高效液相色谱法测定人血清中5-氟尿嘧啶浓度

建立了测定人血清中5-氟尿嘧啶的反相高效液相色谱法。采用ZorbaxODS柱4.6mm×250mm,预柱YWG-C184.6mm×50mm;甲醇:水（20:80）为流动相,紫外检测波长为273um,喃氟啶为内标定量。回收率为96.85％,田间和日内变异系数分别为537％和438％,血清中最低检测浓度为10μg／L。在0.04～50mg／L浓度范围内线性良好,相关系数为0.9990。     

5-氟尿嘧啶-β-环糊精前药的合成

为达到5-氟尿嘧啶结肠靶向释药的目的,合成了不同取代度的5-氟尿嘧啶-β-环糊精前药,其结构经UV-vis,1H NMR,13CNMR,IR,ESI-MS和元素分析表征.     

测定兔血清中氟尿嘧啶的高效液相色谱法

改进了血清中氟尿嘧啶的液相色谱分析方法 ,采用DiamonsilC18150mm×4.6mm×5μm分析柱 ,ODS50mm×4.6mm×10μm为保护柱 ,UV检测波长为270nm ,甲醇 -水(体积比3∶97 ,冰醋酸调pH=3.5)为流动相 ,流速0.5mL·min-1,外标法定量 ;以乙酸乙酯萃取血浆样品 ;氟尿嘧啶在0.17～42.50mg·L-1 范围内线性良好 ,日间RSD(n=5)为1.9%～2.3 %,日内RSD(n=5)为0.9 %～1.0 % ,方法回收率为92 % ;该法准确 ,适用于氟尿嘧啶常规监测及药代动力学研究     

柱前荧光衍生-高效液相色谱法测定尿中雌二醇

建立了对硝基苯甲酰氯柱前荧光衍生 高效液相色谱法测定尿中 1 7α 和 1 7β 雌二醇的方法。尿样经盐酸水解、固相萃取柱浓缩、净化分离后 ,在无水条件下与对硝基苯甲酰氯反应生成荧光产物 ,再用高效液相色谱 荧光检测器测定。流动相为乙腈 水 (5 5∶45 )。线性范围为 7.0× 1 0 - 3～ 1 0mg L ,检出限均为 7.0× 1 0 - 3mg L,相对标准差分别为 0 .93 %～ 1 .5 %和 0 .88%～ 1 .3 %。平均回收率分别为 83 .5 %和 88.2 %。     

柱前衍生高效液相色谱法测定血清中克拉霉素的含量

建立了2，4-二硝基苯肼柱前衍生反相高效液相色谱紫外检测法测定血清中克拉霉素的含量，将在碱性条件下甲基叔丁基醚的血清萃取物，与2，4-二硝基苯肼在55％酸性条件下反应30min，然后用乙腈-0．05mol/LpH7．2磷酸盐缓冲液（48：52）在Alltima C18色谱柱上进行分离，在340nm检测衍生物。方法的线性范围为0．05～3．2mg／L（r=0．9993）；检出限为30μg/L，绝对回收率大于89％，相对标准差小于10％。本方法已用于克拉霉素在健康受试者中的药代动力学研究。     

柱前衍生-反相高效液相色谱法测定人血白蛋白中辛酸钠含量

建立了柱前衍生-反相高效液相色谱法测定人血白蛋白中辛酸钠含量的方法。用正己烷萃取人血白蛋白中的辛酸钠,与ω-溴苯乙酮和18-冠-6醚在50℃反应30min,然后用甲醇-水(75∶25,V/V)于Nova-ParkC18柱(150mm×3.9mm,4μm)上分离,在262nm检测衍生物,流速为1.0mL/min,庚酸为内标。辛酸和庚酸的萃取率可分别达到98.2%和97.9%,RSD小于0.9%。方法的线性范围为9.00×10-4～1.44×10-2mol/L(r=0.9995),平均加样回收率为99.7%,RSD≤0.9%。本方法准确、重现性好,可用于人血白蛋白中辛酸钠含量的测定。     

高效液相色谱法同时测定人血清中5-氟尿嘧啶及其代谢物5-脱氧尿苷

5-氟尿嘧啶(5-fluorouracil,5-FU)是治疗消化道恶性肿瘤的首选药,为探讨其最佳给药方案,本文利用高效液相色谱(HPLC)建立了同时测定人血清中5-FU及其活性代谢物5-脱氧尿苷(5-fluoro-2′-     

柱前衍生高效液相色谱法测定肝纤维化兔给药后尿羟脯氨酸含量

建立了一种快速测定羟脯氨酸的反相高效液相色谱法(RP-HPLC),并测定了血吸虫病肝纤维化兔给药中药复方口服液(HDS)前后尿液中羟脯氨酸含量变化。采用9-芴基甲氧基羰酰氯(FMOC)为衍生试剂,以3,4-脱羟脯氨酸为内标,在Zorbax SB-C18柱上用甲醇和醋酸钠缓冲溶液为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器(DAD)262nm处检测。羟脯氨酸在5.0~200μmol/L浓度范围内呈良好线性相关系(r=0.9999),方法检出限为2.0μmol/L(S/N=3),回收率为96.5%~99.0%。本方法具有样品处理步骤简单、准确度高、重现性好、分离时间短等优点,适合大批量样品测定。     

柱前衍生高效液相色谱法测定血清中克拉霉素的含量

建立了2,4-二硝基苯肼柱前衍生反相高效液相色谱紫外检测法测定血清中克拉霉素的含量,将在碱性条件下甲基叔丁基醚的血清萃取物,与2,4-二硝基苯肼在55℃酸性条件下反应30 min,然后用乙腈-0.05 mol/L pH 7.2磷酸盐缓冲液(4852)在Alltima C18色谱柱上进行分离,在340 nm检测衍生物.方法的线性范围为0.05～3.2 mg/L(r=0.9993);检出限为30 μg/L,绝对回收率大于89%,相对标准差小于10%.本方法已用于克拉霉素在健康受试者中的药代动力学研究.     

人血清中吗啡含量的高效液相色谱法测定

采用C18 色谱柱 ,体积比70∶30的甲醇 -0.02mol·L-1 磷酸二氢钾缓冲液 (含0.001mol·L-1 三乙胺 ,pH=6.60)作流动相 ,紫外检测波长230nm ,可待因作内标 ,建立了反相高效液相色谱法测定人血清中吗啡含量的方法 ;对流动相、样品预处理和储备液稳定性进行了考察 ,提出用乙酸乙酯直接萃取血清中的吗啡 ,所得样品稳定性好 ,萃取回收率为74 %～80 %;该法快速 ,适于生物样品中吗啡含量的测定。     

高效液相色谱法测定肌肉组织中的磷酸肌酸

 采用反相离子对液相色谱法测定肌肉组织中的磷酸肌酸 (PCr)的含量。样品经高氯酸溶液沉淀蛋白 ,匀浆后离心 ,上清液用KOH溶液中和后用反相液相色谱法分离测定。方法的最低检测限为 2mg/L(S/N≥ 3) ,PCr在 5mg/L～ 10 0mg/L范围内与其峰面积呈良好的线性关系 (r =0 .9992 ) ;PCr的平均回收率为 99.34 % ;测定结果的日内RSD <4.42 % ,日间RSD <8.6 7%。方法准确、灵敏、快速 ,适用于动物和人体肌肉组织中PCr含量的测定。     

动物组织中阿莫西林残留的液相色谱分析方法研究

建立了反相高效液相色谱分析鸡肉、猪肉、猪皮、猪脂肪等动物组织样品中阿莫西林残留量的方法。对4种动物组织样品采用磷酸盐缓冲溶液提取、三氯乙酸沉淀蛋白、固相萃取净化和富集、1,2,4-三唑-氯化汞衍生化。研究了样品在C18柱上的保留行为和阿莫西林的衍生化条件。衍生物采用高效液相色谱法分离,外标法定量分析,标准曲线的线性相关系数为0.9997,线性范围为8.6-860 μg/L。动物组织样品中阿莫西林的加标回收率为70.9%-86.8%,相对标准偏差为3.2%-16.4%,最低检出限低于10 μg/kg。该分析     

高效液相色谱法测定眼组织中丝裂霉素

本文对高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）测定眼组织中丝裂霉素（Ｍｉｔｏｍｙｃｉｎ Ｃ，ＭＭＣ）的条件进行了优选。研究了ＰＨ值及温度对ＭＭＣ稳定性的影响。以乙腈作为从结膜和巩膜中提取ＭＭＣ的溶剂，乙酸乙酯作为从房水中提取ＭＭＣ的溶剂，在较大浓度范围内０．１－４００μｇ／ｇ），其回收率为４９％－９２％。     

高效液相色谱法测定动物组织样品中黄曲霉毒素的残留量

采用免疫亲合技术,对动物肝脏和肌肉中黄曲霉毒素残留进行了提取和纯化处理,建立了一种快速、灵敏、简便的测定动物组织中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的高效液相色谱方法。用反相HPLC分离,柱后光化学衍生,荧光检测器测定黄曲霉毒素含量,保留时间定性,峰面积定量,测定了样品和标准样。结果表明,4种毒素可在10min内完成分离;线性范围为15～1500pg;线性回归系数大于0．9998。用本方法对动物肝脏和肌肉样品进行了加标回收实验,4种黄曲霉毒素的平均回收率为68．71％～83．42％;相对标准偏差为3．51％～7．40％;检出限均达到2．65pg。     

对小鼠血清中乳梨醇含量的测定

建立了测定小鼠血清中乳梨醇的含量的高效液相色谱法。分析柱为ＷａｔｅｒｓＳｕｇａｒ－Ｐａｋｌ（钙型）柱,流动相为重蒸水,柱温９０℃,采用示差折光检测器检测定量。回收率为９８．６％,方法的最低检测限为０．１μｇ（Ｓ／Ｎ＝３．７５）,在０～６００ｍｇ／Ｌ的范围内呈良好的线性关系,ｒ＝０．９９９２,日内和日间ＲＳＤ均小于１．０％（ｎ＝５）。     

高效液相色谱法测定桂利嗪片中桂利嗪的含量

桂利嗪(cinnarizine)为二苯基哌嗪类钙通道阻滞剂,对血管平滑肌钙通道有选择性抑制作用,对缺血性脑缺氧引起的脑损伤有保护作用。关于桂利嗪片中桂利嗪含量的测定,中国药典(2000年版)采用的是紫外法,但其分解产物对含量测定有干扰。本文用高效液相色谱法测定桂利嗪片中桂利嗪的含量,通过色谱分离消除了分解产物的干扰。方法准确,精密度高,结果令人满意,可用于桂利嗪片含量的测定。1　实验部分1.1　仪器和试药　　SP8810型高效液相色谱仪、SP8450检测器、SP4290积分仪(美国SpectraPhsycis公司)。　　甲醇,色谱纯;三乙醇胺,分析纯;水…     

反相高效液相色谱法测定犬血清及组织中的维拉帕米

建立了动物血清、肝组织中维拉帕米(verapamil,VRPM)药物浓度的测定方法。 应用反相高效液相色谱法,以安定为内标,采用峰高内标法计算结果。流动相为醋酸盐缓冲液-甲醇-三乙胺(体积比为40∶60∶1)混合溶液,流速1.0 mL/min;检测波长228 nm。 VRPM在犬血清和肝组织中最低检测限分别为50 μg/L和50 ng/g。犬血清和肝组织匀浆中的VRPM质量浓度为0.1～10.0 mg/L及0.25～10.0 μg/g时,该浓度与响应值线性关系良好(r＞0.999)。犬血清和肝组织匀浆中的