阻燃聚乙烯的裂解气相色谱研究

选择450、500、550、600、650、700℃等不同裂解温度，保持基本一致的进样量(60士1pg)，采用连续升温和分别升温的方法，对聚乙烯及阻燃聚乙烯进行裂解气相色谱(PyGC)分析，比较其性能的差异以及加有不同量阻燃剂的PE的裂解色谱性能．结果表明Si02含量不同的阻燃聚乙烯有较明显的阻燃性能，其中SiO2添加量为6％时阻燃效果最好,PyGC的分析结果与锥形量热仪(CONE)的实验结果相一致．     

裂解气相色谱—裂解毛细柱气相色谱联用仪

设计了一种裂解气相色谱--裂解毛细柱气相色谱联用仪。在第一级裂解气相色谱仪把聚合物裂解并分离裂解产物,分离了的产物用六通气体进样阀选取并逐个在第二级裂解气相色谱仪裂解,得到聚合物裂解产物的裂解气相色谱图。与低分子化合物的标准指纹图比较,这些裂解产物就得到确认,这样,就可以充分肯定地推断复杂聚合物的组成。     

裂解氢化气相色谱/质谱法对聚乙烯类塑料裂解氢化产物微细结构的鉴别

采用裂解氢化气相色谱/质谱(Py-H-GC/MS)分析技术,对国内12个厂家、国外12个厂家生产的高密度聚乙烯、低密度聚乙烯、线性低密度聚乙烯及乙烯和α-烯烃共聚物类塑料的47个样品进行了分析。发现主链中存在的甲基短支链特征组分的含量与聚乙烯的类别有关,根据裂解氢化产物C12～C13之间存在的4个甲基短支链（5-甲基十二烷(5-MC12)、4-甲基十二烷(4-MC12)、2-甲基十二烷(2-MC12)、3-甲基十二烷(3-MC12)）相对含量的变化,可以将47个样品划分为8个类别。该方法的建立为法庭科学中常见的聚乙烯类塑料物证的鉴别提供了进一步的科学分析依据。     

裂解气相色谱-质谱法对黄芩浸膏热裂解产物分析

采用热失重分析法(TGA)和在线热裂解气相色谱-质谱法(Py-GC-MS)研究了黄芩浸膏热裂解性质。在氦气氛围中,将黄芩浸膏分别在300,450,600,750,900℃下进行热裂解,并以气相色谱-质谱法对其裂解产物进行定性和半定量分析,并用黄芩浸膏进行了卷烟加香试验。结果表明:①在热失重曲线图中不能较明显地看出黄芩浸膏的较大失重点;②黄芩浸膏在上述温度下检测到的主要挥发性热裂解产物分别为12,18,28,42,40种;③600℃以下,黄芩浸膏热裂解产物主要是醛类、酮类、酯类和呋喃类物质;有害物质的量随着温度的升高而提高;900℃时,则主要为苯、甲苯、萘等有害成分;④黄芩浸膏具有提高卷烟香气质量、改善余味、柔和烟气的作用。     

裂解气相色谱-质谱法研究聚苯硫醚热分解

采用裂解气相色谱一质谱法研究了在350～750℃之间聚苯硫醚（PPS）的裂解行为。350℃时裂解，仅检测到4种裂解产物。随裂解温度上升，裂解产物急剧增加。在750℃时，检测到25种裂解产物，主要特征裂解产物为硫化氢、苯、苯硫醇、1，4-苯二硫醇、二苯硫、二苯并噻吩、1，4-苯二硫醇基苯、噻茚等。聚苯硫醚裂解过程中，发生链剪切作用，由聚合物链断裂成苯硫醇单体、二聚体和三聚体等化合物。裂解过程还会发生重排，环化，次级反应等形成了各种裂解产物。     

裂解气相色谱/质谱法检验复印墨粉

复印墨粉检验分析在经济案件侦查以及墨粉配方研究方面具有十分重要的意义。采用裂解气相色谱技术,对收集到的复印墨粉进行分离分析,并用裂解气相色谱/质谱联用技术,对所得裂解峰进行归属。分析结果的重复性与稳定性良好,复印件上墨粉与原墨粉分析结果一致。对不同厂家与牌号的墨粉进行区分与归类,为墨粉鉴别提供了依据。     

裂解气相色谱-质谱法鉴定涂料基料

涂料基料是指涂料中能单独形成有一定强度、连续成膜的物质,也称成膜物质,是由合成树脂或天然树脂、改性树脂构成.涂料基料性能的优劣,决定了涂料的防腐蚀性能.因此,对涂料基料(即树脂)的质量鉴定,具有极大的应用价值.采用裂解气相色谱-质谱法进行测定,适用于各类涂料样品,避免了红外、核磁等需经化学分离、提纯,方可进行定性测定的繁复冗长的分离步骤,具有样品无需前处理、用量少、灵敏度高、谱图直观、分析周期短等特点,不仅可确定涂料基料的大类,还可对每类树脂的具体品种、牌号进行剖析检测,在国内未见公开文献报道.     

气相色谱—四温裂解气相色谱联用分析

本文利用气相色谱—四温裂解气相色谱联用仪对一些混合物作定性分析,此方法可用来作气相色谱难分离物质的鉴定。     

热裂解气相色谱-质谱法对聚四氟乙烯涂层的热裂解产物分析

提出了热裂解气相色谱-质谱法(Py-GC-MS)研究聚四氟乙烯涂层的热裂解性质。采用管炉型热裂解装置和不锈钢毛细管柱,根据样品的复杂程度进行分阶段释放气体分析,得到聚四氟乙烯涂层不同热裂解阶段的释放气体色谱图。结果表明:聚四氟乙烯涂层在100～300℃热裂解温度下检测到的热裂解产物为1,4-二甲基-2,5-二乙基苯、异丙氧基苯胺、双酚A;在300～380℃热裂解温度下检测到的热裂解产物为苯乙烯、α-甲基苯乙烯、4,4′-二甲基苯胺;在380～460℃热裂解温度下检测到的热裂解产物为苯酚、苯胺、对氨基甲苯、二苯醚;在460～600℃热裂解温度下检测到的热裂解产物为四氟乙烯单体。     

裂解气相色谱-质谱法研究壬酸香草酰胺的热裂解

采用在线热裂解/气相色谱-质谱联用技术(Py/GC-MS)对壬酸香草酰胺(PAVA)的热裂解行为进行了研究,在氦气氛围中考察了不同裂解温度和裂解时间对PAVA裂解的影响,通过GC-MS对裂解产物进行定性和半定量分析。结果表明,随着裂解温度的升高,PAVA裂解率快速提高,裂解产物也进一步增多,当裂解温度达到700℃以上时,可裂解出壬酰胺、2-甲氧基-4-甲基苯酚、1-己烯、壬基腈、壬醛等14种产物。同一温度下随着裂解时间的延长,PAVA的裂解率逐步升高,裂解产物发生了进一步的裂解。根据热裂解产物及主要裂解产物的含量变化,初步推断了PAVA的裂解规律。     

裂解气相色谱-质谱法研究聚醚酰亚胺的热裂解行为

采用裂解气相色谱-质谱技术研究了聚醚酰亚胺(PEI)在550℃、650℃和750℃裂解温度下的热分解行为.随着裂解温度上升,裂解产物明显增加.在750℃时聚合物分子链断裂完全,共鉴别到25种碎片组分.PEI热分解的碎片中叔丁基苯酚、叔丁基甲基苯酚、苯酚、苯胺、氰苯、2-苯基-1H-异吲哚-1,3(2H)-二酮等5种裂解产物最重要,因此可以依据这几种化合物定性鉴别聚醚酰亚胺.依据热分解产物的数量以及结构推断降解机理为:裂解首先从醚键开始,其次是酰胺基团中的C-N键,然后再经过一系列消除反应、成环反应、重排反应等形成多种裂解碎片.     

裂解气相色谱-质谱法鉴别汽车用非金属材料

建立了裂解气相色谱-质谱联用法(PY-GCMS)测试汽车用非金属材料,包括其中主体材料及有机添加剂的定性分析。首先将样品进行逸出气体分析(EGA),然后根据是分析非金属材料中的添加剂还是主体材料来选择合适的裂解温度,进行裂解气相色谱-质谱分析。试验结果表明,不同材料可根据裂解后的特征峰及所使用的添加剂进行鉴别。该方法无需样品前处理,样品用量少,是一种快速鉴别和测定汽车用聚合物材料的有效方法。     

热裂解气相色谱质谱法分析聚合物中红磷

采用单击热裂解(PY)模式和逸出气体分析(EGA)程序升温两种热裂解模式对红磷样品进行定性分析,利用气相色谱分离技术对红磷进行分离,根据红磷的特征质谱31,62,93,124及特征丰度比,质谱法分析不同材料中的红磷含量。单击热裂解模式下,材质和添加剂有可能对红磷造成干扰,改进后的EGA热裂解模式能排除红磷检测中材质和添加剂的干扰,并采用改进后的EGA裂解程序测定自制阳性样品中红磷的含量。结果表明:通过优化裂解温度和气相色谱条件可以有效改善红磷的分析结果,红磷质量浓度在100~500 mg/kg范围内具有良好线性,加标回收率在90.7%~97.7%,相对标准偏差(RSD)为1.6%~2.3%,定量限为81.27 mg/kg。     

一种香精的气相色谱—裂解气相色谱联用分析方法

讨论了裂解二次反应对气相色谱—裂解气相色谱联用定性分析起的作用,改进了气相色谱—裂解气相色谱联用装置,对7组分的香精作定性分析,研究了多种实验条件与定性参数的关系,提出可用一组裂解色谱参数作为实用的主要定性依据,另一组参数作为辅助依据。     

热裂解气相色谱-质谱法测定葡萄干提取物的热裂解产物

50g葡萄干用70%乙醇溶液300mL在80℃回流提取3h,提取两次,过滤提取物,滤液减压浓缩至干。残渣用5200裂解仪在400℃,500℃,600℃,800℃下处理,在各裂解温度下得到的裂解产物导入仪器进行气相色谱-质谱分析。结果表明:主要裂解产物是糠醛、呋喃甲醇、5-甲基糠醛、5-羟甲基-2-呋喃甲醛、2,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基-4H-吡喃酮,这些裂解产物是赋予卷烟具有独特香味和较好口感的重要物质。     

层析裂解-毛细管气相色谱-质谱法分析中草药

裂解色谱法(Pyrolysis gas chromato-graphy,PGC,1959)已广泛用于高分子材料分析。用PGC分析中草药见于1981年日本学者的报导。层析裂解色谱法(Chromato-pyrography.CPG)是裂解色谱法中一种新兴技术(1981),已成功地应用于橡胶制品的分析工作。     

裂解气相色谱-质谱法在烟草化学中的应用

综述了热裂解和气相色谱技术的原理和特点,特别介绍了其用于烟草单体化学成分、烟草、香精香料、卷烟辅料等方面的分析和试验条件的优化,并展望了其在烟草化学中的应用(引用文献55篇)。     

气相色谱一四温裂解气相色谱联用仪

本文用四个并联的蒸气相裂解器在气相色谱—裂解气相色谱联用装置,四个裂解器的温度为406.554,658及768℃,解决了实用的气相色谱—裂解气相色谱联用分析要求有普遍适用的裂解温度的问题,同时得到较多较大的裂解色谱峰,使定性更加准确。     

裂解气相色谱-质谱法分析土壤有机质的化学组成

土壤有机质(SOM)是土壤的重要组成部分,对土壤的肥力、水分含量等各种性质具有重要作用。本研究采集了中国东部7个地区不同深度的土壤,采用直接进样-热裂解-气相色谱/质谱法(Py-GC/MS,直接进样法)和四甲基氢氧化铵衍生-热裂解-气相色谱/质谱法(TMAH-Py-GC/MS,TMAH衍生法),对土壤有机质进行了定性和半定量分析。TMAH衍生法采用25%TMAH的甲醇溶液浸没24 h进行衍生化,选择DB-5 ms(30 m×0.25 mm, 0.25μm)色谱柱进行气相色谱-质谱分析,测试条件与直接进样法相同。TMAH衍生法和直接进样法分别鉴定出261种和117种土壤有机质的标识物,TMAH衍生法检测到的物质种类更多、结构更多样,显著提高了木质素类和脂质类标识物的数目。两种方法检测出的各类物质含量也存在差异,直接进样法中多糖(28%)、脂质(22%)占比较高;TMAH衍生法中脂质(33%)含量较高,其它类物质除酚类化合物外,含量均接近10%。烷烃、烯烃、脂肪酸等物质的色谱峰保留时间与碳原子数之间线性关系显著,相关系数(R²)均大于0.95。同时还对比了两种方法所获...