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1.
Summary Semiconductors of the composition Cd v Hg1–v Se and Cd x Hg1–x Te are gaining growing industrial interest. The energy gap between the bands of such systems depends significantly on the magnitude of the mole fractions v and x. X-ray fluorescence analysis of acid solutions of these crystals is a simple and precise procedure to determine the stoichiometry. Sample preparation, calibration series and results are discussed.
Bestimmung der Stöchiometrie von Halbleitersystemen des Typs CdvHg1–vSe und CdxHg1–xTe, durch Röntgenfluorescenz-Spektrometrie
Zusammenfassung Halbleiter der Typen Cd v Hg1–v Se und Cd x Hg1–x Te gewinnen zunehmend industrielles Interesse. Der Energieabstand der Bänder in solchen Systemen hängt entscheidend von der Größe der Molenbrüche v und x ab. Ein einfaches und sicheres Analysenverfahren zur Ermittlung der Stöchiometrie ist die Röntgenfluorescenzanalyse von sauren Lösungen dieser Kristalle. Die Probenvorbereitung, Eichreihen und Resultate werden diskutiert.
Delegated to Central Institute of Analytical Chemistry, Nuclear Research Establishment (KFA), Jülich, FRG.  相似文献   

2.
In the binary Zr–Te system isopiestic, thermoanalytical, and X-ray studies were carried out. The results were combined with data from literature to construct a partial phase diagram. Tetragonal Zr5Te4 exists at 44.4 at %Te. Hexagonal ZrTe (WC structure) with a composition between 49 and 50 at %Te is found from 723 to 1,273 K. NiAs-type Zr 1–x Te has a range of homogeneity above 1,273 K from 52.0 to 66.6 at %Te, and at 973 and 723 K from 57.0 to 66.6 at %Te. Within this range the NiAs-type structure transforms into the Cd(OH)2-type structure. At 60 at %Te Zr 1–x Te has a melting point of about 1,970 K. At 75 at %Te monoclinic ZrTe3 is found which decomposes peritectically at 903 K. At 778 K orthorhombic ZrTe5 transforms into liquid and ZrTe3, and at 712 K ZrTe5 forms a eutectic with Te.
Übergangsmetall-Chalcogen-Systeme, 6. Mitt.: Das Zirkonium-Tellur-Phasendiagramm
Zusammenfassung Im binären Zr–Te-System wurden isopiestische, thermoanalytische und röntgenographische Untersuchungen durchgeführt. Die Resultate wurden mit Literaturdaten kombiniert und ein partielles Phasendiagramm aufgestellt. Tetragonales Zr5Te4 existiert bei 44.4 At %Te. Hexagonales ZrTe (WC-Struktur) mit einer Zusammensetzung zwischen 49 und 50 At %Te ist zwischen 723 und 1273 K beständig. Zr 1–x Te mit NiAs-Struktur hat oberhalb 1273 K einen Homogenitätsbereich von 52.0 bis 66.6 At %Te, bei 973 und 723 K einen solchen von 57.0 bis 66.6 At %Te. Innerhalb dieses Bereiches geht die NiAs-Struktur in die Cd(OH)2-Struktur über. Zr 1–x Te mit einer Zusammensetzung von 60 At %Te hat einen Schmelzpunkt von etwa 1,970 K. Bei 75 At %K. wurde monoklines ZrTe3 gefunden, welches bei 903 K peritektisch zerfällt. Bei 778 K reagiert orthorhombisches ZrTe5 zu ZrTe3 und Schmelze, bei 712 K bildet ZrTe5 mit Te ein Eutektikum.
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3.
Summary Techniques for the decomposition of VN1–x and determination of the vanadium content by ferrometric titration of V5+ are presented. For the method of visible titration the sodium salt of diphenylamine-4-sulphonic acid was used as an internal indicator. The influence of ortho-phosphoric acid and urea on the titration was investigated by potentiometric measurements. The results of the titration are compared with the oxidation method for determining the metal content in transition metal nitrides.
Ferrometrische Bestimmung von Vanadium in VN1–x unter Verwendung visueller und potentiometrischer Äquivalenzpunktsfeststellung
Zusammenfassung Aufschlußmethoden von VN1–x und Bestimmungsmöglichkeiten seines Vanadiumgehaltes mit Hilfe der ferrometrischen Titration von V5+ werden vorgestellt. Zur visuellen Titration wurde Diphenylamin-4-sulfonsäure Na-Salz verwendet. Der Einfluß von ortho-Phosphorsäure und Harnstoff auf den Titrationsverlauf wurde durch potentiometrische Messungen untersucht. Die Ergebnisse der Titration werden mit der oxidativen Methode der Analyse des Vanadiumgehalts verglichen.
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4.
Zusammenfassung Die magnetische Suszeptibilität an sehr reinen Mono-Carbidproben wird in Abhängigkeit vom Kohlenstoffdefekt gemessen. Mit zunehmendem Kohlenstoffdefekt werden TiC1–x , ZrC1–x , HfC1–x und VC1–x paramagnetischer. Extrapolation auf stöchiometrisches TiC führt auf Diamagnetismus. NbC1-x und TaC1–x zeigen einen davon abweichenden Verlauf; deren Suszeptibilitäten nehmen im wesentlichen mit steigendem C-Defekt ab und erreichen diamagnetische Werte. Eine Vorstellung zur Deutung des Suszeptibilitätsverlaufes bei TiC1–x , ZrC1–x , HfC1–x und VC1–x unter Berücksichtigung der Bindungsenergie, bei Übergangsmetallen wird entwickelt und eine Erklärung für das magnetische Verhalten von Mischcarbiden gegeben.Mit 2 Abbildungen  相似文献   

5.
Zusammenfassung Aus einer Reihe gemeinsam gefällter und in siedendem Wasser gealterter Hydroxide, deren Mischungsverhältnis die Bildung von Cd x Fe1–x [Ni1–x Fe1+x ]O4-Ferriten möglich machte, wurden Präparate erhalten, welche charakteristische Sättigungs-Magnetísierungskurven zeigen. Röntgenographische Analyse und magnetische Untersuchungen zeigten, daß der primäre Ferromagnetismus dieser Präparate dem -Fe2O3 zuzuschreiben ist.
Studies of the magnetostructural properties of coprecipitated hydroxides of Cd2+, Ni2+ and Fe3+
From a series of coprecipitated hydroxides, aged by boiling in water, and in which the mixing proportions enabled the formation of Cd x Fe1–x [Ni1–x Fe1+x ]O4-ferrites, preparations were obtained which show characteristic saturation magnetization curves. X-ray analysis and magnetic studies showed that the primary ferromagnetism of these preparations must be assigned to -Fe2O3.


Mit 6 Abbildungen  相似文献   

6.
Summary Pertinent, previous studies of the oxidation of SO2 in the atmosphere are briefly reviewed. A project dealing with the conversion in the plume from an oil-fired power station is described in greater detail. Measurements were performed from an aircraft and included continuous registration of NOx, SO2 and ozone concentrations. The possibility of using NOx as an internal tracer is discussed; also the use of the inert tracer SF6 is treated and a special detector for the continuous registration of SF6 in relative concentrations down to 10–6 ppm is described. Preliminary results indicate a half-life for SO2 in the plume of about half an hour.
Umsetzung von Schwefeldioxid in der Atmosphäre
Zusammenfassung Einschlägige frühere Studien über die Oxidation von SO2 in der Atmosphäre werden kurz diskutiert. Ein Projekt zum Studium der Umwandlung im Abrauch eines ölbefeuerten Kraftwerkes wird im Detail beschrieben. Die Messungen wurden mit Hilfe eines Flugzeuges vorgenommen und schließen die kontinuierliche Aufzeichnung von NOx-, SO2- und Ozon-Konzentrationen ein. Die Möglichkeit der Verwendung von NOx als interner Indicator wird diskutiert. Außerdem wird der Gebrauch des inerten Indicators SF6 behandelt und ein spezieller Detektor für die kontinuierliche Aufzeichnung von SF6 mit relativen Konzentrationen bis herunter auf 10–6 ppm beschrieben. Vorläufige Ergebnisse deuten auf eine Halbwertszeit von SO2 im Abrauch von etwa 30 min hin.
Presented at the 6th Annual Symposium on Recent Advances in the Analytical Chemistry of Pollutants, April 21–23, 1976; Vienna, Austria  相似文献   

7.
Zusammenfassung DurchEMK-Messungen und Röntgenbeugungsaufnahmen wurden die thermodynamischen und strukturellen Eigenschaften von Ni1xTe untersucht. Die Phase Ni1xTe reicht von NiTe (x=0) mit dem Strukturtype des NiAs bis zu Ni0,5Te mit dem Strukturtyp des CdJ2. Das Phasenfeld zwischen den beiden Verbindungen ist homogen und zeigt umx=0,25 einen Übergang zweiter Ordnung. Bei dieser Zusammensetzung ändert sich der Anstieg der Kurve Ni-Aktivität gegen Zusammensetzung. Auch der Gitterparameterc 0 ändert sich drastisch, und Beugungslinien der geordneten CdJ2-Struktur beginnen aufzutreten. Die Intensität der Beugungslinien ändert sich von der NiAs-Struktur bis zur CdJ2-Struktur gleichmäßig. Istx<0,2, so stimmen die Intensitäten mit denen überein, die man für die NiAs-Struktur berechnet, fürx>0,4 mit denen der CdJ2-Struktur. Aus den Aktivitätsmessungen wurde die Fehlstellenwechselwirkungsenergie berechnet. In dem Strukturtyp NiAs ist die Wechselwirkungsenergie zwischen zwei Leerstellen gleich Null. Die Leerstellen stoßen einander also weder ab noch ziehen sie einander an, sie sind also statistisch verteilt. Im Bereich der CdJ2-Struktur ist die Wechselwirkungsenergie zwischen zwei Leerstellen positiv, und zwarE 11=26,5 kcal/Mol. Die Leerstellen stoßen einander ab, und dac 0/2 kleiner ist alsa 0, trachten die Leerstellen, benachbarte Schichten zu vermeiden, und bilden so die CdJ2-Struktur.
Thermodynamics and Structure of Ni1–xTe
The thermodynamic properties and structural properties of Ni1–xTe have been studied using galvanic cell and X-ray diffraction techniques. The Ni1–xTe phase extends from NiTe (x=0) which has a NiAs type structure to Ni0.5Te (x=0.5) which has the CdI2 structure. The phase field between the two compounds is continuous and a second order type transition is taking place aroundx=0.25. At that composition the Ni-activity vs. composition curve changes slope. Thec o lattice parameter also changes drastically and diffraction lines due to the ordered CdI2 structure start to appear. The intensity of diffraction lines varies smoothly from the NiAs structure to the CdI2 structure. The intensities agree with that calculated for NiAs whenx<0.2, it agrees with the CdI2 intensity whenx>0.4. From the activity measurement, the defect interaction energy was calculated. In the NiAs type structure, the vacancyvacancy interaction energy is zero, the vacancies do not repel or attract each other and thus are random. In the CdI2 structure region the vacancy-vacancy interaction energy is positiveE 11=26.5 kcal/mole. The vacancies repel each other and asc 0/2 is smaller thana 0 the vacancies tend to avoid adjacent layers and thus form the CdI2 structure.


Mit 9 Abbildungen

Herrn Prof. Dr.H. Nowotny gewidmet.

Diese Arbeit wurde zum Teil durch die National Aeronautics and Space Administration mit dem Grant NSG (T) 43 1101-020 unterstützt.  相似文献   

8.
Summary The embrittlement of heavy metals of the type W96FeNi4 at phosphorus concentrations above 100 g/g is a phenomenon of considerable scientific and technical interest. In order to obtain information on the cause of embrittlement the behaviour of phosphorus as a function of technological parameters, particularly the cooling rate after sintering, has to be investigated. By application of SIMS and TEM it could be shown that phosphorus segregates to the grain boundary tungsten-binder during cooling, and that segregation increases with decreasing cooling rate. By quantitative micro trace analysis with SIMS the solubility limit of P in W could be determined. TEM showed that microprecipitates of a typical diameter of 5 nm are formed in the binder phase during cooling. Larger precipitates in the range 100–1000 nm occur at the grain boundaries tungsten-binder. By electron diffraction with computerized evaluation of the patterns these precipitates could be identified as NiP2 phases. A major methodological result is that the combination of SIMS and TEM exhibits a great potential for the study of the influence of trace elements on material properties.
Untersuchung der Phosphor-Versprödung von Schwermetallen mittels SIMS and TEM
Zusammenfassung Die Versprödung von Schwermetallen des Typs W96FeNi4 bei Phosphorkonzentrationen von größer als 100 g/g ist von beträchtlichem technischen und wissenschaftlichen Interesse. Um die Ursache für die Versprödung aufzuklären, müssen Informationen über das Verhalten von Phosphor als Funktion technologischer Parameter, insbesondere der Abkühlgeschwindigkeit nach dem Sintern gewonnen werden. Durch kombinierten Einsatz von SIMS und TEM konnte gezeigt werden, daß Phosphor bei der Abkühlung an die Korngrenze Wolfram — Binderphase segregiert und daß die Segregation mit langsamerer Abkühlgeschwindigkeit zunimmt. Weiterhin konnte die Löslichkeit von Phosphor in den Wolframphasen durch quantitative Mikrobereichsanalyse mit SIMS bestimmt werden. Mittels TEM wurde festgestellt, daß beim Abkühlen Mikropräcipitate mit einem typischen Durchmesser von 5 nm gebildet werden. Größere Präcipitate von ca. 100–1000 nm Durchmesser finden sich an den Korngrenzen. Mittels Elektronenbeugung und Computerauswertung der Beugungsmuster können diese Präcipitate als NiP2 identifiziert werden. Ein weiteres methodisch orientiertes Ergebnis dieser Untersuchungen ist, daß die Kombination SIMS und TEM ein großes Potential für die Untersuchung des Einflusses von Spurenelementen auf Werkstoffeigenschaften aufweist.
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9.
A specific heat study of (Li1–xKx)2SO4 — LKS — mixed crystals has been made in a wide concentration rangex covering the temperature range 300–800 K. The phase diagram was determined. It is shown that a variation of the Li+:K+ concentration changes the critical behaviour of the specific heat. The results are discussed in terms of scattering mechanisms of energy carriers.
Zusammenfassung Bei Temperaturen zwischen 300 und 800 K wurde für einen breiten Konzentrationsbereich für x die spezifische Wärme von (Li1–xKx)2SO4-Mischkristallen untersucht und das entsprechende Phasendiagramm erstellt. Es wurde gezeigt, daß eine Änderung des Verhältnisses Li+:K+ auch das kritische Verhalten der spezifischen Wärme verändert. Die Ergebnisse werden hinsichtlich von Sreuungsmechanismen der Energieträger diskutiert.
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10.
Zusammenfassung Das neue Verfahren der zweidimensionalen, trägerfreien Gegenstromionophorese und die beschriebene Apparatur gestatten die kontinuierliche Trennung von Ionen sehr ähnlicher Beweglichkeit (u>1%). Die Einstellung des stationären Zustands, seine Steuerung und die damit verbundene ionenfocussierende Wirkung werden erklärt. Die präparative Isolierung von Gemischtligandkomplexionen des Typs [IrClxBr6–x]2– (x=0–6) demonstriert die hohe Trennleistung. — Störungen des Trennprozesses durch Schwankungen der Feldstärke, der Gegenstromgeschwindigkeit und durch elektrokinetische Vorgänge in den Diaphragmen werden kritisch diskutiert.
Separation of very similar mixed-ligand complexes by continuous countercurrent ionophoresis
The new method of two-dimensional carrier-free countercurrent ionophoresis and the apparatus described permit the continuous separation of ions of very similar mobility (u>1%). The establishement of the stationary state, its control and the ion-focusing effect involved are explained. The high separation efficiency is demonstrated by the preparative isolation of mixed-ligand complex ions of the type [IrClxBr6–x]2– (x=0–6). Disturbances of the separation process by fluctuations of the field strength or the countercurrent velocity and electrokinetic processes in the diaphragms are discussed.


Wir danken der Deutschen Forschungsgemeinschaft für die Bereitstellung von Geräten und Sachmitteln.  相似文献   

11.
    
A method for the rapid separation of copper(II) traces on metallic mercury is proposed. The separation is rendered possible by the reduction of Cu(II) to Cu(I) on mercury in the presence of iodide ions followed by the adsorption of the uncharged complex, Cu(I), on Hg0. After a minute of agitation, this adsorption is quantitative (90–100%) for initial concentrations of Cu(II) between 10–4 to 10–6 M and iodide cone, of 10–2 to 10–3 M at pH 3. The volumes of the aqueous solutions are of the order of 3–10 ml and those of the drops of mercury between 0.5–1 ml. The tests were made using the isotope 64Cu (T 1/2 = 12.8 h).
Trennung von Metallspuren am Quecksilbertropfen; Anwendung auf die Anreicherung von Cu(II) und Cu(I)
Zusammenfassung Die Arbeit beschreibt eine Methode zur Schnelltrennung von Kupfer(II)-Spuren auf metallischem Quecksilber. Diese Vorkonzentration ist durch die Reduktion des Cu(II) zu Cu(I) durch Hg0 in Jodidmedium und anschließende Adsorption des ungeladenen Kupferjodidkomplexes, CuJ, an diesem Metall möglich. Die Adsorption ist nach 1 min Rühren quantitativ (90–100%) für Ausgangswerte von Cu(II) zwischen 10–6 und 10–4M, im Jodidmedium von 10–3 bis 10–2 M bei pH 3. Die Volumina der wäßrigen Lösung liegen in der Größenordnung von 3–10 ml, die der Hg-Tropfen von 0,5–1 ml. Die Versuche wurden mit Hilfe von 64Cu (T 1/2 = 12,8 h) durchgeführt.
Exposé présenté à la conférence Euroanalysis I, août 28 à septembre 1, 1972, à Heidelberg, Allemagne.  相似文献   

12.
Summary Si x N y , thin layers were analyzed by AES, SIMS, ISS and RBS. A comparison of the experimental results is made, and the artifacts and characteristics for each experimental method are discussed. It seems that of all these methods, only RBS is suitable for analysing silicon nitride layers.
Vergleich von AES, SIMS, ISS und RBS für die Analyse von Si x N y -Schichten
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13.
Zusammenfassung Sorption und Mitfällung von Cd2+ an festem Aluminiumhydroxidgel werden quantitativ in Abhängigkeit vom pH und der Cadmiumkonzentration der überstehenden Lösung verfolgt. Die experimentell erhaltenen Mitfällungsisothermen können im unteren Konzentrationsbereich mathematisch durch eine Langmuirsche Adsorptionsisotherme ausgedrückt werden. Bei höheren Cd-Gehalten der Lösung bilden sich wahrscheinlich Al-Cd-Mischhydroxide, deren Entstehung ebenfalls durch die Erhöhung des pH-Wertes begünstigt wird. Sorption und Mitfällung nehmen mit steigendem pH-Wert zu. Die Analyse der pH-Abhängigkeit deutet auf eine äquivalente Beteiligung von Cd2+ und H+ oder Cd2+ und OH am Sorptionsvorgang hin.
Sorption effects on metal(III) hydroxide precipitations
Sorption and co-precipitation of Cd2+-ions in presence of a solid gel of aluminium hydroxide are investigated quantitatively as a function of pH and of the Cd2+ concentration in the supernatant solution. In the lower range of concentrations it is possible to represent the experimental values by the Langmuir adsorption isotherm. At higher concentrations the formation of mixed hydroxides containing Al and Cd is made probable. This is also favoured by the increase of pH. With increasing pH sorption and co-precipitation take place to a greater extent. The mathematical analysis of the pH-dependence points on an equivalent contribution of Cd2+ and H+, respectively Cd2+ and OH in the sorption process.


Die hieraus für den Sorptionsvorgang resultierende wichtige Feststellung liegt darin, daß Cd2+ und H+ bzw. Cd2+ und OH in äquivalenten Mengen beteiligt sind.  相似文献   

14.
Zusammenfassung Die Augerelektronen-Spektrometrie (AES), die Sekundärionen-Massenspektrometrie (SIMS) und die Abbildung von dünnen Querschnitten im Transmissionselektronenmikroskop (TEM) ergänzen sich in wertvoller Weise: TEM-Querschnitte geben den Aufbau und die Morphologie der Schichten mit sehr hoher Ortsauflösung (<1 nm) sowohl in lateraler als auch vertikaler Richtung wieder, AES und SIMS bieten die zugehörige Elementanalyse von Hauptbestandteilen, Verunreinigungen und Dotierstoffen über die Tiefe. Die Nützlichkeit der Kombination dieser Methoden wird an Tantalsilicid-Polysilicium-Doppelschichten aus der modernen MOS-Technologie veranschaulicht.
Depth profiling analyses and TEM cross sections of tantalum silicide-polysilicon double layers
Summary Auger Electron Spectroscopy (AES), Secondary Ion Mass Spectrometry (SIMS), and cross-sectional Transmission Electron Microscopy (TEM) favourably complement one another in the analysis of thin film problems: Cross sectional TEM images reveal the structure and the morphology of thin films with very high spatial resolution (< 1 nm) in lateral as well as in vertical direction, whereas AES and SIMS provide the corresponding elemental analyses of major components, impurities, and doping elements as a function of film depth. The combined application of these methods is shown for the case of tantalum silicidepolysilic on double layers used in modern MOS devices.
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15.
Summary A highly specific method is described for the gravimetric determination of silver with 2-methylmercapto-benzimidazole. The silver compound has the composition C8H7N2SAg and is thermally stable up to 310°C. At a pH between 8.4 and 10.0 and in presence of a mixture of EDTA and tartrate, it can be separated from almost all ions except mercury(ous). The adverse effect of mercury(ous) is obviated by oxidising it to mercury(ic) before precipitation of the silver complex.
Zusammenfassung Eine weitgehend spezifische Methode zur gravimetrischen Silber-bestimmung beruht auf der Fällung mit 2-Methylmercapto-benzimidazol. Die Silberverbindung hat die Zusammensetzung C8H7N2SAg und ist thermisch beständig bis 310°C. Bei pH 8,4–10,0 kann Silber in Gegenwart von ÄDTA und Tartrat von fast allen Ionen außer Hg+ getrennt werden. Durch Oxydation von Hg+ zu Hg2+ vor der Fällung wird jedoch diese Störung ausgeschaltet.


The work was completed in the Department of Chemistry, Jadavpur University, Calcutta-32, India.  相似文献   

16.
Organosols of NiS, PdS, and MnS in N,N-dimethylformamide were prepared by reaction of the metal acetate with H2S. Organosols of mixed-metal sulfides (Zn x Cd1–x S, Hg x Cd1–x S, Hg x Cu1–x S, Cd x Mn1–x S, Hg x Mn1–x S, Hg x Cd1–x S, and Mn x Zn1–x S) were similarly obtained by reaction of mixtures of the metal salts with H2S. The organosol of Zn0.5Cd0.5S contained particle with two particle size distributions centered at 6.5 nm and 29 nm, as revealed by Ar laser-scattering analysis. The metal sulfides are recovered by addition of Et2O to the organosols. Zn x Cd1–x S thus obtained shows magnetic susceptibility in the range 0.5×10–6–2.3×10–6 emug–1 depending on thex value. Addition of polymers to the organosols affords semiconducting films of metal sulfide-polymer composites.  相似文献   

17.
Zusammenfassung Ausgehend von nahezu äquivalenten Mengen an Na und KCl werden die Gleichgewichtszusammensetzungen der metallreichen und der salzreichen Phase des Systems NaCl–KCl–Na–K im Bereich von 1140 bis 1240° K ermittelt. Die Gleichgewichtskonzentrationen der Komponenten werden zur Berechnung der GleichgewichtskonstantenK x in beiden Phasen herangezogen.
The equilibrium compositions of both metal-rich and salt-rich phases of the system NaCl–KCl–Na–K are investigated in the temperature range from 1140 to 1240° K, starting from nearly equivalent amounts of Na and KCl. From the experimentally determined concentrations the equilibrium constantsK x were calculated.


Mit 1 Abbildung  相似文献   

18.
The magnetic properties of the ferrimagnetic iron selenides with NiAs type structure between 51 and 59 at % Se have been investigated using a magnetic balance adapted for measurements up to 800°C. The magnetic susceptibilities of monoclinic -Fe1–x Se and hexagonal -Fe1–x Se with emphasis on stoichiometric Fe3Se4 and Fe7Se8 were studied in the paramagnetic region, and from the results phase boundaries and phase transformations derived. TheCurie-Weiss behaviour of alloys with hexagonal structure permitted the calculation of magnetic moments in the paramagnetic state. The deduced number of unpaired d-electronsn between 50 and 60 at % Se is restricted to the range of 4<n<5 assuming spin-only moments. The magnetic moments and their variation with composition evaluated on the basis of the conventional ionic model were found to be in good agreement with the experimental values.
Paramagnetische Eigenschaften von Eisenseleniden mit NiAs-Struktur
Zusammenfassung Die magnetischen Eigenschaften von ferrimagnetischen Eisenseleniden mit NiAs-Struktur zwischen 51 und 59 At % Se wurden mit einer magnetischen Waage bis 800°C untersucht. Die magnetischen Suszeptibilitäten von monoklinem -Fe1–x Se und hexagonalem -Fe1–x Se mit besonderer Berücksichtigung von Fe3Se4 und Fe7Se8 wurden im paramagnetischen Bereich gemessen und von den Resultaten Phasengrenzen und Umwandlungen abgeleitet. DasCurie-Weiss-Verhalten der Legierungen mit hexagonaler Struktur erlaubte die Berechnung magnetischer Momente im paramagnetischen Zustand. Die daraus abgeleitete Zahl ungepaarter d-Elektronen zwischen 50 und 60 At % Se unter der Annahme von reinen Spinmomenten beschränkt sich auf 4<n<5. Mit Hilfe des konventionellen ionischen Modells berechnete magnetische Momente und ihre Konzentrationsabhängigkeit stimmen gut mit den experimentellen Werten überein.
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19.
Summary We prepared thin films of tantalum oxide on SiO2/Si substrates by thermal oxidation of tantalum. The different oxide layers and their interfaces were characterized by SIMS, AES, and XPS. Characteristic structures were obtained after different oxidation procedures. The comparative discussion of AES and SIMS depth profiles makes possible an unequivocal characterization of the reactive interfaces between the oxides of Ta and Si. The Ta2O5/SiO2 interface in particular shows non-stoichiometries which depend on the oxidation procedures and which determine the performance characteristics of pH-sensitive Ta2O5 field-effect transistors.
Tiefenprofile von Ta2O3/SiO2/Si-Strukturen: Eine kombinierte Untersuchung mit Röntgen-Photoemissions-, Auger-Elektronen- und Sekundär-Ionen-Massen-Spektrometrie
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20.
    
Zusammenfassung Die Charakterisierung von Isolaten differenziert behandelter Stähle erfordert die schnelle und genaue Bestimmung von Haupt- und Nebenbestandteilen aus Einwaagen im Milligrammbereich. Mit der Atomabsorptionsspektroskopie wurden die Elemente Fe (40–95 m-%) sowie Cr, Cu, Mn und Ni (0,05–10 m-%) aus einer Lösung (50–100 ml) durch Eichung mit geeigneten Standardstählen bestimmt.Die statistische Bewertung der Eisenbestimmung erfolgte am Beispiel der Analyse von Standardstählen und konkreten FexC-Isolaten. Die Ergebnisse wurden mit der klassisch-chemischen Isolatanalyse verglichen. Es wurden Reproduzierbarkeiten von s r0,01 bei garantierter Richtigkeit im Konfidenzintervall erreicht. Voraussetzung dafür ist die Messung auf Fe-Linien geringerer Empfindlichkeit (373,7 nm bzw. 358,1 nm), wodurch weitere Verdünnungsschritte vermieden und das Signal-Rausch-Verhältnis verbessert werden.Bei der Cr-Bestimmung muß die spektrale Reinheit der Hohlkathodenlampe garantiert werden. Es wurde gezeigt, daß deutliche Mehrbefunde bei Lampen mit eisenhaltigem Trägermaterial bei Spaltbreiten > 0,2 nm und Messung auf Cr=357,9 nm in Abhängigkeit vom Cr-Fe-Verhältnis auftreten. Als Ursache dafür wurde eine absorbierende Fe-Linie (358,1 nm) innerhalb der spektralen Bandbreite nachgewiesen.
On the accuracy of sequential determination of elements by AAS in electrochemically isolated structural constituents of differently treated steels
Summary The characterization of residues of differently treated steels requires the rapid and precise determination of principal and secondary components from mg sample weights. The elements Fe (40–95%-wt) and Cr, Cu, Mn, Ni (0.05–10% wt) were determined from one solution (50–100 ml) with calibration of suitable standard reference materials by atomic absorption spectroscopy.Precision and accuracy of the Fe-determination were studied at SRM and concrete FexC-residues and by comparison with classical chemical analysis. The precision was 1% with a guaranteed accuracy in the confidence interval. This was attained by using Fe-lines with lower sensitivity (373.7 nm or 358.1 nm) to eliminate the dilution and to increase the signal-to-noise ratio.For the determination of chromium, it is necessary to guarantee the spectral purity of the used hollow cathode lamp. It was shown that the Cr-response was too high in dependence on the Cr-Fe-ratio when using a hollow cathode lamp with ferruginous cathode material, a spectral bandpass of > 0.2 nm and the Cr-line Cr=357.9 nm. This was caused by an absorbing Feline (358.1 nm) in the used spectral bandpass.
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