电感耦合等离子体原子发射光谱法测定5XXX系铝合金中的高镁含量

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定5XXX系铝合金中的高镁含量,选择稀王水溶液20ml溶解试样(0.1000g),以消除合金中的基体元素及其他共存元素的干扰为目标,选择测定镁含量的分析谱线为280.270nm。分别称取与分析试样基体近似的三种铝合金标准物质0.1000g,按试样相同的溶解方法处理并定容至100ml,选择仪器工作条件,制作分析曲线,进行曲线校准,按照同样的方法对4个样品各测定6次,测定值的相对标准偏差均不大于0.59%,用标准加入法测得回收率在94.0%~104.0%之间。应用此方法和环己二胺四乙酸分离络合滴定法分别分析了若干5XXX 系铝合金中的高镁含量,测定结果与化学分析方法测定值一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定5XXX系铝合金中的高镁含量

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定5XXX系铝合金中的高镁含量,选择20mL稀王水溶液溶解试样,以消除合金中的基体元素及其它共存元素的干扰为目标,选择测定镁含量的分析谱线为280.270nm。分别称取与分析试样基体近似的三种铝合金标准物质0.100 0g,按试样相同的溶解方法处理并定容至100mL,选择仪器工作条件,制作分析曲线,进行曲线校准,按照同样的方法对4个样品各测定6次,测定值的相对标准偏差均不大于0.59%,用标准加入法测得加标回收率在94.0%~104.0%,测定值和环己二胺四乙酸分离络合滴定法测定的5XXX系铝合金中的镁量结果一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镁钕合金中3种杂质元素的含量

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镁钕合金中硅、铝及铜3种杂质元素的含量。选择盐酸(1+1)溶液10mL溶解试样(0.1g),以克服合金的基体元素及其他共存元素的干扰为目标,选择测定上述3种元素的分析谱线依次为251.611,237.313,224.700nm。用0.1g高纯镁及与试样中含钕量近似的钕标准溶液作为基体,加入一定量的硅、铝和铜的标准溶液后,按试样相同的溶解方法处理并定容至100mL。按所选仪器工作条件进行光谱测定,并制作各元素的工作曲线。硅、铝、铜的检出限(3s)依次为0.006,0.002,0.01mg·L-1。对2个样品中的3种元素各测定6次,测定值的相对标准偏差均不大于3.7%。用标准加入法进行回收试验,测得回收率在92.0%~108%之间。     

MPT–AES法测定合金钢中的硅

建立了微波等离子体炬原子发射光谱(MPT–AES)测定合金钢中的硅含量的分析方法。考察了仪器最佳实验条件、溶液酸度和钢中共存离子对测定的干扰,采用相似基体的标准钢样绘制工作曲线。硅的线性范围在0.3~7.0μg/m L之间,检出限为0.05μg/m L。测定结果的相对标准偏差为1.2%~3.1%(n=9),样品加标回收率在97.0%~103.0%之间,该法测定结果与国家标准方法测定结果相符合。MPT–AES法良好的精密度和准确度,可用于测定合金钢中硅的含量。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定Cu-Ni-Mn钎料中铝、钽元素含量

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定Cu-Ni-Mn钎料中的铝和钽元素含量。实验探讨了Cu-NiMn钎料中基体元素及共存元素对铝、钽元素分析谱线的光谱干扰情况,确定了合适的分析谱线和背景校正方法。铝、钽元素的分析谱线分别为396.152 nm和240.063 nm。根据Cu-Ni-Mn钎料中铝、钽元素含量范围,合成系列标准溶液,建立标准工作曲线,工作曲线的线性范围为0.05%~0.20%,线性相关系数分别为0.999 6和0.998 8,此方法用于测定铝、钽元素的检出限分别为0.001 2%和0.008 4%,相对标准偏差为2.43%~4.55%(n=8)。标准加入回收率为100%~119%。该法可用于测定Cu-Ni-Mn合金中的铝和钽含量。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) 测定ZL101铸铝合金中硅的含量

采用氢氧化钠溶解样品,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定ZL101铸铝合金中硅含量的分析方法。实验过程中优化了仪器的工作条件,选择硅测定最佳分析谱线。用含被测元素的标准样品绘制工作曲线,代替常用的内标工作曲线来校正方法,以消除共存元素和基体物质的影响。实验表明,硅测定的相关系数大于0.999,相对标准偏差为0.92%(n=10)。方法准确快速、精密度高,分析结果完全能够满足工业化生产控制要求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定含钒尾渣中钒的含量

以氢氟酸、硝酸消解样品,然后加入硫酸络合钛避免其在低酸度介质中水解,并且加热至产生三氧化硫烟以驱赶氢氟酸,以水稀释定容后采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-OES）直接测定含钒尾渣中钒的含量。实验考察了在共存含有铁、钛、铝、铬、锰、钒等元素的含钒尾渣复杂基体中,基体效应、光谱干扰以及背景噪音等影响因素对钒测定的干扰,方法通过优选元素分析谱线、背景校正区域以及光谱仪工作条件,并且采用基体匹配法和同步背景校正法相结合的方式,消除了构成复杂且变化无常的样品基体对测定的影响。结果表明,方法可用于测定0.01%~6.0%的钒,并且样品基体在含20%~40%铁,5%~30%钛时,铝、铬、锰、钠、硅、钙、镁各元素1%~10%的变化对测定无影响,检测下限可达0.0009%;精密度RSD〈3%,加标回收率94%~106%,与高锰酸钾氧化-硫酸亚铁铵滴定化学分析法的测定结果对照一致。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测生物质中的碱金属和碱土金属

为研究并解决测试生物质样品中碱金属和碱土金属含量的干扰,采用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法对生物质中的碱金属和碱土金属钾、钙、钠、镁元素进行测定,考察了样品消解后不同的酸体系,共存元素干扰对钾、钠、钙、镁含量测定的干扰研究。经过研究表明,接近分析标准曲线酸浓度的样品干扰小,铅、铟、钛、锰元素对钠元素测定造成干扰,砷、铜、镉对钙元素测定干扰,铝对钾元素测定有干扰,镁测定不受共存元素干扰影响,运用干扰系数法可以减少共存元素对测定元素的误差。各待测元素标准曲线相关系数大于0.9996,检出限为0.0014~0.023 mg/L,玉米芯各元素的相对标准偏差为0.98%~1.9%,加标回收率为80.2%~106%;西瓜皮的各元素相对标准偏差为0.91%~2.3%,加标回收率为85.3%~106%。方法用于测定国家标准物质GBW07603,各元素结果均在标准值参考范围内。方法用于测定生物质中碱金属和碱土金属的结果,用t检验法与离子色谱测定值进行比对,结果无显著性差异。     

高速动车用某新型铝合金中镉的测定

采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP–AES)法对高速动车用某新型铝合金中镉元素进行分析。用HCl–HNO3溶解样品,通过选择合适的分析谱线和基体匹配的方法消除干扰,建立了最佳工作条件。方法的检出限为0.012 mg/L,样品测定结果的相对标准偏差为0.15%(n=10),标准加入回收率为96.6%~100.5%。该方法准确、快速、简便,适合于铝合金中镉元素含量的测定。     

钼蓝分光光度法测定钼铝与钒铝合金中的硅

采用硝酸、氢氟酸分解试样,钼蓝分光光度法测定钒铝、钼铝合金中的硅量。对试样分解、光度法测定条件及共存元素的干扰等进行了试验。将该法应用于6个钒铝、钼铝试样中硅量(0.04%~0.46%)的测定,结果的相对标准偏差(n=11)在1.2%~4.6%之间,加标回收率为97.4%~102.2%。同时进行了多家实验室间数据比对,结果一致。     

电感耦合等离子炬-原子发射光谱法测定铅及铅合金中的铜、银、砷

采用硝酸、酒石酸溶解样品,用电感耦合等离子炬-原子发射光谱法直接测定铅及铅合金中的铜、银、砷。该法测定速度快,测量结果的相对标准偏差为0．34％-0.49％,铜、银、砷的回收率分别为99．2％～116．7％、93．3％～101．1％、98．3％～116．O％。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定低碳高硫钢中铋的含量

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定某低碳高硫钢中的铋含量。通过实验探讨了钢中基体元素及共存元素对铋元素分析谱线的光谱干扰情况,确定了合适的分析谱线和背景校正方法,铋元素的分析谱线为223．061nm。根据某低碳高硫钢中铋元素含量范围,合成系列标准溶液,建立工作曲线,工作曲线的线性范围为0．01％～0．50％,线性相关系数r=0．9998,方法检出限为0．00279％,测量结果的相对标准偏差小于2．7％,加标回收率为98．2％～101．2％。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定NiCrAlYSi合金中铝、硅、铁、钴、钛

用盐酸、硝酸及氢氟酸溶解样品,采用基体匹配法配制标准溶液系列以消除基体效应的影响,选择Al 394.401nm、Si 251.611nm、Fe 259.940nm、Co 238.892nm、Ti 337.280nm为分析线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定NiCrAlYSi合金中的铝、硅、铁、钴、钛。Al的质量分数在0.10%~15%、Si的质量分数在0.01%~6.0%、Fe、Co、Ti的质量分数在0.005%~0.50%时,各元素质量分数与对应的发射强度呈线性,线性相关系数不小于0.999 5;方法中各元素检出限为0.0005%~0.0020%;结果的相对标准偏差为0.46%~3.7%;加标回收率为90.0%~104%。方法简单、快速,结果令人满意。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定稀土发火合金中铁、镁、铜和锌

采用盐酸辅以加热的方式处理稀土发火合金样品,以电感耦合等离子体原子发射光谱法测定稀土发火合金中铁、镁、铜和锌含量。采用矩阵模拟实验优化分析谱线,利用多点定标校正曲线法计算测量结果。在最佳实验条件下,稀土发火合金中的基体元素对待测元素的测定结果无明显影响,各元素在检测范围内线性关系良好,相关系数均为0.999 9,方法检出限为0.001~0.010μg/m L。测定结果的相对标准偏差为1.10%~1.75%(n=11),样品加标回收率在96.00%~104.05%之间。该方法简便、快速且具有较高的灵敏度,适用于稀土发火合金中铁、镁、铜、锌等非稀土元素的测定。     

离子交换分离石墨炉原子吸收光谱法测定高纯铟中痕量铜

高纯铟样品经盐酸溶解、以阳离子交换树脂分离出痕量铜后,用石墨炉原子吸收光谱法测定铜。研究了溶样方法、离子交换分离和测定铜的条件:用8mL浓盐酸将1g样品溶解;以0.6mol/L盐酸作为淋洗液进行离子交换,可把绝大部分铟基体及样品中痕量的银、砷、镉、硅分离除去,随后用2.0mol/L盐酸把铜洗出并收集之。铝、铁、镁、镍、铅、锡、铊、锌与小于10μg的铟不能与铜分离,但对测定无影响。当称样量为1g,进样量为50μL时,方法线性范围为1~4ng/mL,检出限为0.1ng/mL,测定下限为0.001μg/g,比行业标准方法 YS/T 230.1—2011的0.1μg/g低两个数量级。方法用于实际样品分析,结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)相符,相对标准偏差(RSD,n=8)为1.7%~18.5%,加标回收率为94.8%~115.0%。     

原子荧光光谱法测定铜合金中铋元素含量方法改进

基于原子荧光光谱法测定铋元素时检出限低、测定结果稳定且准确等优点,研究原子荧光光谱法测定铜合金中铋元素含量的方法。在标准系列中加入相近浓度的铜元素标准溶液,原子荧光光谱法测定铜合金中铋元素含量。称取0.1 g样品,加入10 mL硝酸溶解,10%硫脲-5%抗坏血酸溶液7.5 mL预处理样品。在20μg/L的铋标准溶液中加入6 mL浓度为1000μg/mL的铜元素标准溶液。结果表明:在0~20μg/L范围内,该方法线性关系良好,线性方程为I=138.1670c+43.8572,相关系数为0.9996,所测定的样品中铋元素含量的相对误差在-4.3%~7.7%之间,精密度在0.4%~4.7%之间。原子荧光光谱法可作为铜合金中铋元素含量测定的方法。     

有机元素分析仪测定丙烯腈-衣康酸共聚物中衣康酸的含量

建立有机元素分析仪测定丙烯腈-衣康酸共聚物中衣康酸含量的方法。采用二甲基甲酰胺溶解、甲醇沉降纯化和灼烧的方法验证了样品纯度,用有机元素分析仪测定样品中氧的含量,通过计算氧含量得到了衣康酸的含量。采用苯甲酸建立标准工作曲线,氧的质量在30~1570μg范围内与响应信号成良好的线性关系,线性相关系数为0.999,测定结果的相对标准偏差为1.9%(n=6),加标回收率为99.1%~100.5%。该方法简单快速,准确度和精密度高,适合丙烯腈-衣康酸共聚物中衣康酸含量的快速测定。     

ICP–MS法测定铅精矿、锌精矿、混合铅锌矿中的铊

建立铅精矿、锌精矿、混合铅锌矿中铊的分析方法。试样采用盐酸、硝酸、硫酸消解,挥发除去硫,沉淀除去大部分铅和硅,用电感耦合等离子质谱(ICP–MS)法测定样品溶液中铊的含量。对基体及主要杂质元素的干扰情况及消除方法进行试验,优化了分析方法。铊含量在0.01~10μg/L的范围内具有良好的线性关系,线性相关系数大于0.999 9,检出限为0.001 8μg/L。测定结果的相对标准偏差为1.42%~3.96%(n=11),加标回收率为92.7%~106.8%。该方法简单、快速、准确,可用于铅锌精矿、混合铅锌矿中铊的测定。     

原子荧光光谱法测定粗锌中的砷

建立了测定粗锌中砷含量的原子荧光光谱法。粗锌样品经硝酸溶液(1+1)低温溶解完全以后,在盐酸介质中,用抗坏血酸预还原,以硫脲掩蔽铜、铁、银等杂质元素,砷被硼氢化钾还原为氢化物,用氩气导入原子化器测量。砷测定结果的相对标准偏差为1.5%~3.0%(n=11),加标回收率为98.4%~103.6%。与国家标准测定方法分光光度法测定结果对比,相对偏差为0.1%~2.4%。该法准确、可靠,适用于砷含量在0.005 0%~0.50%之间的粗锌中砷的测定。