超低碳含量超细Bi系超导体原始粉末的制备

超低碳含量超细Ｂｉ系超导体原始粉末的制备毛传斌＊周廉杜泽华（东北大学材料学工程系沈阳１１０００６）（西北有色金属研究院超导材料研究所宝鸡７２１０１４）１引言粉末套管法制备的银包套（Ｂｉ，Ｐｂ）２Ｓｒ２Ｃａ２Ｃｕ３Ｏｘ（２２２３）超导带材（Ａｇ／Ｂｉ（...     

Bi系超导体原始粉末的化学吸附行为

用傅氏变换红外光谱（FTIR）研究了不同方法制备的Bi系超导体原始粉末研磨过程中；自环境气相中的化学吸附行为．结果表明；在空气中研磨，粉末化学吸附空气中的CO2和H2O在氩气中研磨则无化学吸附现象．用Bi系超导体晶体结构的特征分析了吸附机理.     

氮化镓粉末的溶胶凝胶法制备及其结构

报道了一种新颖而有效的二步制备氮化镓粉末的方法. 以乙氧基镓Ga(OC2H5)3作前驱体, 利用溶胶-凝胶法和高温氨化法相结合, 在950 ℃氨化温度下, 将凝胶与流动的NH3反应20 min, 合成了GaN粉末. XRD、FTIR、TEM及SAED的测量结果表明, GaN粉末是六方纤锌矿结构的单晶晶粒, 粉末粒度较均匀, FTIR吸收谱有明显的宽化现象.     

溶胶－凝胶法制备Na_5YSi_4O_（12）及其离子导电性质

用溶胶－凝胶方法制备了钠快离子导体Ｎａ_５ＹＳｉ_４Ｏ_（１２）（简称ＮＹＳ）的纯相，应用交流阻抗谱技术测定了样品的离子电导和离子导电活化能，用扫描电子显微镜对用不同方法制备的样品烧结体表面进行了观察。与传统固相反应法制备的ＮＹＳ离子导体相比，用溶胶－凝胶方法制备的ＮＹＳ烧结体具有较好的界面效应。     

关于Bi系高T_c超导体的阳离子掺杂研究（Ⅰ）──Al－Pb，Mg－Pb和Mn－Pb二元掺杂后超导体的超导电性和结构

讨论了Ａｌ－Ｐｂ，Ｍｇ－Ｐｂ和Ｍｎ－Ｐｂ等二元阳离子掺杂对Ｂｉ系高Ｔ_ｃ超导相出现时间的影响。试验中发现，前人较少讨论的Ｍｇ~（３＋）或Ａｌ~（３＋）离子在高Ｔ_ｃ相形成时，进入到高Ｔ_ｃ超导体晶格的特定位置，它们在高Ｔ_ｃ超导相中起着各自不同的作用机制，从而影响了高Ｔ_ｃ超导相的结构和超导电性。结果表明，Ｍｇ－Ｐｂ，Ａｌ－Ｐｂ和Ｍｎ－Ｐｂ等二元阳离子的掺杂是加快高Ｔ_ｃ超导相形成和提高Ｂｉ系高Ｔ_ｃ超导相超导电性的有效途径，它们的掺杂有利于Ｂｉ系高Ｔ_ｃ相的形成。     

溶胶-凝胶法制备金属铂高分散的二氧化钛薄膜

Uniform and crack free TiO 2 thin films with highly dispersed platinum were prepared from i PrOH TTIP DEA H 2O system containing H 2PtCl 6·6H 2O as metal source by sol gel method. The microstructure and morphology of the films were characterized by TEM and XRD respectively. It was found that the Pt particles dispersed in the films and had a homogeneous distribution in the shape of sphere with an average size of about 5 nm. This study also showed that the doping with few percent of Pt resulted in the formation of pure rutile phase at a temperature as low as 550 ℃, whereas the same pure phase was formed at the temperature higher than 650 ℃ in TiO 2 or Au/TiO 2 thin films.     

溶胶－凝胶法制备超细SiO_2──制备参数对气凝胶织构性质的影响

ＳｉＯ_２气凝胶超细粉由ＴＥＯＳ（正硅酸乙酯）在乙醇溶液中水解聚合后经超临界流体干燥（ＳＣＦＤ）制得。本文考察了ＴＥＯＳ的浓度、水和ＴＥＯＳ的摩尔比以及焙烧温度对超细粉织构性能的影响。结果表明，超细ＳｉＯ_２的比表面积、总孔容、孔分布、最可几孔径及表现堆密度均随制备参数而改变。而以ＳｉＯ_２气凝胶超细粉体为基本载体材料的Ｃｏ／ＺｒＯ_２－ＳｉＯ_２催化剂显示出高的ＣＯ＋Ｈ_２合成重质烃的活性和选择性。     

溶胶－凝胶法合成（Mg，Ca）O－SiO_2∶Eu~（3＋），Bi~（3＋）发

以Ｍｇ（ＮＯ３）２、Ｃａ（ＮＯ３）２、Ｅｕ（ＮＯ３）３、Ｂｉ（ＮＯ３）３、ＬｉＮＯ３和Ｓｉ（ＯＣ２Ｈ５）４为反应物，采用溶胶－凝胶法，在比较低的温度下，首次合成０．７０１ｍｏＩＭｇＯ－０．１７５ｍｏｌＣａＯ－１．２５ｍｏＩＳｉＯ２∶０．０６ｍｏｌＥｕ（３＋），０．００２ｍｏＩＢｉ（３＋）（加入Ｌｉ＋作为电荷补偿剂）发光体。得到了最佳合成条件。研究了由溶胶向凝胶转变和凝胶向发光晶体的转变过程。探讨了发光体在不同激发波长激发下的发光特性以及在激活剂、敏化剂不同掺杂量下的发光行为。讨论了在（Ｍｇ（ａ）Ｏ－ＳｉＯ２基质中Ｂｉ（３＋）对Ｅｕ（３＋）的能量传递和敏化作用。     

溶胶－凝胶法制备高比表面积的纳米氧化铝及其对过渡金属离子吸附行为的研究

溶胶－凝胶法合成高比表面积纳米氧化铝，以透射电镜（TEM），X射线衍射（ XRD），比表面积测定（BET）等手段对所得的纳米氧化铝进行了表征，表明纳米粒 子的粒径在40－80nm。以ICP－AES为检测手段，考察了纳米氧化铝材料在静态吸附 条件下对于过渡金属离子的富集分离性能。结果表明，在pH8-9范围内，过渡金属 离子Cu,Mn,Cr,Ni可实现定量分离富集。吸附于纳米氧化铝上的金属离子可用1. 0mol/L盐酸溶液完全解脱。将所合成的纳米氧化铝用于实际标准样品黑麦叶和煤烟 灰中Cu,Mn,Cr,Ni的分离富集及ICP－AES测定，结果满意。     

溶胶-凝胶法制备高取向Bi4Ti3O12/SrTiO3(100)薄膜

Bi4Ti3O12具有良好的铁电、电光等性能山、特别是Bi4Ti3O12薄膜很适合作永久性存储材料，也可用于电光器件问．在微电子学、光电子学、集成光学、集成铁电学等领域均有广泛开发和应用前景，国外已用溅射法、激光沉积法制备出c轴取向Bi。Ti3Ol。薄膜【’，＼山东大学用MOCVD法制     

肼溶胶-凝胶法制备高比表面积纳米氮化钛粉体的研究

以无水肼作氮源, 采用肼溶胶-凝胶技术(HSG)成功地制备了TiN粉体, 研究了不同钛源、处理气氛及焙烧温度对TiN粉体晶化过程的影响, 并对其形成机理进行了讨论. 与氨气氮化法相比, 该方法所需温度低、TiN的粒径小、比表面积大, 并且分散均匀.     

溶胶-凝胶法制备TiO_2负载活化半焦光催化烟气脱硝（英文）

利用超声辅助溶胶-凝胶法,以钛酸正丁酯为钛源,制备了TiO 2负载于活化半焦的光催化剂.考察了TiO 2负载量,煅烧温度和时间,以及水对光催化脱硝活性的影响.利用X射线衍射(XRD),BET,FT-IR,扫描电镜(SEM)以及能谱分析(EDS)等方法对催化剂进行了表征分析.实验结果表明,TiO 2负载量为5.22%,煅烧温度500℃,煅烧时间为1 h时,TiO 2/ASC光催化脱硝剂效果最好,反应3 h后脱硝率仍高于70%.通过添加自由基捕获剂的方法确定TiO 2/ASC光催化脱硝过程中起主要作用的活性物种为·OH和·O-2,而空穴在本实验的光催化过程中几乎不起作用.对催化剂的再生研究发现,高温(400℃)水热一次再生可恢复催化剂脱硝活性至新鲜催化剂的100%,3次再生效果仍为新鲜催化剂脱硝率的80%.     

智能性共聚物水凝胶P（AM－NaA）相转变的研究

本文用￣（６０）Ｃｏ－ｙ射线辐射合成了聚（丙烯酰胺－丙烯酸钠）Ｐ（ＡＭ－ＮａＡ）智能性共聚物水凝胶，并用ＦＴＩＲ对共聚物进行了表征。着重研究了水凝胶在丙酮－水介质中的溶胀和收缩速率、溶胀平衡时间及体积相转变特性。     

溶胶－凝胶法制备的包容β－二酮钴催化剂在二苯甲醇氧化反应中的催化性能

 采用溶胶－凝胶法分别以SiO2，Al2O3和TiO2为基体包容β－二酮钴配合物制备了非均相催化剂，采用FT－IR，TG－DTA，XPS及N2吸附方法对以SiO2为基体包容的乙酰丙酮合钴配合物Co（acac）2／SiO2进行了表征，并通过空气氧化二苯甲醇合成二苯甲酮反应评价了催化剂的催化性能．结果表明，Co（acac）2／SiO2的催化性能最好，其玻璃性能也最好．用Co（acac）2／SiO2作为催化剂反应12h后，二苯甲醇的转化率为95．7％，与均相催化反应相比没有明显降低，而且循环利用7次后其催化性能保持不变．包容催化剂的活性依赖于包容基体及其比表面积．     

聚合物泡孔材料为模板的溶胶－凝胶法制备大孔结构二氧化钛陶瓷

Macroporous titania monoliths were prepared via sol-gel method using polymer foam as templates.The poly-mer foam polymerized via concentrated emulsion polymerization was immerged in a solution of titanium(IV)iso-propoxide in 2-propanol,which underwent a sol-gel process.The organic components were subsequently removedby calcination.The effects of various parameters,including the nature of the monomer,the volume fraction of dis-persed phase of the concentrated emulsion,and concentration of the sol-gel solution were investigated.The SEMmicrographs of the macroporous titania monoliths thus obtained showed that the porous structure of the final mate-rial was effectively controllable.     

纳米级MnO2的制备与电化学性质研究（II）溶胶凝胶法制备掺铋改性纳米...

用溶胶凝胶法制得掺铋二氧化锰。经ＸＲＤ、ＴＥＭ、ＩＣＰ、化学分析等测定，确定了所得样品的主要晶型为α－ＭｎＯ２，所掺铋的晶态为Ｂｉ２Ｏ３，为纳米级颗粒（记为ｎｍ－Ｂｉ－ＣＭＤ）。用它与掺铋电解二氧化锰（记为Ｃｉ－ＥＭＤ）以最佳配比混合，可大大提高充放电容量。通过循环伏安、交流电导率、交流电阻等测试所测得的电导率、电极表面的分形维数，初步解释了充入电性能改善的原因主要是由于提高了最佳配比样品的导电率     

PbF_2·SiO_2基玻璃陶瓷的溶胶-凝胶法制备及结构转变研究

采用溶胶-凝胶法制备了 PbF2?SiO2纳米晶玻璃陶瓷块体;利用 TG-DSC 和 IR 技术分析了干凝胶在热处理过程中有机基团的分解及内部原子键合方式的演变;结合 XRD 和 TEM 研究了凝胶玻璃中 PbF2纳米晶粒的长大过程,并分析了 Er3+掺杂的影响。结果表明,采用此方法制备的 PbF2?SiO2纳米晶玻璃陶瓷具有较好的成形性,晶化温度在 320℃左右;经 480℃热处理,镶嵌在玻璃基体中的 PbF2晶粒尺度约为 10～25nm,材料透明性良好。在 PbF2?SiO2系统中掺入少量的 Er3+,将提高 PbF2的晶化温度,降低玻璃陶瓷的显微硬度;掺杂可能对 PbF2晶粒表面原子的活性起抑制作用,阻碍晶粒的表面迁移,使晶粒的生长速度明显降低。     

柠檬酸溶胶-凝胶法制备的纳米Ce1－xMnxO2: 织构与晶相结构

采用N2-吸附/脱附、XRD、Raman光谱和TEM等表征技术研究了柠檬酸溶胶-凝胶法制备的Ce1－xMnxO2 (0≤x≤1) 样品的织构及晶相结构.结果表明, Ce1－xMnxO2 样品的N2吸附等温线为IV型, 滞后环为H1型, 最可几孔径处在2.5~3.7 nm范围.由XRD测得的样品晶粒大小与由TEM测定的颗粒尺寸相近, 表明制备的样品具有较好的分散性, 但是样品的组成对颗粒大小有明显的影响, Mn浓度适中样品(x=0.3~0.7)的颗粒(1~5 nm)明显小于低Mn浓度样品(x<0.3)和高Mn浓度样品(x>0.7)的颗粒(10~50 nm).尽管在x>0.7时, XRD未能检测到样品中有α-Mn2O3晶粒存在, 但Raman光谱结果表明, 所有Ce1－xMnxO2混合氧化物均以α-Mn2O3相和立方CeO2相Ce-Mn-O固溶体形式存在.     

溶胶—凝胶法制备的Y2O3薄膜的光波导性质研究

用醋酸钇溶解于甲氧基乙醇的溶胶－凝胶法制备了Y2O3光波导薄膜。通过二乙烯三胺的络合作用,获得了均匀和稳定的前驱液,并用浸提拉法得到了薄膜。差热分析、红外吸收光谱被用来表征Y2O3凝胶和粉末。用XRD、扫描电子显微镜、m线法和波导荧光光谱法研究了Y2O3光波导薄膜的结构和光波导性质。结果表明,Y2O3薄膜对于光活性掺杂是一种很好的基质材料,预示Y2O3薄膜在光电子方面具有巨大的应用前景。