基于电沉积技术的纳米晶材料晶粒细化工艺研究

纳米晶材料电沉积工艺是在传统电沉积工艺的基础上,通过控制适当的工艺条件,最终获得具有各种性能的纳米晶电沉积层的过程.研究表明,由电沉积工艺制备的纳米晶材料,晶粒细小且组织均匀,具有耐磨、耐蚀、耐高温氧化等特殊性能.本文分析了在电沉积过程中纳米晶形成的机理,探讨了工艺参数、复合电沉积和脉冲电沉积、有机添加剂以及采用其它工艺措施对晶粒细化过程的影响.介绍了电沉积纳米晶材料的各种性能及应用.     

可控膨胀Zr2P2WO12/Ni复合材料的制备及性能

采用化学共沉淀法制备陶瓷Zr2P2WO12 (ZWP)和金属Ni复合材料粉体,烧结过程中还原剂柠檬酸将金属Ni2+还原.粉体中ZWP粒径100～200 nm,金属Ni粒径50～100 nm,且混合均匀.复合材料块体的制备采用冷压和放电等离子体烧结(SPS)两种方法,结果表明SPS制备的样品具有更好的块体致密度,可达84;以上.研究表明,通过调节Ni离子的掺杂比例可制备出热膨胀系数从负值到正值的可控热膨胀系数复合材料.当Zr2P2WO12/Ni的摩尔比为5∶5时,制备出的材料为近零膨胀复合材料.     

简易溶液法快速制备Cu2ZnSnS4纳米晶工艺研究

采用一种简易溶液法成功快速制备出低成本薄膜太阳能电池用Cu2ZnSnS4(CZTS)纳米晶.探讨合成温度和时间对CZTS纳米晶的结构、形貌、元素比例及光学特性的影响,实现可控的CZTS纳米晶合成.以上特性分别采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、能量色散谱仪(EDX)、紫外-可见光谱仪(UV-vis)进行表征.结果表明:温度为250℃,时间为1h时可获得锌黄锡矿结构,团聚颗粒约为200～500 nm,化学计量比约为Cu∶ Zn∶ Sn∶S=2.17∶ 1∶1.23∶4.69,禁带宽度为1.5 eV的纳米晶,适合印刷法制备CZTS薄膜太阳能电池吸收层.     

湿式氧化催化剂RuO2／γ—A12O3的制备及降解苯酚的研究

采用浸渍法制备了4％质量分数的RuO2／γ-Al2O3催化剂，并利用XRD和SEM对催化剂进行了晶体结构表征。研究了催化剂制备的焙烧温度和时间、进水pH值和处理温度对RuO2／γ-Al2O3催化剂活性影响，并对其影响机制进行了初步探讨。结果表明，焙烧温度升高、焙烧时间延长会导致催化剂的活性组分RuO2的晶粒增长过大；在300℃经3h焙烧，形成的RuO2晶粒细小，苯酚溶液的COD(化学需氧量)去除率较高。在本研究的pH范围内，进水pH值为酸性时，COD去除率高于碱性时的COD去除率；当反应温度升高时，RuO2／γ-Al2O3催化剂降解苯酚的能力显著提高，且反应的诱导期明显缩短，当反应温度从150℃升高至180℃时，在进水pH值为5．6，反应2h后，此催化剂的COD去除率为96％以上。研究表明，RuO2／γ-Al2O3催化剂具有较好的活性和和稳定性。     

La2O3纳米晶的制备及表征

以六水合硝酸镧为原料,尿素为沉淀剂,采用均匀沉淀法制备了La2O3纳米晶,探讨了制备条件对产品产率和平均粒径的影响,得出了最佳工艺条件:反应物n(尿素)/n(硝酸镧)为6: 1,沉淀反应温度和时间分别为115 ℃和2.0 h,煅烧温度为750 ℃.同时,利用FT-IR、XRD和SEM等分析方法对最佳制备条件下所得产品的物相结构、形貌和粒径进行了表征.结果显示:实验制备的La2O3纳米晶颗粒呈球形,分散性好,纯度较高,属六方晶系结构,平均粒径为32 nm.     

Gd2Zr2O7纳米晶的制备及表征

以柠檬酸(CA)为螯合剂,乙二醇(EG)为分散剂,通过Pechini法合成出Gd2Zr2O7纳米晶,讨论了pH值、分散剂含量以及热处理温度对样品物相和形貌的影响,采用SEM、TG-DTA、XRD和TEM等测试手段对样品进行了表征。结果表明:溶胶pH值=6,乙二醇含量为柠檬酸的2倍,经900℃煅烧2 h获到Gd2Zr2O7样品结晶度高、晶型完整,为缺陷型萤石结构,属于Fm3m空间群,且粒度均匀,粒径约50 nm,d111面间距为0.304 nm。     

柠檬酸燃烧法制备Gd3Ga5O12:Eu3+纳米晶及发光性质

以柠檬酸为燃烧剂,乙二醇为分散剂,采用燃烧法制备了Gd3Ga5O12∶Eu3+纳米晶.利用X射线衍射仪、扫描电镜和荧光光谱对样品的结构、形貌和发光性能进行了研究.XRD研究结果表明:合成的样品均为单一的Gd3Ga5O12晶相,纳米晶的一次性粒径分布在16～ 30nm.发射光谱和激发光谱的研究表明:主发射峰来自于Eu3+的5D0→7F1的跃迁;宽激发带主要来自于Eu-O电荷迁移带.讨论了柠檬酸和乙二醇用量对晶粒尺寸、品格常数、发射和激发强度的影响.结果表明:过量的柠檬酸和适量的乙二醇有利于晶体发育和发光强度的提高.     

热注法合成CuInSe2纳米晶的性能研究

以氯化亚铜(CuCl)、氯化铟(InCl3·4H2O)作为金属源,溶解在三辛基膦(TOP)中的Se粉作硒源,利用油胺(OLA)作为配体、十八烯作为溶剂,采用热注入法合成出了CuInSe2纳米晶(NCs),研究了反应温度对产物的影响.采用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、能谱仪(EDS)和紫外-可见分光光度计(UV-Vis)等测试手段对CuInSe2纳米晶的晶体结构、形貌、化学组分和光学性能进行了表征.实验结果表明:通过调控反应温度合成了具有不同形貌的黄铜矿结构的CuInSe2纳米晶,纳米晶的形貌由三角形或四边形向球形演化,其晶粒平均尺寸为3.71~13.65 nm,其光学带隙Eg在1.75~1.50 eV之间变化.所得到的产物在有机溶剂甲苯中分散性良好,这样的"墨水"溶液在后期制备薄膜太阳能电池更有利.     

8～12μm长波红外材料ZnS多晶的制备

真空热压烧结法是最经济、高效地制备ZnS多晶的方法之一.ZnS多晶的红外透过率是衡量材料品质的重要参数.本文运用TEM、XRD和化学分析方法,研究了原料粉末特性和热压工艺参数对热压ZnS多晶红外透过率的影响,并确定了合理的热压工艺参数.运用该方法制备的ZnS多晶6mm厚的试样,8～12μm波段平均红外透过率为66.7;.     

不同形态Cu2O枝晶的可控制备及形成机理

以酒石酸、铜盐以及碱为主要原料,在水热条件下通过控制相关的实验参数,制备了一系列不同形态的Cu2O晶体和枝晶.采用XRD、SEM等手段对不同形态的Cu2O晶体进行了表征,初步探讨了不同形态的Cu2O晶体和枝晶的成因.结果表明,晶体生长条件的改变主要是通过影响晶体的生长过程而影响晶体颗粒的大小及具体形貌.在低温(110 ℃)、高过饱和的碱性溶液中,所得Cu2O为形态稍有差异的粒状晶体;在高温(150℃)、较弱的碱性溶液中,只需较短的时间就可以获得三维十字枝状Cu2O晶体.     

等径角挤压Al-4.25%Cu多晶材料的裂纹产生与扩展

本文使用内角为90°、外角为30°的模具对2A12铝合金进行了等径角挤压实验,并采用HitachiS-800透射电镜(TEM)研究了材料内部裂纹的产生和扩展.结果表明:挤压两次后的试样内部没有产生微裂纹,挤压三次后的试样中观察到了微裂纹的出现,而位错塞积是裂纹产生和扩展的主要因素.所以,2A12铝合金等径角挤压过程中,应该在两次挤压后进行退火处理,保证后续挤压的顺利进行.     

剪切应变量对Al-3%Mg多晶材料性能的影响

本文采用内角为105°、外角为45°的模具对多晶Al-3;Mg材料进行了等径角挤压实验,研究了等径角挤压的剪切应变量对其力学性能的影响.结果表明:等径角挤压可以显著改善多晶Al-3;Mg材料的力学性能,而且剪切应变量的大小与材料的力学性能密切相关.经过等径角挤压,Al-3;Mg合金的抗拉强度和硬度得到显著提高,其中抗拉强度提高146.8;,硬度提高104.7;,而等径角挤压一次后,Al-3;Mg合金延伸率由5.85;下降至4.59;,此后材料的延伸率得到改善.     

金属有机分解法制备钛酸铜钙薄膜

采用金属有机分解法(MOD)在p-S i(111)衬底上制备了钛酸铜钙(CaCu3Ti4O12)薄膜。对前驱体溶液粉体退火后做了红外和X射线分析;对薄膜退火后做了X射线和原子力显微镜分析。结果表明,在空气中750℃退火1h后,钛酸铜钙结晶良好;钛酸铜钙薄膜的生长为二维生长模式。     

SiO_2添加物对CaCu_3Ti_4O_(12)陶瓷的微观结构与介电性能的影响

采用传统固相反应法制备了不同SiO_2掺量的CaCu_3Ti_4O_(12)(CCTO) 陶瓷材料,并研究了SiO_2含量对CCTO陶瓷物相结构、微观形貌及介电性能的影响.结果表明:高温烧结时,SiO_2不会与CCTO发生固相反应,而作为第二相物质存在于CCTO陶瓷的晶界,并对CCTO陶瓷的微观结构产生不同程度的影响.CCTO陶瓷的介电常数和介电损耗随SiO_2含量的增多而相应减小.阻抗分析表明,CCTO陶瓷的晶粒电阻随SiO_2的掺入略有改变,而晶界电阻则随SiO_2的掺入而显著增大.分析认为,晶界电阻的增大是导致CCTO陶瓷介电损耗降低的主要原因.     

中红外激光晶体Er∶KPb_2Cl_5的原料制备和晶体生长

本文是对中红外激光晶体Er:KPb2C l5的原材料处理合成和晶体生长进行的研究报道。由于KPb2C l5的合成原料容易水解和氧化,我们设计了合适的方案对原料进行了处理,并成功合成出掺杂的稀土氯化物,然后在自制的垂直两温区晶体生长炉内,用B ridgm an法成功生长出透明的尺寸为22×10×5mm3的Er:KPb2C l5单晶体,并测试了粉末衍射和吸收光谱。     

共生晶体Mn2Hg4(SCN)12和MnHg(SCN)4的形成

采用恒温蒸发法从水溶液中生长Hg2+、Mn2+为双配位中心的SCN- 的配合物晶体.生长液中Hg2+含量较SCN-适当过量的条件下,出现Mn2Hg4(SCN)12晶体和MnHg(SCN)4晶体共生现象.MnHg (SCN)4晶体中Hg2+只与SCN-配位,Mn2+只与NCS-配位,而Mn2Hg4(SCN)12晶体中部分Hg2+可以同时与SCN-和NCS-配位体结合,并且部分SCN-同时和2个Hg2+结合成桥式结构.Mn2Hg4(SCN)12晶体中Mn2+的配位数由MnHg(SCN)4晶体中的4配位增大为5配位和6配位.Mn(NCS)4-6 和Mn(NCS)3-5 配位多面体的存在使Mn2Hg4(SCN)12晶体的颜色比MnHg(SCN)4晶体的颜色浅.     

Co2+,Er3+:Y3Al5O12晶体的生长及其吸收特性

应用中频感应提拉法成功生长出新型的Co2+,Er3+:Y3Al5O12晶体.研究了室温下晶体的吸收光谱性能.结合Er3+:Y3Al5O12晶体的光谱,并利用调Q判据对Co2+,Er3+:Y3Al5O12晶体调Q特性进行了简单的分析.结果表明Co2+,Er3+:YAG晶体是一种很有潜力的自调Q激光晶体.     

Preparation, characterization and non-linear optical properties of pristine m-nitroaniline (m-NA) and its recycled polystyrene (Re-PS) coated single crystals

Meta-nitroaniline (m-NA) is one of the organic single crystals extensively studied due to its high non-linear effect. m-NA is also known to exhibit comparable or even better non-linear optical (NLO) properties than known inorganic materials. In this paper, we report development of m-NA single crystals by solution growth technique using different solvent systems. The size of the single crystal varies depending on solvent. The highest average crystal size acquired was 10 mm×5 mm×5 mm using methyl ethyl ketone and acetone as solvent. These single crystals were characterized using various physico-chemical techniques such as XRD and scanning electron microscopy (SEM). The developed crystals were subsequently coated with recycled polystyrene (Re-PS) (1, 2, 5 and 10 wt% concentrations) to study the effect of polymer coating on the second harmonic generation (SHG) properties of the single crystals. The purpose of polymer coating on m-NA single crystal is to improve surface morphology of crystal (i.e. it makes surface smooth) and to enhance power handling capacity for pulse laser of a crystal which, in turn, improves the SHG intensity. The optimum percentage of coating was determined for the m-NA single crystals obtained from different solvent systems. Furthermore, the polymer coating also plays key role in preventing the degradation of the m-NA crystal (well-known as highly sublime material) and ultimately increasing the shelf life of the crystal for its device application.