6英寸低位错锗单晶生长热场设计

锗片作为衬底材料已在空间太阳电池领域得到广泛的应用,新型锗基空间太阳能电池对锗片的需求由4英寸(1英寸=2.54 cm)提高到6英寸后,低位错锗单晶的生长难度增大.本文设计开发了一种适用于直拉法生长大尺寸、低位错锗单晶的双加热器热场系统,模拟研究了不同形状主加热器的热场分布,从而得到最优的热场环境.研究发现:渐变长度为...     

低位错ZnSe单晶的生长

采用化学气相输运法(CVT)在适合的温度和I2含量的条件下,生长出了25mm×3mm的ZnSe单晶,位错密度为6.5×103个/cm2.对ZnSe单晶进行光学性能分析,在10.6μm处的透过率超过70;,在10.6μm处的吸收系数为7.72×10-4/cm.     

大尺寸高质量GaSb单晶研究

采用垂直布里奇曼法(VB法)生长2英寸GaSb单晶,分析了GaSb多晶产生的原因,即GaSb原料与覆盖剂中残留水分发生化学反应生成氧化镓残渣,残渣吸附在坩埚内壁导致GaSb多晶形成.通过增加覆盖剂除水工艺,成功生长出2英寸高质量GaSb单晶.此外,研究了单晶内部位错分布特点,结果显示GaSb晶体具有较低的位错密度,EPD≤500 cm-2;同时,对晶体进行XRD摇摆曲线测试,其FWHM值为27 arcsec,表明晶体质量较高;此外,对晶体进行了电学性能测试,结果显示制备的GaSb晶体呈P型导电,晶体迁移率为610 cm2/V·s,载流子浓度达到了1.68×1017cm-3.     

红外LED用GaAs单晶的垂直梯度凝固制备研究

GaAs单晶是当前光电子器件的主要衬底材料之一,在红外LED中有着重要应用。但杂质浓度高、迁移率低等缺点会严重影响红外LED器件性能。为生产出低杂质浓度、高迁移率、载流子分布均匀、高利用率的红外LED用掺硅垂直梯度凝固(VGF)法GaAs单晶,本文研究了热场分布、合成舟和炉膛材质、工艺参数对单晶的成晶质量、杂质浓度、迁移率、载流子分布的影响。利用CGSim软件对单晶生长热场系统进行数值模拟研究,温区一至温区六长度比例为8∶12∶9∶5∶5∶7时,恒温区达到最长,位错密度达到1 000 cm^-2以下,成晶率达到85%。采用打毛石英合成舟进行GaAs合成,用莫来石炉膛替代石英炉膛,可以获得迁移率整体高于3 000 cm²/(V·s)的GaAs单晶,满足红外LED使用要求。对单晶生长工艺参数展开研究,采用提高头部生长速度、降低尾部生长速度的方式提高单晶轴向载流子浓度均匀性,头尾部载流子浓度差降低33%,尾部迁移率从2 900 cm²/(V·s)提高到3 560 cm²/(V·s)。单晶有效利用长度提高33...     

温度梯度法生长大尺寸钛宝石晶体研究

采用温度梯度法生长了不同掺杂浓度的钛宝石(Ti∶ Al2O3)激光晶体,经退火加工获得的最大晶体尺寸达到φ86 mm×37 mm.室温下利用紫外-可见-近红外分光光度计测试了晶体300～ 1000 nm波段的吸收,分析了该系列晶体的吸收特性.结合晶体径向527 nm的吸收测试分析了晶体径向掺杂均匀性,同时使用Zygo干涉仪测试了晶体的光学均匀性,结果表明所生长的大尺寸钛宝石晶体具有良好的掺杂及光学均匀性.通过化学腐蚀法,利用光学显微镜观察表征了晶体位错密度,为2.9 × 103/cm2.     

4 inch低位错密度InP单晶的VGF生长及性质研究

采用高压垂直温度梯度凝固法(VGF)生长了非掺、掺硫和掺铁的4 inch直径(100)InP单晶,获得的单晶的平均位错密度均小于5000 cm-2.对4 inch InP晶片上进行多点X-射线双晶衍射测试, 其(004)X-射线双晶衍射峰的半峰宽约为30弧秒且分布均匀.与液封直拉法(LEC)相比, VGF-InP单晶生长过程的温度梯度很低,导致其孪晶出现的几率显著增加.然而大量晶体生长结果表明VGF-InP晶锭上出现孪晶后,通常晶体的生长方向仍为(100)方向,这确保从生长的4 inchVGF-InP(100)晶锭上仍能获得相当数量的2~4 inch(100)晶片.由于铁在InP中的分凝系数很小,掺Fe-InP单晶VGF生长过程中容易出现组份过冷,导致多晶生长.通过控制生长温度梯度及掺铁量,可获得较高的掺铁InP单晶成晶率.对VGF-InP单晶的电学性质、位错密度及位错的分布特点、晶体完整性等进行了研究.     

CdSiP2单晶生长及防爆工艺研究

对磷硅镉(CdSiP2)单晶生长过程中发生爆炸的原因进行了分析,设计出新型的逐层减压坩埚.通过在内外层坩埚之间的空腔内加入适量CdSiP2粉末产生的蒸气压,平衡和降低了晶体生长过程中坩埚内壁承受的压力,实现逐层减压,从而减小了内层坩埚形变,降低了生长容器爆炸的几率.同时,改进了布里奇曼生长法的降温工艺,生长出尺寸达φ14 mm×32mm的CdSiP2单晶体.X射线分析表明单晶衍射面为(204)晶面,回摆峰半峰宽值为0.434,衍射谱峰强度高,具有良好的对称性;晶体在1500～7500 cm-1波数范围的红外透过率达55;,吸收系数为0.10 ～0.17 cm-1,电阻率1.3×107 Ω·cm.     

坩埚下降法生长CaF2单晶的研究

采用坩埚下降法生长了CaF2单晶体,研究了不同条件生长的单晶缺陷和光谱性能.结果表明:当晶体生长过程中进入水等含氧杂质时,所生长的晶体不仅在1500nm附近产生非常宽的OH-两倍振动吸收带,而且在可见-紫外波段也形成强烈的色心吸收带.同时,杂质离子Ce3+的存在也导致晶体出现306nm的吸收带.     

半导体单晶生长过程中的位错研究

阐述了现有的半导体单晶位错模型,即临界切应力模型和粘塑性模型的基本理论及应用状况.分析了熔体法单晶生长过程中影响位错产生、增殖的各种因素,以及抑制位错增殖的措施.与熔体不润湿、与晶体热膨胀系数相近的坩埚材料,低位错密度的籽晶可有效地抑制生长晶体的位错密度;固液界面的形状及晶体内的温度梯度是降低位错密度的关键控制因素,而两因素又受到炉膛温度梯度、长晶速率、气体和熔体对流等晶体生长工艺参数的影响.最后,对熔体单晶生长过程的位错研究进行了展望.     

垂直布里奇曼法生长铜单晶体的研究

Cu单晶在中子和X射线单色器及激光核聚变靶材等领域有重要应用前景.本文采用自制的硅钼棒单晶生长炉和特制的镀碳石英生长坩埚,采用垂直布里奇曼法在30 ℃/cm的温度梯度下,以10 mm/d的下降速度生长出较高质量的铜单晶体.生长的晶体经多次研磨抛光腐蚀处理后进行X射线衍射分析和金相分析,显示出(200)晶面尖锐的X射线衍射峰和规则的方形蚀坑,表明生长的晶体结构完整.     

籽晶垂直布里奇曼法生长大尺寸CdZnTe单晶体

采用改进的垂直布里奇曼(MVB)法并引入籽晶生长技术,成功生长出直径60mm,单晶体积超过200cm3的CdZeTe(CZT)晶锭.根据CZT 晶片在近红外(NIR)波段的透过谱,由截止波长推算Zn组分在晶片中的平均含量,进一步的拟合得出晶体生长过程Zn沿晶锭轴向分凝因数约为1.30;分析了晶片在中红外波段内的红外透过率,发现波数在2000～4000cm-1内透过率平直且较高,超过60;,而从2000cm-1到500cm-1随波数的减小透过率急速下降至零;由钝化后的Au/CZT晶片的I-V曲线,计算得到生长态CZT晶片的电阻率ρ达到1.8×109～2.6×1010Ω·cm.     

碘化钾单晶的非真空密闭坩埚下降法生长

本文报道了KI单晶在非真空密闭条件下的坩埚下降法生长.以经充分干燥的高纯KI多晶为原料,将KI多晶料密封于套层铂坩埚中,添加少量活性碳粉末,可避免碘化物熔体的氧化与挥发,从而在非真空条件下实现KI单晶的坩埚下降法生长.在晶体生长过程中,炉体温度调节于750～770 ℃,固液界面温度梯度为30～40 ℃/cm,坩埚下降速率控制为1～2 mm/h,成功生长出尺寸为φ25 mm×50 mm的透明完整KI单晶.采用XRD、DTA-TG、透射光谱、荧光光谱对所获KI单晶进行了测试表征,结果表明该单晶具有良好的光学均匀性,在450～2500 nm波长范围的光学透过率达70;以上,其光学吸收边位于280 nm左右;在266 nm脉冲光激发下,该单晶具有397 nm峰值波长的荧光发射.     

Bridgman法生长TeO2晶体的缺陷分析

采用Bridgman法生长了二氧化碲(TeO2)晶体,运用光学显微镜、电子衍射光谱、化学腐蚀等方法分析了该方法生长TeO2晶体内部的缺陷.初步讨论了散射点、微裂纹、气泡和黑点、条纹以及腐蚀坑等微缺陷的形成机理.结果表明:晶体内部的散射点来自于原料中杂质,条纹主要是由于晶体内应力引起,晶体内的气泡和黑点和晶体生长的温度密切相关,并就如何减少这些微缺陷进行了初步探讨.     

钨酸铅闪烁晶体垂直梯度凝固法生长及光学性能研究

本文报道了垂直梯度凝固法(VGF)生长PWO晶体的研究结果.通过优化工艺参数,成功获得直径25mm、长度140mm的PWO晶体.通过测试PWO晶体的XRD、透过光谱、荧光光谱等,研究了所得晶体的光学性能.结果表明:VGF法生长PWO晶体在350～420 nm处的光学透过率明显提高,荧光发光主峰位于435 nm,是快发光峰,但慢发光比例有所增加.     

环境条件对Bridgman法晶体生长过程的影响

本文对不同环境条件时Bridgman法晶体生长过程进行计算,并对不同条件对生长过程的影响加以讨论.较大的温度梯度、较大的换热系数和适量的底部冷却是Bridgman法晶体生长的必备条件,也是工艺优化的重要方向.     

LiNbO3晶体的坩埚下降法生长

通过选择合适的原料配比(Li2O 48.6mol;,Nb2O5 51.4mol;),控制固液界面处的温度梯度为20～40℃/cm,晶体生长速度为0.6～1.5mm/h,采用密闭条件下的坩埚下降法工艺成功地生长出了具有良好光学均匀性的完整LiNbO3单晶.用X射线粉末衍射表征获得的LiNbO3晶相,讨论了若干工艺条件对晶体组分与质量的影响.测定了未密闭条件下生长的LiNbO3晶体不同部位样品的紫外可见光谱,发现其吸收边沿生长方向发生红移,并讨论了产生此现象的原因.     

温梯法白宝石晶体的缺陷研究

采用导向温梯法(TGT)生长出[0001]方向直径为76mm的白宝石晶体.利用扫描电子显微镜(SEM)观察晶体(0001)面的腐蚀坑形态,并对晶体内部的包裹物进行了能谱(EDS)分析.白宝石晶体中的生长缺陷主要为位错和包裹体等.Al2O3晶体(0001)面的位错腐蚀坑呈六角形,并且有台阶状结构.分析了(0001)面内的位错类型.确定了TGT法生长的白宝石内部的包裹物的主要成分为碳.     

Bridgman法晶体生长的瞬态数值模拟

采用变形有限元法对坩埚下降法晶体生长过程进行了瞬态数值模拟.对随下降距离生长位置、生长速度、界面位置处的法线方向温度梯度和凹度的变化进行了分析说明,将生长过程划分为三个阶段.结果表明在整个生长过程中,晶体生长条件一直处于变化之中,因而晶体的质量也在整块晶体中呈现一定的波动性.     

Bridgman法生长的大尺寸钨酸铅晶体的光学和闪烁性能

本文报道了我们采用改进的Bridgman法为欧洲核子研究中心(CERN)大型强子对撞机(LHC)上的紧凑型μ子螺线管(CMS)实验生长的大尺寸掺Y3+钨酸铅闪烁晶体,给出了晶体的光学和闪烁性能,如光致发光谱、X射线致发光光谱、纵/横向的透射光谱、光产额以及辐照硬度.测试结果表明,掺Y2O3的钨酸铅晶体光产额很高(>13pe/MeV),且全为100ns以内的快发光,其辐照硬度已接近CMS电磁量能器(ECAL)端帽晶体的要求,同一批晶体彼此间的性能一致性好.