氯掺杂二氧化钛柱撑蒙脱土的合成及光催化性能

采用溶胶 凝胶法制备了氯掺杂二氧化钛柱撑蒙脱土催化剂。 利用XRD、SEM、UV-Vis-DRS、光致发光谱(PLS)、N2吸附-脱附和XPS等测试技术对其进行了表征。 结果表明,该催化剂具有明显的锐钛矿相结构,且氯掺杂与二氧化钛柱撑后,蒙脱土的层间结构没有完全被破坏;氯掺杂拓宽了其光吸收范围,在可见光区吸收增强;其带隙能由3.19 eV减小至3.14 eV;氯以阴离子形式存在于TiO2晶格中。 对硝基苯胺降解实验表明,氯掺杂可显著提高二氧化钛柱撑蒙脱土的光催化活性,氯掺杂量为6%(与钛的摩尔比)的催化剂具有较好光催化活性。     

Ag-TiO2/蒙脱土复合纳米光催化剂的研究

本文以蒙脱土(简称MMT)为载体,利用四氯化钛水解法将纳米TiO2引入到蒙脱土层间,经500℃煅烧后得到稳定结构的TiO2柱撑蒙脱土,再通过化学还原法将金属银负载于其上,合成出载银/二氧化钛柱撑蒙脱土复合光催化剂(Ag-TiO2/MMT).通过XRD、IR、BET、AAS等分析方法对复合光催化剂的物相组成、键合状况、比表面积、元素含量等物化性质进行了表征.对降解亚甲基蓝的光催化活性测试表明具有如下的光催化活性序列:Ag-TiO2/MMT>TiO2/MMT>TiO2(P25),其中Ag-TiO2/MMT由于柱化后具有较大的比表面积和Ag的负载改性而具有最高的光催化活性.     

介孔铁铝/蒙脱土复合材料：解离柱撑制备、结构及催化羟基化性能

利用极稀悬浮液中蒙脱土的解离作用并结合柱化技术过程，制备了介孔结构的铝铁/蒙脱土复合材料(Fe-Al/mmt)；并采用粉末X射线衍射、氮等温吸脱附、傅立叶红外光谱、紫外可见光漫反射光谱及苯酚催化羟基化反应表征了其结构和性能。结果显示，铁铝聚合前驱液中铁/铝比影响复合材料中蒙脱土的解离程度，且仅当低铁/铝比时(即Fe/(Fe+Al)物质的量的比介于0.05～0.3)，嵌入解离的蒙脱土片层间的混合铁铝物种呈现能耐温350 ℃的热稳定性；氮等温吸脱附分析反映出这种解离的蒙脱土堆积结构呈现介孔特征，孔径分布窄，介于2.0～2.3 nm；红外分析表明材料表面具有L酸和B酸位，并且L酸位量与嵌入解离的蒙脱土结构中的混合铁铝物种相关；由于结构中混合铁铝物种的存在及相应的Si-O → Fe、Al-O → Fe间的电子跃迁，Fe-Al/mmt材料在紫外区呈现宽泛的能量吸收特征。这些结果说明，由于混合铁铝物种嵌入于解离的蒙脱土片层堆积结构中，形成了“卡片屋”式介孔结构。实验条件下，Fe/(Fe+Al)物质的量的比为0.3的Fe-Al/mmt呈现较佳的催化羟基化性能，苯酚转化率为36.7%，二酚产物选择性32.3%；并且初步表明铝掺杂后，通过铁铝比和表面酸性的调整，材料的部分选择氧化性能可以得到改善。     

高分散纳米银/蒙脱土复合材料的制备及表征

In this paper, the nanosized silver particles with a narrow size distribution and high dispersivity located in both interior and exterior layers of montmorillonite as a confinement reactor by a chemical reduction method were prepared. It was found that the obvious changes of the particle size and dispersivity of the nanosilver located in both interior and exterior layers of montmorillonite did not occur after being treated by supercritical ethanol dried at the temperature of 270 ℃ and proven that the nanosilver/montmorillonite composites had a good thermal stability, which will have some potential applications as a high activity catalyst, antibacterial agents etc.     

锆钇柱撑蒙脱土负载Pd催化剂的催化性能研究

合成了锆钇柱撑蒙脱土(Zr-Y-MMT)载体,并用于丙酮、甲苯和乙酸乙酯的催化氧化。通过XRD、TEM及N₂吸附-脱附技术对Zr-Y-MMT载体和负载Pd催化剂(Pd/Zr-Y-MMT)进行了表征。XRD结果显示,经锆钇柱撑后蒙脱土的层间距由1.27 nm增大至1.78 nm;N₂吸脱附结果表明,经锆钇柱撑后,其比表面积有了很大的增加,由62 m²·g^-1增大至395 m²·g^-1。活性评价结果发现,Zr-Y-MMT载体比Na-MMT有更好的催化活性,其完全氧化丙酮、甲苯和乙酸乙酯的温度分别为320 ℃、350 ℃和290 ℃。此外,当此载体上负载0.1wt%Pd时,其用于完全氧化甲苯的活性有了明显的改进。     

介孔二氧化钛的合成及其对甲基橙降解的光催化活性

以十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,通过水解钛酸正丁酯合成了介孔二氧化钛分子筛,探讨了合成条件的影响。采用X射线粉末衍射(XRD)、红外光谱(FT-IR)、透射电子显微镜(TEM)和N2吸附-脱附等技术对介孔二氧化钛的晶相、结构、形貌、比表面积和孔径分布进行了表征。实验结果表明:得到的介孔二氧化钛分子筛的孔径为4-4.3nm,用抽提的方法去除模板剂得到的介孔二氧化钛的比表面积比焙烧的要高。以甲基橙为模型污染物,检验了所合成介孔二氧化钛的光催化性质。     

铕掺杂硅钛柱撑蒙脱土的合成及发光性能研究

采用溶胶凝胶法制备了Eu3+掺杂的硅钛柱撑蒙脱土(Si-Ti-MT),运用XRD,SEM-EDX和FT-IR对其结构进行了表征。结果表明,Eu3+掺杂的硅钛柱撑剂插入蒙脱土层之间,保持了蒙脱土层状结构。经荧光发射光谱和激发光谱分析可知,Si-Ti-MT是Eu3+发光的有效基体,其发射能级主要为Eu3+613 nm(5D0→7F2);激发光谱中表现了Eu3+的5个特征激发带,分别为363 nm(7F0→5D4),382 nm(7F0→5G2),395 nm(7F0→5L6),415 nm(7F0→5D1)和465 nm(7F0→5D2);热处理促进了Eu3+掺杂的硅钛柱撑蒙脱土的发光,且样品的荧光强度随着Eu3+掺杂量的增加而增强,不会发生浓度猝灭现象。     

聚乳酸/蒙脱土纳米复合材料的结构和热性能

聚乳酸/蒙脱土纳米复合材料的结构和热性能;聚乳酸;蒙脱土;纳米复合材料;插层     

酸化交联蒙脱土催化合成乙酸苄酯

酸化交联蒙脱土催化合成乙酸苄酯;酸化交联蒙脱土;催化;乙酸苄酯     

聚酰亚胺/蒙脱土纳米复合材料

利用插层法合成的聚酰亚胺／蒙脱土纳米复合材料相比于纯聚酰亚胺有更好的力学性能、热稳定性、气体阻隔性及更低的介电性、吸湿性和热膨胀性。是一种性能优异、具有广泛应用前途的新型有机、无机－纳米复合材料。这是因为粘土在聚酰亚胺基体中以纳米尺度均匀分散并与基体形成了强的化学结合。本文重点综述了该复合材料的制备、结构表征及性能等方面的研究，并展望该材料的应用前景。     

用溶剂热处理法制备TiO2纤维及其光催化降解甲基橙的活性

 在不同温度下，用甘油常压热处理层状水合钛酸（H2Ti4O9·nH2O）制备了TiO2纤维，并用XRD进行了表征．结果表明，经60，150和250℃甘油热处理后，样品的主晶相均为2Ti8O17，得到有较大比表面积和有微孔结构的TiO2纤维；当处理温度为150℃时，制得的TiO2纤维比表面积由原来的30m2／g增大到127m2／g，其中小于1nm的微孔比表面积为79m2／g．以甲基橙为代表物，考察了TiO2纤维的光催化活性．与在空气中热处理相比，甘油常压热处理提高了TiO2纤维的光催化氧化活性，其降解甲基橙的能力优于P－25．     

用水热法和溶剂热法合成LiSrAlF6

用水热和溶剂热法（甲苯作溶剂）合成了LiSrAlF6单相多晶。研究了反应物摩尔比、反应温度和反应时间等对产物的影响。采用环境扫描电子显微镜观察到LiSrAlF6晶体的形貌特征为六角晶形,并聚集成花朵形。试探了LiCaAlF6多晶粉末的水热和溶剂热合成,但未能获得纯相产物。     

Solvothermal Synthesis and Structure Studies of a Mixed-valence Oxochloromolybdenum Complex

Emerald green crystals of a new mixed-valence oxochloromolybdenum complex,Mo(OH)2(2,2′-bipy)Cl2.[MoO(2,2′-bipy)Cl3]2, were obtained in an attempt to synthesize the Mo-S cluster compounds under solvothermal conditions. The title compound was characterized by EPR and X-ray single-crystal diffraction techniques. Crystallographic data: orthorhombic, space group Fdd2, a = 12.684(1), b = 21.518(2), c = 29.096(3)A, Mr = 1103.97, V= 7941(1)A^3, Z= 8, Dc =1.843 g/cm^3,μ= 1.514 mm^-1, F(000) = 4304, R = 0.0654 and wR = 0.1544 for 1944 observed reflections with 1 ≥/ 2σ(I). The compound consists of two different neutral molecules, Mo^IV-(OH)2(2,2′-bipy)Cl2 and MoVO(2,2′-bipy)Cl3. Both Mo^IV and Mo^V ions are in a distorted octahedral environment. The Mo(1)^IV atom is surrounded by two Cl^- ions and two O atoms from OH^- and two N atoms from a 2,2′-bipy ligand. The Mo(2) atom is surrounded by three Cl^- ions, one O^2- anion and two N atoms from another 2,2“-bipy ligand. The bipyridine occupies two cis-equatorial sites, while the Cl^- ions are located at the axial and equatorial positions.     

含过渡金属镉或汞的四元硫化物的溶剂热合成及性能

利用溶剂热法合成了2种四元硫化物Rb₂CdSbS₃（SH）（1）和Rb₂HgSb₄S₈（2）。单晶X射线衍射分析表明,化合物1为一维链状结构,由[CdSbS₃（SH）]^2-阴离子和Rb⁺阳离子组成。化合物2为二维层状结构,由[HgSb₄S₈]^2-阴离子和Rb⁺阳离子组成。固体紫外可见漫反射光谱分析结果表明,化合物1和2的带隙分别为2.06和2.15 eV。荧光分析结果表明化合物1和2均具有黄光发射特性。     

一种层状锗酸盐的溶解热途径合成及其结构特征

采用苄胺作为结构导向剂,在吡啶-乙醇-氢氟酸溶剂热体系中合成得到层状锗酸盐ICMM-8。对比文献报道的合成体系,本工作中溶剂热前体混合物的酸碱度对ICMM-8的晶化生成有着至关重要的影响,反应体系中反应物之间复杂的相互作用以及由此形成的缓冲机制对保持体系酸碱度起到重要作用。基于簇单元的概念对ICMM-8的结构进行分析,发现ICMM-8中包含的次级结构单元SBU-6与其他微孔锗酸盐中发现的特征簇单元有着显著的不同。     

Rapid Fabrication of Mesoporous Titania Films with Controlled Macroporosity to Improve Photocatalytic Property

Hierarchically porous titania films were fabricated by dual templating using a triblock copolymer such as Pluronic F127 and polystyrene (PS) beads, affording mesoporous films with controlled macroporosity. The presence of the triblock copolymer in the precursor solutions suppressed a regular accumulation of spherical PS beads, and PS‐derived macropores could be dispersed over the whole mesoporous titania film through rapid fabrication by spin‐coating. Some of the macropores were clustered, but the presence of the large spaces was important for keeping the mesostructure after calcination. Photodegradation of methylene blue (MB) was investigated by using the photoactive anatase films. The photodegradation of MB over the porous anatase films was accelerated by effective diffusion of MB molecules in the PS‐derived macropores, but it was important for improving photocatalytic performance to regulate the balance between the effectiveness of the diffusion in the macropores and the decrease of the surface area from the embedded macropores, as well as the reduction in the transparency of the porous films.     

利用微波法合成二氧化钛纳米管

Titania nanotubes were synthesized by microwave method. The effects of raw materials, reaction time, NaOH solution concentration, and microwave power were studied. The samples were investigated by means of TEM, XRD, ICP techniques. Titania nanotubes having a hollow structure with an opening end were synthesized in NaOH solution (9~11 mol·L^-1) heated by 195 W microwave for over 60 min. The length of the titania nanotubes was about 1 μm and the average diameter of the nanotubes was about 8~10 nm.     

层状MAgTeS3 (M＝K, Rb)的溶剂热合成与表征

以硫醇为螯合剂, 在溶剂热条件下合成了两种层状硫代亚碲酸盐KAgTeS₃ (1)和RbAgTeS₃ (2). X射线单晶解析表明, 1和2是类质同晶化合物. 在晶体结构中, 银硫四面体通过共用顶点形成无限的平行链, 在相邻链中银硫四面体取向相反, 这些链与链由三角锥配位的碲互相连接形成阴离子层状结构, 阳离子在阴离子层间. 1的结晶学数据为: M_r＝370.75, P2₁/c, a＝0.73639(6) nm, b＝1.06468(8) nm, c＝0.85203(6) nm, β＝106.4640(10)°, V＝0.64062(8) nm³, Z＝4, R(F)＝4.44%, wR(F²)＝11.66%. 2的结晶学数据: M_r＝417.12, P2₁/c, a＝0.75531(12) nm, b＝1.07076(7) nm, c＝0.8583(2) nm, β＝106.497(6)°, V＝0.66558(19) nm³, Z＝4, R(F)＝6.00%, wR(F²)＝15.43%. DSC及紫外-可见漫反射光谱研究表明, 这两种化合物为半导体, 并具有很好的热稳定性.     

一种新的有机胺为模板剂的稀土硫酸钐合成，结构表征以及荧光性质

本文采用正丁醇与水的混合溶剂合成一种新的以有机胺为模板剂的硫酸钐盐:[C2N2H10]1.5[Sm(SO4)3(H2O)].2H2O(1),并通过X-射线衍射、红外、热重及元素分析对其进行了表征。该化合物晶体属于单斜晶系,P21/c空间群。其中a=0.65515(9)nm,b=2.648 3(4)nm,c=0.996 15(13)nm,β=104.067 0(10)°,V=1.676 5(4)nm3,Z=4。晶体结构分析显示化合物1中的波浪形层状结构由SmO9多面体与SO4多面体构成,同时非配位水与乙二胺通过氢键连接相邻的两个层。化合物1具有较强的荧光。