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一种新型手性配体交换色谱键合固定相 总被引:6,自引:0,他引:6
采用气相或液相色谱法拆分氨基酸对映体通常一化过程,费时而麻烦,而且有可能发生消旋,影响分析结果,手性配体交换色谱法是拆分氨基酸和羟基酸对映体的一种有效方法,其选择性高,不需柱前衍生。Davankov等对此方法进行了评述。此法大都采用刚性环状结构的光活性脯氨酸或羟基脯氨酸键合相作为柱填料,Jeanneret-Gris等曾采用1,2,3,4-四氢-3-异喹啉羧酸接枝的聚丙烯酰胺相拆分氨基酸对映体。 相似文献
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β-氨基酸对映体在涂敷型手性配体交换色谱固定相上的分离 总被引:2,自引:0,他引:2
分别将N-十六烷基-L-羟脯氨酸(C16-L-Hyp)、N-十六烷基-L-脯氨酸(C16-L-Pro)、N-十六烷基-L-丙氨酸(C16-L-A la)涂敷到反相键合硅胶表面,制成涂敷型手性配体交换色谱固定相,应用于5种β-氨基酸的手性分离。考察了固定相中的手性配体的类型和涂敷量、流动相中金属离子浓度、pH及甲醇含量等因素对手性分离的影响。结果表明:在以涂敷0.25μmol/m2C16-L-Hyp的C18硅胶为固定相,以5 mmol/L CuSO4水溶液的(pH 4.6)为流动相的色谱条件下,5种β-氨基酸对映体的分离效果最好,分离因子高达2.46。 相似文献
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氨基酸是手性小分子,其选择和固定化的方法,有助于开发新的“刷型”手性固定相(CSP)。 分别以L-缬氨酸和L-丙氨酸为原料制备了10种新型氨基酸衍生物手性固定相(CSPs),包括8种氨基酸三嗪衍生物CSPs(CSP-1~CSP-8)和两种对甲基苯甲酰氨基酸CSPs(CSP-9~CSP-10),在正相色谱条件下,考察了所合成的CSPs对邻、间和对硝基苯酚位置异构体以及萘普生乙酯、丙环唑、苯醚甲环唑、戊唑醇、己唑醇和联萘酚6种外消旋样品的分离能力。 结果表明,硝基苯酚的3种位置异构体在CSP-1~CSP-3和CSP-6~CSP-8上获得较好分离。 相同条件下,由丙氨酸制得的CSPs对外消旋样品表现出更好的手性识别能力,萘普生乙酯在CSP-6上获得基线分离。 由化学软件Gaussian 09计算出的L-丙氨酸三取代三嗪衍生物CSP-Ⅵ与萘普生乙酯的两个光学异构体之间相互作用的结合能分别为52.51和133.9 kJ/mol,也说明了手性选择子与R、S形成的非对映配合物的稳定性不同,Gaussian 09所给出的结合构型图显示手性选择子与样品之间有明显的氢键作用。 Gaussian 09的计算结果有助于认识CSPs的手性识别机理。 相似文献
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以国产大环抗生素替考拉宁为手性选择剂制备了替考拉宁键合手性固定相(Tei-CSP),在反相条件下考察了键合相对华发令、西孟旦等手性药物、α-氨基酸(羟基酸)、衍生α-氨基酸的拆分效果。实验结果表明,在反相条件下,疏水(亲水)作用、静电作用对手性化合物在柱上的保留以及对映体的拆分起到了非常重要的作用;氨基酸在衍生前后,其在柱上的保留和手性识别机理发生了改变,衍生前,亲水作用参与保留机理,而衍生后,由于疏水作用增强,疏水作用参与保留,对映体在较低的有机改性剂条件下才能获得较好的分离。 相似文献
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多糖类手性固定相在色谱中的应用 总被引:1,自引:0,他引:1
手性色谱技术是最重要的手性分离方法之一,它不仅可以快速地分析对映体纯度,也可以用于大量制备光学异构体。设计和发展高效的固定相是手性色谱技术的核心。在诸多的手性固定相中,多糖类手性固定相因品种繁多、耐用而被广泛应用。本文综述了多糖类手性固定相在高效液相色谱、模拟移动床色谱、超临界流体色谱及膜分离中的应用。共引用文献52篇。 相似文献
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手性胺酰胺型液相色谱手性固定相的制备及几种氨基酸衍生物的拆分 总被引:1,自引:0,他引:1
用(R)-1-苯基2-对甲基苯基乙基胺(PTE)与L-异亮氨酸制得含两个手性中心的手性选择剂,以琥珀酸酐作为连接臂,将手性选择剂键合到氨基丙基硅胶上制得手性固定相。以正己烷-异丙醇为流动相,利用该固定相对氨基酸衍生物进行高效液相色谱手性拆分,并考察了流动相中异丙醇含量对手性拆分的影响。结果表明,该手性固定相对所分析的氨基酸衍生物大部分都具有一定的拆分能力。当异丙醇含量为1%时,亮氨酸与苯丙氨酸的苯甲酰甲酯衍生物获得基线分离。当异丙醇含量为20%时,亮氨酸、缬氨酸、丙氨酸、谷氨酸的3,5-二硝基苯甲酰甲酯衍生物获得基线分离。 相似文献
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涂敷型手性固定相的制备及氯氟草醚乙酯对映体的高效液相分离 总被引:4,自引:0,他引:4
在前人工作的基础上,以微晶纤维素和3,5 二甲基苯基异氰酸酯为原料合成了纤维素 三(3,5 二甲基苯基氨基甲酸酯),并将其涂敷于小粒径的氨丙基化硅胶(APS)上,制备出纤维素 三(3,5 二甲基苯基氨基甲酸酯)涂敷型硅基手性固定相。通过元素分析、红外光谱对该固定相进行了表征。用正相高效液相法在该固定相上首次直接拆分了触杀型苗后除草剂氯氟草醚乙酯对映体。考察了流动相组成对对映体保留和拆分的影响,结果发现,随着异丙醇体积分数的减小,对映体的分离度逐渐增大,在异丙醇的体积分数为1 0%时,分离度已达3 95。 相似文献