超声波强化四氯乙烯溶剂法脱除煤中有机硫的研究

研究了超声波辐射强化四氯乙烯溶剂萃取法脱除煤炭有机硫的技术。采用单因子法考察了煤的粒度、煤浆浓度、超声辐射萃取反应温度、超声辐射萃取反应时间、超声辐射功率等因素对脱硫率的影响，优选出了超声辐射四氯乙烯溶剂萃取法脱除煤样中有机硫的最佳工艺条件为：用四氯乙烯作溶剂，环境压力下，煤浆浓度为10mL/g、煤粒度为0．074mm、萃取反应时间120min，萃取反应温度90℃，超声辐射功率500W，超声辐射频率40kHZ,煤样有机硫的脱硫率可达到59．1％。研究结果表明：超声波辐射下四氯乙烯溶剂萃取是脱除煤中有机硫的一种有效方法。与四氯乙烯溶剂萃取法相比，能够显著的缩短反应时间，提高脱硫率。     

表面活性剂泡沫强化修复污染土壤研究进展

全球土壤资源污染严重,表面活性剂泡沫强化修复技术因泡沫流动受重力影响小、避免淋洗液难控制使区域扩大引发二次污染、修复效果好等备受关注。本文综述了表面活性剂泡沫强化修复技术在治理污染土壤中的研究进展,详细阐述了表面活性剂泡沫强化修复污染物的效果、机理、影响因素及应用前景,并就表面活性剂泡沫强化修复技术今后的研究方向进行了展望。     

超声功率对石灰乳活性影响研究

为获得高活性度的石灰乳,在石灰乳化过程引入超声作用,分别采用沉降实验、粒度分析和表观形态观察、中和反应活性实验对超声作用后石灰乳的性质进行了分析,比较机械搅拌和不同超声功率作用下石灰乳的分散稳定性、中和反应活性及粒度分布情况,以考察超声作用对石灰乳化过程和石灰乳性质的影响。结果表明:与机械搅拌相比,在一定功率范围内,超声作用可降低石灰乳的沉降速率,提高其分散稳定性;减小石灰乳体系中未溶解Ca(OH)₂乳颗粒的粒径,并缩小其粒径的分布范围,抑制石灰乳结块的产生;超声作用还增加了Ca(OH)₂颗粒的比表面积和溶解速度,进而提高石灰乳的中和反应活性。     

丁烯氧化脫氫气相产物的色谱分析

本文介绍了采用分子筛柱和气液分配柱串联,对丁烯氧化脱氢的气相产物进行全分析的方法.选用30％(重)1:1的苯二甲酸二丁酯加二甲基甲酰胺混合柱,可以将除异丁烯外的其他烃类组分全部分离;5A分子筛柱用于分离永久性气体.用实验测得的各组分的校正因子进行定量分析,平均偏差不大于1.2.己二酮柱可以使包括异丁烯在内的全部丁烯异构物得到良好的分离,在异丁烯含量低于2％,并且丁烯-1和异丁烯含量相差近十倍的情况下,二者的分离度可达90％.     

高频红外吸收法快速测定硫精矿中硫

近年来随着高频碳硫仪的快速发展,高品位的硫检测技术又有了新的技术突破,因此,本文采用国家标准硫铁矿样品建立标准工作曲线,结合内控管理样品校正该曲线,建立了高频红外碳硫仪快速测定硫精矿中高品位硫的分析方法。文中对样品粒度、称样量、灼烧时间和助熔剂的选择进行了讨论,经过11次试验测定的精密度为0.39% 。以不同人员多次采用化学法(空气燃烧中和法-氢氧化钠滴定)检测结果为比对依据,通过试验对比,绝对误差可以控制在0.60% 以内,完全能够满足硫精矿工业生产的快速分析需要。     

定硫法检测蒜氨酸含量

大蒜为百合科葱属植物生蒜的鳞茎,大量研究表明大蒜有广泛的药理作用,尤其是具有预防心血管疾病和抗癌等方面的生物活性。新鲜大蒜中含蒜氨酸（S-烯丙基-L-半胱氨酸亚砜）,以稳定、无臭的形式存在于大蒜鳞芽中,当大蒜受外力作用,如碰伤或切片、捣碎后,原来与蒜氨酸存在于不同部位的蒜氨酸酶（alliinase）得以与之接触,     

GC-MS法检测泡沫地垫中的甲酰胺

建立一种基于气相色谱–质谱法的准确、快速测定泡沫地垫中甲酰胺的分析方法。以甲醇为溶剂,用索氏法提取样品,提取液经浓缩、过滤、定容后,以HP–20M色谱柱分离,用气相色谱–质谱法对甲酰胺进行定性和定量分析。甲酰胺的质量浓度在0.5～50 mg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 9,定量限(S/N=10)为0.5 mg/L。测定结果的相对标准偏差为2.33%～4.79%(n=5),2种浓度水平的样品加标回收率在88.0%～99.6%之间。该方法准确、可靠,精密度高,适用于泡沫地垫中甲酰胺的检测。     

红外吸收法测三氧化钨中的硫

提出了用红外吸收法测三氧化钨中的硫、试验了称样量、助熔剂对硫释放的影响。     

红外吸收法测三氧化钨中的硫

提出了用红外吸收法测三氧化钨中的硫 ,试验了称样量、助熔剂对硫释放的影响     

泡沫聚合法制备超大多孔水凝胶

采用泡沫体系分散聚合法,过硫酸铵(APS)及N,N,N′,N′-四甲基乙二胺(TMEDA)为氧化还原引发体系,N,N′-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)为交联剂,碳酸钠为发泡剂,聚氧化乙烯-氧化丙稀(PF127)为泡沫稳定剂,用羧甲基纤维素钠(CMC)接枝丙烯酸(AA)和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)合成了CMC-g-(AA-co-AMPS)超大多孔水凝胶。通过FTIR、SEM表征,表明材料是具有超大多孔结构的CMC-g-(AA-co-AMPS)水凝胶。对各影响因素的研究表明,在m(CMC)∶m(AA)∶m(AMPS)为1∶4∶1,w(APS)为0.8%[其中m(APS)∶m(TMEDA)=2∶1],w(Na2CO3)=65%,w(PF127)=0.2%,温度为65℃时,制得的凝胶吸蒸馏水倍率可达1281g/g,吸0.9%盐水倍率达143g/g,10min时已基本达到溶胀平衡。     

高硫合成气法合成甲硫醇研究进展

甲硫醇是生产农药,医药,石油化工产品与合成材料的重要原料,其最主要的应用为合成动物饲料蛋氨酸.硫化氢合成气一步法制备甲硫醇具有原料易得,工艺简单等优点,因此该方法成为合成甲硫醇工艺的研究热点.我们综述了硫化氢合成气合成甲硫醇反应中钼基、钨基和钒基催化剂的研究进展,特别是钼基催化剂体系下载体和助剂对催化剂性能的影响,探索了该工艺的反应路径和反应机理,并对高硫合成气制备甲硫醇工艺的应用前景进行了展望.     

通过脫氢芳烃制备元素有机化合物 Ⅱ.硼化合物与脫氢苯的反应的進一步研究

借脫氫芳烃或其取代物制备有机化合物的应用范围頗为广泛,这一方法是我們和Friedman等几乎在同时独立提出的。我們用此法于元素有机化合物的合成,Friedman等則用于合成非元素有机化合物。到現在为止,我們巳用此法合成有机硼、硅、磷及金属有机化合物。本文报导脫氫苯与硼酸正丁酯(Ⅰa)、正丙基硼酸正丁酯(Ⅰb)及苯基硼酸正丁酯(Ⅰc)的作用,分别生成邻正丁氧苯基硼酸正丁酯(Ⅱa)、邻正丁氧苯基正丙基硼酸正丁酯(Ⅱb)及邻正丁氧苯基苯基硼酸正丁酯(Ⅱc)。     

测定硫黄中硫的快速中和法

测定硫黄中硫的方法,中国药典采用硫酸钡重量法,样品用氢氧化钾醇溶液溶解,用过氧化氢氧化,本文仍采用药典溶样的方法,并将重量法改为中和滴定容量法,用过量的乙醇制氢氧化钾标准溶液溶样,借过氧化氢将硫氧化成硫酸根,消耗与硫等当量的氢氧化钾,剩余的氢氧化钾用标准盐酸滴定,同时做空白试验,即可求出试样中硫的含量。     

硫代-iniferters法改性弹性蛋白的研究

弹性蛋白经对氯甲基苯甲酰氯氯化、二乙基二硫代氨基甲酸钠(NaSD)硫化制备了大分子iniferter剂(E-S), 再以E-S为引发剂, 在紫外光(UV)照射下引发甲基丙烯酸-β-羟乙酯(HEMA)聚合, 合成了聚甲基丙烯酸-β-羟乙酯(E-PHEMA)改性的弹性蛋白聚合物. 用红外(FTIR)和X射线光电子能谱(XPS)、热重分析(TGA)、扫描电镜(SEM)和动态接触角对改性弹性蛋白进行了表征. 结果表明: PHEMA键接到了弹性蛋白上; SEM显示改性后弹性蛋白的表面比未改性前变得光滑, 但改性后样品的热性能均低于未改性样品, 起始热分解温度由改性前的307.0 ℃变为260.2 ℃, 最大失重速率温度由347 ℃降到316.3 ℃; 动态接触角实验表明改性后样品具有良好的亲水性, 反应72 h后前进角由改性前的130.45°下降到35.40°, 接触角滞后由70.42°变为35.40°.     

用于镁硫电池的原位生长NiS的泡沫镍正极集流体

采用原位生长NiS的泡沫镍NiS@Ni(NNF)和铜箔分别作为硫@微孔碳(S@MC)正极材料的集流体, 0.4 mol/L(PhMgCl)₂-AlCl₃+1.0 mol/L LiCl “二代镁锂混合”作为电解液, 测试了镁硫电池恒电流和不同倍率下的充放电性能, 分析了2种不同的集流体在涂覆相同正极材料下对镁硫电池性能影响的原因. 研究发现, 采用铜箔集流体的镁硫电池循环后正极极片上观察到明显的裂缝, 镁负极表面有分布不均匀的附着物, 硫含量略高. 采用NNF为集流体时, 由于泡沫镍具有缓冲硫正极体积变化的孔道结构, 正极极片能基本保持原本的形貌; 特别是在NNF上原位生长的NiS可电催化加速多硫化物中间体的转化, 减少多硫化物的生成并减缓其穿梭, 不干扰镁负极上发生的电化学反应, 使镁负极极片表面更为均匀, 明显改善了镁硫电池的循环稳定性和倍率性能.     

泡沫分散聚合法制备超大孔水凝胶及其性能研究

采用泡沫分散聚合法,以自制的4-乙酰基丙烯酰乙酸乙酯(AAEA)和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)、丙烯酸(AA)为单体,制备了具有相互贯穿超大孔结构的快速响应型水凝胶.结果表明,引发剂和交联剂用量分别为2.5%和0.6%时平衡溶胀度最高;当以饱和碳酸钠溶液为发泡剂时制得的凝胶孔洞均匀贯穿;凝胶经无水乙醇处理...     

原子吸收光谱法间接测定萤石中的全硫

基于SO42-和BaCrO4溶液反应生成BaSO4沉淀, 置换出定量的CrO42-, 通过原子吸收法测定Cr, 建立了间接测定萤石中硫的原子吸收光谱法. 方法的工作曲线范围0.05～20 μg/mL SO42-, 检出限为0.017 μg/mL S, 适用于硫质量分数在0.01%～3%范围内萤石样品的测定.     

红外吸收法快速测定石墨碎中硫

石墨碎是将钢厂、冶炼厂、铁合金厂等厂家使用过的石墨电极回收、破碎至一定粒度的产物。该产品主要用作炼钢的增碳剂、脱氧剂、铅笔芯原料等。在出口时外销合同一般规定硫的含量应小于 0 .0 5% ,按 GB352 1标准测定方法[1 ] ,硫只能测定至 0 .5% ,允许误差 0 .0 5% ,这显然远不能满足合同和外贸发展的要求 ,为此在美国力可公司 CS- 2 2 4测定仪的基础上 ,探索了用该仪器测定石墨碎中硫的条件。CS- 2 4 4测定仪主要用于金属、铁合金及金属矿产品中碳和硫两元素的测定 [2 ] ,用它来测定高碳非金属的石墨碎还未见报道。1　仪器与试剂Leco …     

反相乳液法氘代聚苯乙烯微孔泡沫的研制

采用反相乳液技术，以自制全氘代苯乙烯为聚合单体，二乙烯苯为交联剂，在探讨反相乳液法聚合反应机理，表面活性剂的作用机理及其用量对乳液稳定性的影响，有机相（O相）芳烃稀释剂及单体的聚集行为与作用机理等的基础上，成功地制得了密度为25－100mg/cm^3，蜂窝直径2－6um，微孔直径0．5－1．2um的氘代聚苯乙烯特种泡沫材料。