片损伤阈值的下降约30%,后表面的污染物导致基片下降约15%,位于熔石英样片后表面损伤点面积随激光辐照次数呈指数增长,而位于前表面的损伤点面积与激光脉冲辐照次数呈线性增长关系;带有污染的熔石英样片的增长因子比洁净的熔石英样片的增长因子高30%。