新显色剂8-喹啉偶氮槲皮素的合成及其与Fe(Ⅲ)显色反应的研究

本文研究了新显色试剂８－喹啉偶氮槲皮素的合成方法及其理化性质,显色性能和与Ｆｅ（Ⅲ）的显色反应条件,在ＴｗｅｅＮ－８０存在下,ＰＨ＝１０．３的ＮＨ３－ＮＨ４Ｃｌ缓冲介质中,Ｆｅ（Ⅲ）与８－ＱＡＱ的络合物在５００ｎｍ处有最大吸收,表观摩尔吸光系数为１．０６×１０＾５Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１,Ｆｅ（Ⅲ）含量在０－２．６μｇ／１０ｍＬ范围内符合比耳定律。在室温下,络合物至少稳定１５ｈ,络合比为１：３     

析相光度法测定铁(Ⅲ)的研究

本研究了铁（Ⅲ）－ＰＥＧ（聚乙二醇－２０００）－铬锖Ｒ－Ｎａ２ＳＯ４体系的上光度法并应用于测定Ｆｅ（Ⅲ）。最适酸并为４．５￣６．５（ＮａＡｃ－ＨＡｃ）缓冲溶液,其络合物的最大吸收位于５６０ｎｍ,表观摩尔吸光系数为５．３６×１０＾４Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１,Ｆｅ（Ⅲ）浓度在０￣４μｇ范围内服从比尔定律,铁与铬菁Ｒ形成组成为１：２的稳定络合物。该方法用于蔡叶中铁的测定,获得了满意的结果。     

二磺基苯基荧光酮光度法测定铝的研究和应用

研究了二磺基苯基荧光酮（ＤＳＦＦ）与铝的显色反应,在ＰＨ＝４．６ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓部介质中,非离子型微乳液存在下,ＤＳＦＦ和Ａｌ（Ⅲ）生成２：１紫色络合物,λｍａｘ＝６１０ｎｍ,ε＝１．４３×１０＾５Ｌ·ｍｏｌ·ｃｍ＾－１。方法用于环境水样中铝的测定,结果满意。     

Fe-CAS-NH4F-OP体系高灵敏度分光光度法测定二氧化硅中微量铁

在ＨＡｃ－ＮＨ４Ａｃ缓冲介质中,当有ＮＨ４Ｆ和乳化剂ＯＰ存在时,Ｆｅ与ＣＡＳ形成络合比为１：３的有色络合物,其最大吸收波长位于６５４．０ｎｍ,表观摩尔吸光系数为１．１８×１０＾５Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１,１－２０μｇ Ｆｅ／５０ｍＬ线性关系良好。该法用于二氧化硅中铁的测定,结果令人满意。     

TBP萃取分离-铬天青S光度法测定高纯稀土氧化物中的痕量铁

本文对Ｆｅ＾３＋＝铬天青－溴化十六烷基三甲胺－丙酮四元络合物显色体系进行了详细的条件试验。结果表明,Ｆｅ＾３＋的四元络合物的最大吸收峰波长为６４０ｎｍ,与试剂空白的吸收峰的对比度为２３０ｎｍ,摩尔吸光系数为２．３２＊１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１。     

二碘苯基荧光酮与钨的显色反应及其在钢铁分析中的应用

本文研究了新试剂二碘苯基荧光酮（ＤＩＰＦ）与钨的显色反应,在硫磷混合酸介质中,ＣＰＢ存在下,二碘苯基荧光酮（ＤＩＰＦ）与钨生成３：１稳定红色络合物,λｍａｘ＝５１０ｎｍ、ε＝２．５２×１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１,钨含量在０－１０μｇ／２５ｍＬ 内符合比耳定律,方法用于钢样中钨的测定,结果令人满意。     

铬天青S-OP分光光度法测定碳酸镍中微量铝

在ＨＡｃ－ＮＨ４Ａｃ缓冲介质中,乳化剂ＯＰ存在下,铝与ＣＡＳ形成灵敏度很高的绿色络合物,测定波长位于６２０ｎｍ,ε６２０＝１．０９×１０＾５Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１。碳酸镍中Ｆｅ＾２＋对测定有干扰外,其它的杂质元素均干扰,方法具有较好的选择性。Ｆｅ＾３＋的干扰,可采用抗坏血酸还原Ｆｅ＾３＋成Ｆｅ＾２＋而消除,５ｍｇ以下Ｎｉ对无明显影响,但当Ｎｉ量大于此量时,络合物吸光度下降,产生负干扰,本法采     

Co（1，10－phen·）_3~（2＋）－KIO_4－鲁米诺化学发光体系与应用

本文研究了Ｃｏ（１，１０－ｐｈｅｎ·）３（２＋）配合物对ＫＩＯ４氧化鲁米诺所产生的强化学发光反应．以１，１０－ｐｈｅｎ·为配位体时，Ｃｏ（Ⅱ）的检出限为８×１０（－８）ｇ／Ｌ，工作曲线响应浓度范围在１×１０（－６）～１×１０（－４）ｇ／Ｌ，测定１×１０（－４）ｇ／ＬＣｏ（Ⅱ）离子的相对标准偏差为２．５％．配合物化学发光法检测啤酒、维生素Ｂ（１２）针剂中微量Ｃｏ（Ⅱ）可获得满意结果．     

双水相体系中Cu(Ⅱ)的显色反应研究

本文研究了铬黑Ｔ（ＥＢＴ）作萃取剂和显色剂,在聚乙二醇－２０００（ＰＥＧ）－Ｎａ２ＳＯ４－ＥＢＴ双水相体系中Ｃｕ（Ⅱ）的显色反应条件及应用,实验结果表明,在ｐＨ８．５缓冲溶液中,将Ｃｕ（Ⅱ）络合物从水溶液中萃取到ＰＥＧ相,其最大吸收波长位于５６０ｎｍ,摩尔吸光系数为３．０５×１０＾４Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１,此法用于铝合金中铜的测定,获得了满意结果。     

邻硝基苯基荧光酮光度法测定镍的研究和应用

研究了邻基苯荧光酮与镍的显色反应,在ＰＨ＝１０．８的硼砂－氢氧化钠缓冲淀粉 中,在ＣＰＢ和ＯＰ存在下,ｏ－ＮＰＦ和Ｎｉ（Ⅱ）生成３：１的蓝紫色稳定络合物λｍａｘ＝６２０ｎｍ,ε＝１．２０＊１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１,符合比耳定律的范围为０－１０μｇ／２５ｍＬ。本方法适用于铝合金中微量镍及水、电镀废水中镍的测定。     

Determination of trace iron (II) and molybdenum (VI) in ground water by pyrocatechol resin-phase spectrophotometry]

In weak acid medium (pH 6.20), Fe(III) and Mo(VI) can form colored complexes with pyrocatechol and quantitatively adsorbed on 717 strong base anion exchange resin. The apparent molar absorption coefficients of resin phase are epsilon = 4.1 x 10(4) L/(mol x cm) at 520 nm for Fe(III) and epsilon = 9.0 x 10(4) L/(mol x cm) at 400 nm for Mo(VI). Beer's law is obeyed for Fe (III) and Mo(VI) in the range of 0-2.2 mg x L(-1) and 0-1.6 mg x L(-1). The method has been applied to the determination of trace Fe(III) and Mo(VI) in ground water. The relative standard deviations are 3.3% and 3.2%, respectively.     

新型尾式卟啉-吡啶季铵盐对铜(Ⅱ)显色反应研究

研究了三种新型不同链长尾式卟啉 -吡啶季铵盐与Cu2 的显色反应条件 ,其络合物最大吸收波长分别为 4 13nm(Ⅰ ) ,(Ⅱ ) ;4 14nm(Ⅲ )。在相同条件下 ,试剂最大吸收波长分别为 4 4 3 5nm(Ⅰ ) ;4 4 4nm(Ⅱ ) ;4 4 6nm(Ⅲ )。对比度大约 30nm。试剂与铜络合比均为 1∶1,表观摩尔吸光系数为 (Ⅰ ) 3 4× 10 5,(Ⅱ )2 9× 10 5;(Ⅲ ) 2 5× 10 5L·mol-1·cm-1,铜含量分别在 (Ⅰ ) 0～ 0 5 μg·( 10mL) -1;(Ⅱ ) 0～ 0 6 μg·( 10mL) -1;(Ⅲ ) 0～ 1 0 μg·( 10mL) -1内符合比尔定律 ,可用于痕量铜的测定。     

表面活性剂增敏2,4-二氯苯基荧光酮分光光度法测定煤中的微量锗

研究了在表面活性剂存在下,锗与2,4二氯苯基荧光酮(2,4DClPF)的显色条件,在18～25mol·L-1硫酸介质中,锗与2,4DClPF、阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)形成有色三元胶束络合物,其最大吸收波长为516nm,表观摩尔吸光系数ε为138×105L·mol-1·cm-1。方法的线性范围为0～125μg·25mL-1,回收率为103%～106%,相对标准偏差为11%～17%。所拟方法用于煤样中微量锗的测定,结果较满意。     

吸光度比值-导数光谱法同时测定铜(Ⅱ)和铬(Ⅲ)的研究

提出了运用吸光度比值-导数光谱法同时测定Cr(Ⅲ)与Cu(Ⅱ)含量的新方法。在pH 5.7的HAc-NaAc的缓冲溶液中,Cr3+,Cu2+与铬天青S(CAS)和溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)可分别形成蓝色三元络合物。其摩尔吸光系数分别为2.52×105 L·mol-1·cm-1和1.01×105 L·mol-1·cm-1。Cu2+和Cr3+的浓度分别在0.08～1.2 μg·mL-1和0.05～0.52 μg·mL-1范围内符合比尔定律,其检测限分别为0.014和0.013 μg·mL-1。此方法应用于环境水中Cr(Ⅲ),Cu(Ⅱ)的同时测定,取得了满意的结果。     

溶菌酶-ZCN-CTMAB三元配合物的反应机理研究

采用UV光谱法对溶菌酶 (Lys)、邻 { 2 [α (2 羟基 磺酸苯偶氮 ) 亚卞基 ]肼基 }苯甲酸 (ZCN)、溴化十六烷基三甲胺 (CTMAB)的反应体系进行了研究。测定了在弱酸性条件下温度、时间和离子强度等对反应体系的影响 ,浓度的线性范围为 0～ 10 μg·mL-1,摩尔吸光系数ε=4 6 16 4× 10 5L·cm-1·mol-1;并对反应机理及无机物 ,生物物质 ,表面活性剂对反应的干扰情况进行了初步研究 ,以此建立了溶菌酶与ZCN ,CTMAB的反应研究体系     

苯并三氮唑缓蚀铜粉中含氧量的测定

研究了不同条件下苯并三氮唑的紫外吸收光谱,最大吸收峰为273 nm,常温下吸收强度不受温度影响,浓度线性范围为0～2.2 μg ·mL-1,检出限为0.02 μg ·mL-1,摩尔吸光系数为5.41×104 L·mol-1·cm-1;建立了苯并三氮唑缓蚀铜粉中含氧量的测定方法。鉴于缓蚀铜粉由金属铜、铜氧化物和苯并三氮唑保护膜组成,用盐酸-H₂O₂分解样品后,分别以EDTA配位滴定和紫外光谱法测定化学缓蚀铜粉中铜和苯并三氮唑含量,差减求出该铜粉含氧量。方法经济,仪器简单,操作方便,标准偏差=1.7%,变异系数为7.6%。结合国家标准方法,通过电解铜粉在成膜前后含氧量分析比较,提出的方法测定结果令人满意。     

Tween-80-5-Br-PADAP光度法同时测定微量铁和钴

研究了 5 Br PADAP与铁和钴同时显色反应及测定的适宜条件。试验证明 ,在 pH为 3 4的HAc NaAc介质中 ,显色剂与铁和钴形成稳定有色络合物 ,λmax均为 5 85nm ,铁量 0～ 10 μg·2 5mL-1,钴量 0～ 12μg·2 5mL-1符合比耳定律 ,表观摩尔吸光系数εFe585为 7 18× 10 4 ,εCo585为 9 2 7× 10 4 。据此测定水样中微量铁和钴 ,结果良好。     

一个灵敏测定过氧化氢的吖啶红共振散射光谱新方法

在pH为5.0的HAc-NaAc缓冲液中,Fe2 催化H2O2产生·OH,·OH氧化I-为I2.过量I-与I2反应生成的I-3,与吖啶红(AR)形成AR-I3缔合物分子.在疏水作用和分子间力作用下,AR-I3缔合物分子自动聚集形成(AR-I3)n缔合物微粒.该缔合物微粒在320,400,595 nm处产生3个共振散射峰.H2O2的浓度在0.50～16.0×10-6 mol·L-1范围内与400 nm波长的共振散射光强度成线性关系,方法的检出限为2.0×10-7 mol·L-1 H2O2,用于废水中H2O2的测定,结果满意,回收率在97.9%～101.2%之间.     

2-[2-(5-溴喹啉)-偶氮]-5-二乙氨基苯酚固相萃取光度法测定环境样品中镉的研究

合成了新试剂2-[2-(5-溴喹啉)-偶氮]-5-二乙氨基苯酚(5-Br-QADEAP),试剂结构通过元素分析,红外光谱和核磁共振氢谱鉴定。研究了5-Br-QADEAP与镉的显色反应,在pH 8.0的硼酸-氢氧化钠缓冲介质中,Triton X-100存在下,5-Br-QADEAP与镉反应生成2∶1稳定络合物,体系最大吸收波长λ_max=595 nm,摩尔吸光系数ε=1.60×105 L·mol-1·cm-1,样品中的镉用强阴离子交换固相萃取柱固相萃取预分离和富集后用该方法测定,方法相对标准偏差在2.5%～3.2%之间,标准回收率在96%～105%,结果令人满意。