氢化物发生结合电感耦合等离子体原子发射光谱法测定天然水样中Sb（Ⅲ）和Sb（Ⅴ）

提出了氢化物发生结合电感耦合等离子体 原子发射光谱法(HG ICP AES)测定河水和土壤提取液中Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的方法,在pH4.5～5.5的HOAc NaOAc介质中,Sb(Ⅲ)与NaBH4反应生成SbH3,而Sb(Ⅴ)不与NaBH4反应,这样可测出Sb(Ⅲ);而在3.0mol·L-1HCl中,用KI还原Sb(Ⅴ)为Sb(Ⅲ),可测定总锑量。差减法得Sb(Ⅴ)。该方法的Sb(Ⅲ)和总锑检出限分别为0.30和0.63ng·ml-1,河水和土壤提取液的回收率为90%～100%,证明其适用于天然水样中Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的检测。     

氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定环境样品中痕量硒

环境样品经硝酸-过氧化氢-氢氟酸体系微波消解,利用自制雾化器采用氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定其中的痕量硒。选择硒的分析谱线为196.090nm。硒的质量浓度在32μg·L-1以内与其发射强度呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.71μg·L-1。方法应用于国家标准物质中硒的的测定,测定值与认定相符,加标回收率在85.8%~102%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.38%~2.3%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定天然卤水中锶

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定天然卤水中锶的含量。选择波长216.579 nm为锶的分析线,方法的检出限(3S/N)为0.01mg·L~(-1)。方法用于天然卤水样品的分析,测定值与火焰原子吸收光谱法的测定值相符,加标回收率在95.9%～102.0%之间,在5个浓度水平上加入锶标准溶液做精密度试验,测定值的相对标准偏差(n=12)在0.43%～3.3%之间。     

氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定血样中硒含量

样品经高氯酸-硝酸(1+4)混合溶液消化,以盐酸作为预还原剂,用氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定全血中硒。在6mol.L-1盐酸溶液中加入溶于20g.L-1氢氧化钠溶液的5g.L-1硼氢化钠溶液使与溶液中硒离子反应生成氢化物。方法的检出限(3s/k)为1.8μg.L-1。应用此法测定2份血液样品中硒含量,方法的回收率在94.9%～107%之间,测定值的相对标准偏差(n=10)小于3%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定食醋中砷

通过选择电感耦合等离子体原子发射光谱仪的最佳工作条件 ,对山西的出口食醋样品经稀释后直接测定 ,分析结果满意。回收率在 99.0 %～ 10 0 .2 %之间 ,相对标准偏差≤ 2 .6%。与国标规定的方法相比 ,此法简便快速 ,砷的检出限为 0 .0 33mg·kg-1。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定某些特殊试样中痕量铬(Ⅵ)——共沉淀法快速分离铬(Ⅲ)

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)应用于某些特殊试样(特别试液背景色泽很深或略带混浊者)中铬(Ⅵ)的测定.试样溶液中共存的铬(Ⅲ)及一些其他金属离子的干扰,借在PH 9.5的氨性溶液中以Fe(Ⅲ)离子作载体共沉淀分离予以消除,用ICP-AES法测定滤液中铬(Ⅳ).试验表明:铬(Ⅲ)共存量达100 mg·L-1时,经沉淀分离后不影响铬(Ⅵ)的测定,铬(Ⅵ)的回收率接近100%.此方法的检出限(3σ)为0.054 mg·L-1,应用所提出的方法测定了一种黄色油漆中在铬(Ⅲ)共存下的铬(Ⅵ),平行7次测定,相对标准偏差为1.3%.     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定磷酸中的金属元素

建立了一种用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定磷酸中金属元素的分析方法。磷酸用超纯水稀释10倍后直接测定,方法的检出限可达到0.001 2～0.051 6μg/g,加标回收率达到95%～105%,满足实际样品分析要求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定锌锭中的微量元素

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定锌锭中的Pb、Cd、Fe、Cu、Sn 5种杂质元素的方法。样品用硝酸(1+1)溶解后,在稀硝酸介质中利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定其中Pb、Cd、Fe、Cu、Sn的含量,测定的相对标准偏差(RSD,n=3)小于1.7%,对锌光谱标样BYG0505的测定结果与标准值基本一致。实现了对锌锭中多种杂质元素的简便、快速、准确的同时测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铅锌精矿中铊

采用HCl-HNO_3-HF-HClO_4四种酸溶解铅锌精矿样品,稀释后用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定其中的铊元素,测定范围0.005%~0.05%。实验确定了介质酸浓度、干扰元素的校正方法。方法相对标准偏差(n=7)为1.3%~4.8%,加标回收率为93.7%~102%,方法干扰少、快速、结果准确,适用于大批量铅锌精矿样品中铊的测定。     

离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用法测定西湖水中的痕量Sb(Ⅴ)和Sb(Ⅲ)

建立了离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(IC-ICP-MS)测定西湖水中的痕量Sb(Ⅴ)和Sb(Ⅲ)的方法。采用Dionex IonPacAS14(4.6 mm×250 mm id)色谱柱,流速1 mL/min,3 mg/L EDTA和0.2mg/L邻苯二甲酸氢钾(KHP)(pH4.7)混合溶液为淋洗液。50μL的进样量时,Sb(Ⅴ)的检出限为0.36μg/L,Sb(Ⅲ)的检出限为1.62μg/L。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定银钯合金中银和钯

建立健全测定银钯合金中银和钯含量的检测方法,对实现银钯合金中银和钯的高精度分析以及资源化利用有着重大意义。实验建立了电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES)同时测定银钯合金中银钯含量的分析方法。实验采用先加入10mL硝酸,再加入50mL过量盐酸混合,采用加热套混合消解银钯合金并混合定容在酸性浓度为18%HCl为介质中,然后通过控制不同的HCl浓度来测定银钯含量。实验结果表明：银的最佳检测酸性浓度为18%、钯的最佳酸性检测浓度为4%且该方法的加标回收率在97%-100%之间,相对标准偏差(RSD, n=10)小于2%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锰铁中锰含量

提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了锰铁中锰的含量。选择用氢氧化钠和过氧化钠熔融样品,然后用盐酸浸取;样品溶液稀释25倍后,在分析谱线293.306nm处进行测定。采用漂移校正技术和标准物质校正技术消除干扰。方法用于高碳锰铁、中碳锰铁、低碳锰铁等标准物质的分析,测定结果与标准值相一致,相对标准偏差(n=7)在0.16%~0.31%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛合金中锆

建立电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钛合金中锆元素的含量。采用盐酸-氢氟酸-硝酸溶解钛合金样品,选择357.247 nm为锆的分析谱线,通过基体匹配法消除基体钛的干扰,以电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛合金中锆的含量。锆的质量分数在0%~0.4%范围内与光谱强度呈良好的线性关系,相关系数大于0.999,定量下限为0.21%。测定结果的相对标准偏差小于2%(n=11),样品加标回收率为99.0%~102.7%。该方法快速、准确,能够满足实际生产中钛合金样品的测定要求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅锰合金中磷

建立了电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定硅锰合金中磷的方法.进行了样品分解试验,并考察了基体、共存元素对磷测定的影响,选择P214.914 nm为分析谱线.方法的检出限为0.003％,R2=0.9998,RSD小于2％,回收率为96.9％％～101.6％％.方法用于国际能力验证样品分析,结果满意,与...     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铝铍中间合金中的铍

通过对铍的自吸效应和光谱干扰研究,选取了Be(Ⅱ)313.1nm作为分析线,建立了铝铍合金中测定铍元素含量的电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法。实验结果表明,谱线Be(Ⅱ)313.0nm的线性范围达到20μg/mL,谱线Be(Ⅱ)3 131nm的线性范围可达30μg/mL,当溶液中铍元素的浓度超过线性范围时,两条谱线的工作曲线发生弯曲,产生明显的自吸效应,样品分析过程中避免使用有自吸效应的谱线,可以大大提高分析结果的准确性;样品中主要杂质元素和基体对铍的谱线不产生光谱干扰。方法中铍的检出限为0.000 4%。铍的质量浓度在1.0~15μg/mL时,工作曲线的线性回归方程为y=265.101 0x+0.45,相关系数R=0.999 645。按实验方法分别对铝铍合金样品和合成的模拟标准样品进行回收率和精密度实验,标准加入回收率在101%~103%,相对标准偏差在0.58%~0.98%。方法能够准确快速地分析铝铍中间合金中铍的含量。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定防锈铝合金中痕量钠

提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定防锈铝合金中痕量钠的方法。以盐酸(1+1)溶液和过氧化氢溶解样品,选择波长588.995 nm为钠的分析线。方法的检出限(3S/N)为0.028 mg.L-1。方法用于测定防锈铝合金中痕量钠(wNa=0.000 14%～0.000 73%),加标回收率在91.4%～113.3%之间,相对标准偏差(n=6)在2.6%～5.5%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铅精矿中的锑

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铅精矿中Sb元素的分析方法。实验中对难溶解的样品,确定了采用硝酸、硫酸、酒石酸溶样的方法,并选择了最佳工作条件。实验结果表明检出限为0.005μg/mL,加标回收率为99.0%~102%,相对标准偏差为1.5%~3.2%。该方法快速准确,适用于铅精矿难溶解样品中锑含量的测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定金属铬中的钒

采用15mL盐酸和5mL硝酸混合酸溶解样品,选择V 292.464nm谱线做光谱干扰实验,发现Cr对此谱线无光谱干扰,由于样品中含大量Cr离子,故采用标准曲线基体匹配进行测试,以消除Cr基体带来的基体干扰,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定金属铬中钒含量的分析方法。结果表明:基体效应对钒的标准曲线线性并无影响,钒的质量浓度在0.1~20μg/mL,其线性相关系数均不小于0.999 8,方法中钒的检出限为0.001 5μg/mL。按照实验方法测定金属铬中钒,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.89%。方法适用,结果令人满意。