气相色谱法测定纺织品中五氯苯酚残留量

建立了纺织品中五氯苯酚残留量的测定方法。试样用碳酸钾溶液提取 ,加乙酸酐乙酰化后 ,以正己烷提取乙酰化五氯苯酚 ,用气相色谱 电子俘获检测器 (GC ECD)测定 ,以外标法定量。五氯苯酚的检出限 0 .0 2mg·kg-1,加标回收率 90 %～ 10 5 % ,相对标准偏差≤ 6.7%。     

气相色谱法测定皮革与纺织品中五氯苯酚

五氯苯酚(PCP)是皮革与纺织品中广泛采用的防霉剂。它还可以通过其他途径带入纺织品,如杀虫剂的化学降解等。动物实验证明,PCP是一种有毒的化合物,具有致畸与致癌性。它的自然降解过程十分缓慢。当人们穿着残留有PCP的纺织品时,会通过皮肤接触在人体内产生生物累积,危害人体健康。因此控制纺织品中五氯苯酚的含量对保护人体健康十分重要。欧美等国家为此制定了严格的生态纺织品质量标准。     

乙酰化气相色谱法快速测定皮革及皮革制品中的五氯苯酚残留量

在前人工作基础上，对皮革及皮革制品中五氯苯酚残留测定方法经试验改进，增加浓硫酸净化步骤，并以艾氏剂作为标物，乙酰五氯苯酚用填充气相色谱测定。     

高效液相色谱法同时测定纺织品中四氯苯酚同分异构体及五氯苯酚和邻苯基苯酚

建立了高效液相色谱法同时测定纺织品中四氯苯酚同分异构体(2,3,4,5-TeCP、2,3,4,6-TeCP、2,3,5,6-TeCP)及五氯苯酚(PCP)和邻苯基苯酚(OPP)的分析方法。样品经甲醇超声提取、浓缩后,采用Symmetry C18色谱柱,以甲醇-10mmol/L乙酸铵溶液为流动相,梯度洗脱,二极管阵列检测器210nm检测。结果表明:三种TeCP同分异构体及PCP、OPP在0.1~20mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9994~0.9998,样品加标回收率为87.2%~109%,相对标准偏差为0.92%~4.50%,方法的最低检测浓度分别为0.05、0.10、0.05、0.05、0.05mg/kg。该方法高效、简便、准确可靠,可实现现行法规所要求的纺织品中苯酚类物质的同时测定。     

反相液相色谱法测定农药中氯菊酯

建立反相液相色谱法测定农药中氯菊酯含量的方法.采用C18反相色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇–水溶液(体积比为9:1)为流动相,流量为0.8 mL/min,检测波长为230 nm,柱温为35℃,进样体积为10μL,以外标法测定农药中氯菊酯的含量.氯菊酯的质量浓度在1～200μg/mL范围内与色谱峰面...     

纺织品、皮革及其制品中五氯苯酚残留量的气相色谱-质谱法测定

介绍应用气相色谱-质谱法测定纺织品、皮革及其制品中防霉剂五氯苯酚的残留量,试样经硫酸溶液酸化后用正己烷提取,用气相色谱-质谱选择离子测定。方法简便、快速、灵敏,检出限20μg／kg,添加回收率86．7％～93．1％,变异系数4．1％～5．9％。     

反相高效液相色谱法同时测定对苯氧基苯酚和对氯苯酚

建立了一种同时测定对苯氧基苯酚和对氯苯酚的反相高效液相色谱方法。采用Diamonsil(钻石)C18(250 mm×4.6 mm i.d.,5μm)色谱柱,以甲醇-水(V(甲醇):V(水)=8∶2)为流动相,在波长为230 nm处进行检测。对苯氧基苯酚和对氯苯酚在20~230μg/mL范围内,峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相对标准偏差RSD分别为0.26%、0.53%,回收率在99.0%~101%之间。方法可用于对苯氧基苯酚的合成工艺研究及成品质量控制。     

反相高效液相色谱法同时测定水样中辛硫磷和氯菊酯

采用AgilentSBC8(5μm,4.6mmi.d.×150mm)色谱柱,以V(乙腈)∶V(水)=70∶30为流动相进行分离,二极管阵列检测器(PDA)在210nm波长处检测,建立了反相高效液相色谱法同时测定辛硫磷和氯菊酯的分析方法。辛硫磷和氯菊酯的线性范围分别为0.1～10μg mL和0.02～10μg mL,检出限分别为0 05和0.01μg mL,实际水样的加标回收率为90.3%和95.3%,相对标准偏差为1.3%和3.2%(n=7)。     

反相高效液相色谱法测定o-烯丙基苯酚和p/o-丁酰基苯酚在番茄中的残留量

建立了o 烯丙基苯酚、p/o 丁酰基苯酚在番茄中残留量的反相高效液相色谱分析方法。样品前处理过程简便 ,方法准确可靠 ,灵敏度和准确度达到了农药残留检测的要求。o 烯丙基苯酚、p/o 丁酰基苯酚在番茄中的最低检测浓度为 0 .0 1mg/kg ;方法的添加回收率 (0 .0 5～ 1.0 0mg/kg)在 87.7%～ 95 .1%之间。     

反相高效液相色谱法测定罐头食品中乙二胺四乙酸的残留量

 将罐头食品捣碎后用水稀释,加氯化铜溶液和抗坏血酸,用水定容,过0.45 μm滤膜后立即供液相色谱分析,在254 nm波长处测定。色谱柱：Hypersil ODS(125 mm×4 mm i.d., 5 μm);流动相：水-甲醇（体积比为80∶20）,含有20 mmol/L四丁基溴化铵,0.03 mol/L 醋酸钠缓冲液（pH 4） ,流速：0.8 mL/min;进样量：20 μL。EDTA在10 mg/L～400 mg/L范围内呈线性。方法回收率为95.5%～98.9%,其RSD为0.82%～1.32%。     

反相高效液相色谱法测定D-烯丙基苯酚和p／O-丁酰基苯酚在番茄中的残留量

建立了O-烯丙基苯酚、p／O-丁酰基苯酚在番茄中残留量的反相高效液相色谱分析方法。样品前处理过程简便，方法准确可靠，灵敏度和准确度达到了农药残留检测的要求。O-烯丙基苯酚、p／O-丁酰基苯酚在番茄中的最低检测浓度为0．01mg／kg；方法的添加回收率(0．05～1．00mg／kg)在87．7％～95．1％之间。     

超声萃取-高效液相色谱法同时测定纺织固体废物中17种含氯苯酚化合物

建立了测定纺织固体废物中17种含氯苯酚化合物的高效液相色谱(HPLC)分析方法.以甲醇为萃取溶剂,超声萃取纺织固体废物样品中的含氯苯酚化合物,经蒸发浓缩和定容后,HPLC法测定,外标法定量.结果 表明,以甲醇为萃取溶剂,萃取温度40℃,萃取时间30 min时,萃取效果最佳.在筛选的实验条件下,17种含氯苯酚化合物在1～...     

固相微萃取气相色谱法测定水产品中五氯苯酚及其钠盐残留量

采用自动固相微萃取(Automated SPME)超声波辅助萃取技术(UE)与气相色谱联用测定水产品中五氯苯酚及其钠盐残留量.实验优化了SPME直接萃取技术,样品调pH 2,超声波40℃萃取30 min后,用85μm聚丙烯酸酯(PA)萃取头90℃自动搅拌萃取30 min,270℃解吸5 min.最低检出量为0.01μg/kg;五氯苯酚线性范围0.001～10 μg/L,r=0.9999;对鳕鱼加标五氯苯酚1.0、5.0μg/kg回收率分别为71.0%～80.0%、77.2%～91.4%,相对标准偏差(RSD)为6.3%和8.6%(n=3).该方法简便、灵敏、稳定,无溶剂污染,是测定水产品中五氯苯酚及其钠盐残留量的理想方法.     

反相高效液相色谱法测定食品中防腐剂和甜味剂

建立了高效液相色谱法测定食品中苯甲酸、山梨酸、安赛蜜、糖精钠和阿斯巴甜含量的方法.试验采用ODS-3色谱柱,以乙腈-20 mmol·L-1磷酸二氢钾溶液为流动相梯度洗脱,用紫外检测器于210 nm波长处检测糖精钠和阿斯巴甜,于230 nm波长处检测另外3种化合物.结果表明:当各个组分的质量浓度在10～200 mg·L-1范围内,质量浓度与峰面积呈线性关系.对5种化合物的测定作了精密度及回收率试验,所得结果在文中详述.     

反相高效液相色谱法测定虾肌肉组织中阿维菌素残留量

提出了反相高效液相色谱法测定虾肌肉组织中阿维菌素残留量的方法。试样经乙酸乙酯提取,正己烷脱脂后,离心分离取下层溶液过Hypersil C_(18)色谱柱(150mm×4.6mm,5μm)分离,用甲醇水(86+14)溶液为流动相,于245 nm波长处进行紫外检测。阿维菌素的质量浓度在0.005～2mg·L~(-1)范围内与峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.002mg·kg~(-1)。以虾肌肉组织样品为基体,加入3种不同浓度水平的阿维菌素标准溶液作回收试验,测得回收率在89.4%～102.4%之间;日内相对标准偏差(n=6)和日间相对标准偏差(n=6)分别在2.1%～7.2%和5.5%～8.4之间。     

反相液相色谱法测定双酚A和苯酚

双酚A[4,4′-双(4-羟苯基)丙烷]是生产环氧树脂、聚碳酸酯、巨砜和改性酚醛树脂等高聚物的重要原料,此外,还大量用来制造涂料、粘合剂、橡胶防老化剂和农药杀菌剂等。 合成双酚A的主要原料是苯酚,因此,来反应的苯酚单体就成了双酚A产品中的主要杂质,为了随时掌握苯酚的转化率、监控产品质量,需要建立一种快速、灵敏、简便、准确地测     

反相高效液相色谱法测定复方化学消毒剂中苯扎氯铵

苯扎氯铵又名洁尔灭(BAC),是具有杀菌作用的季铵盐类阳离子表面活性剂,主要由3种正烷烃图1 BAC分子结构式F ig·1 Structure of BAC基(n-C12H25、n-C14H29和n-C16H33)取代的二甲基苄基氯化铵的同系物组成,结构式如图1。3种同系物的杀菌特性不同:n-C12H25-C9H13NC l是最有效的酵     

高效液相色谱-质谱联用法测定纺织品中的含氯苯酚

建立了高效液相色谱-质谱联用法检测纺织品中五氯苯酚(PCP)、四氯苯酚(TeCP)。选用ZORBAX XDB-C18柱(50 mm×2.1 mm,3.5μm)为分析柱,流动相为V(甲醇)∶V(纯水)=88∶12,流速为200μL/min;质谱条件选用气动辅助电喷雾离子源(ESI),检测方式为负离子多离子反应检测(MRM);PCP、TeCP标准曲线线性范围均为0.1~100μg/L;回收率为90%~99%;相对标准偏差为3.5%~7.6%(n=5);方法检测低限为5μg/kg。方法适用于纺织品中PCP、TeCP的测定。