二氯·双(N,N-二乙基-2-辛硫基乙酰胺)合钯(Ⅱ)配合物的合成及其结构

在有机溶剂中合成了反式-[Pb(DEOTA)_2Cl_2],C_(28)H_(58)N_2O_(2)Cl_2S_2Pd,对配合物进行了组成分析、摩尔电导、差热-热重、紫外、红外等测试,并经X射线单晶结构分析,确定了配合物的结构.配合物晶体属单斜晶系,空间群C2/ca=32.513(9)(?),b=12.174(3)(?),c=9.798(4)(?),β=106.27(3)°,V=3722(1)(?)~3,Z=4,D_c=1.24g·cm~(-3).     

二氯[1,2-二(2-甲酰甘氨酸苯硫基)乙烷]合钯(Ⅱ)的合成和结构

本文首次报道标题化合物的合成和分子结构.该配合物属单斜晶系.     

胺烷基二茂铁衍生物研究(Ⅱ)——(N、N-二乙基)胺甲基二茂铁钯配合物与烯烃的反应

本文报道了(N,N-二乙基)胺甲基二茂铁钯配合物的合成及其与烯烃的反应,以及(N,N-二乙基)胺甲基二茂铁(Ⅰ)、钯配合物(Ⅱ)和反应产物的波谱性质。 1 实验 1.1 仪器 IR光谱用Shimadzu IR-450红外分光光度计测定,固体用KBr压片,液体用CsI涂片。Ⅰ和反应产物的~1H NMR谱用Varian EM-390核磁共振仪测定,氘代氯仿作溶剂;Ⅱ用Varian XL-200核磁共振仪测定;氘代二甲亚砜作溶剂。均以TMS作内标。     

二氯[1,2-二(2-甲酰甘氨酸苯硫基)乙烷]合钯(Ⅱ)的合成和结构

本文首次报道标题化合物的合成和分子结构。该配合物属单斜晶系。空间群为Ｃ２／ｃ。ａ＝１．６３４（２）ｎｍ，ｂ＝０．８０７（１）ｎｍ，ｃ＝２．２２３（２）ｎｍ；β＝１２０．３８（５）。Ｒ＝０．０２５７，ｗＲ２＝０．０６７１。结构测定表明，Ｐｄ（Ⅱ）与硫和氯形成四方平面形配合物。硫原子采取不等性ｓｐ３杂化。在该配合物中未形成Ｐｄ（Ⅱ）－酰胺氮配键     

二硝酸根(N, N, N'', N''－四正丁基丙二酰胺)合铀酰(Ⅱ)配合物的合成和结构

配合物[UO₂(Bu₂NCOCH₂CONBu₂)(NO₃)₂]晶体属单斜晶系,P2₁/c空间群,a=10.744(2),b=13.229(5),c=20.011(8)β,β=99.21(3)°,V=2808(2)β³,D_c=1.07g·cm^-3,Z=4,配合物分子中具有直线结构的铀酰离子由六个氧原子配位,其中四个来自硝酸根,另外两个来自羰基,形成平面六角形,六角形的平面与铀酰离子的直线垂直,两个硝酸根处于相邻位置.     

双吡唑桥联的大环状钯(Ⅱ)配合物的合成与结构(英)

A dipyrazol-bridged macrocyclic palladium(Ⅱ) complex [{Pd(en)}₄L₄](NO₃)₈ (en=ethylenediamine, L=3,3′,5,5′-tetramethyldipyrazol) 1 was prepared in water through a [4+4] macrocyclization of cis-(ethylenediamine)Pd(Ⅱ) nitrate and the neutral form of the dipyrazol ligand 3,3′,5,5′-tetramethyldipyrazol. This cationic palladium macrocycle is highly distorted rather than a planar macrocycle and can hold eight nitrate anions around the macrocyclic framework through both hydrogen bonding and electrostatic interactions. CCDC: 192017.     

双齿有机膦二茂铁钯(II)配合物的合成和催化活性

以1,1'-双(二苯基膦)二茂铁(dppf)、1,1'-双(二叔丁基膦)二茂铁(dtbpf)为配体,合成了一类双齿有机膦二茂铁钯(Ⅱ)配合物[(dppf)PdCl_2]、[(dtbpf)PdCl_2]、[(dppf)PdBr_2]和[(dtbpf)PdBr_2],通过核磁共振对配合物进行化学结构表征。评价了它们对Suzuki偶联反应、Sonogashira偶联反应、Heck偶联反应以及2-羟基吡啶与硼酸试剂之间的偶联反应的催化作用。结果表明,配合物化学性质稳定,在非保护气氛下能高效地催化一系列偶联反应。催化剂在单边Sonogashira偶联反应中不但具有较高的催化活性,而且有很好的选择性,显示出很好的应用前景。     

聚γ-(p-二苯膦苯基)丙基硅氧烷钯(Ⅱ)配合物的合成及其催化羰基化性能

负载型催化剂;膦钯配合物;聚γ-(p-二苯膦苯基)丙基硅氧烷钯(Ⅱ)配合物的合成及其催化羰基化性能     

三元配合物钯(Ⅱ)-联喹啉-丙二酸根的合成及其生物活性研究

合成了三元配合物[Pd(biqu)(mal)]·H2O (biqu为2,2′-联喹啉,mal2-为丙二酸根).测定了配合物对肺腺癌细胞AGZY-83a的抑制活性,IC50值为21.9 μg/mL.用荧光光谱、紫外光谱和圆二色谱测定了配合物与鱼精DNA的作用规律.求出配合物与DNA的键合常数KM为2.03×108.测定了配合物与pBR322质粒DNA作用的凝胶电泳图谱.多种实验结果表明,配合物主要以插入方式与DNA发生键合作用.     

[双-(N-苯基水杨醛亚胺)](二氮杂菲)合钴(Ⅱ)的合成与结构

长期以来，人们对Co（I）与SChiff诚配合物的研究范围限于同种配体的多，对复合配体络合物的研究较少·我们曾合成了过渡金属与N一本基水杨醛亚胺及其衍生物（以L表示）的络合物Mll）L。，并研究了它们的晶体结构［‘一句．结构表明，Mll）L。的中心离子与配位原子形成四面体构型·为了研究复合配体对低价CO（11）离子络合配位构型的影响，探索复合配体络合物的结构与性能的关系，我们选用易与低价金属形成稳定络合物的双齿配体二氯杂菲和配合物CO（11）L。为反应物，合成了d’组态高自旅Co11）离子的复合配体络合物·本文将报道该络…     

吡唑桥联双核钯(Ⅱ)配合物的合成和结构研究

金属引导的多功能杂环配体配位形式的超分子自组装体系的研究已经发展成为一个非常活跃的研究方向[1￣4]。吡唑作为桥联配体用于组装环状超分子结构的报道很多,主要集中在直线型的一价Ag"、Au"、Co"、Cu"等[5,6]以及二价Ni!、Cu!、Co!、Zn!、Cd!、Fe!等[7￣9],但是与二价Pd![10￣12]和Pt![13￣15]的组装的报道较少。由于Pd!和Pt!通过吡唑桥联后,会产生较强的金属-金属相互作用,因而产生一些新颖的物理和化学性能[11,15]。在已知文献报道中[11,14,15],吡唑上的N-H质子都要在强碱的作用下才能去除,然后以桥联形式同金属配位,并且所得环…     

二茂铥苯并噻唑-2-烃硫基配合物的合成及其晶体结构

Cp3Tm和HSBT(HSBT =2 巯基苯并噻唑 )在THF中反应 ,生成Cp2 Tm (SBT) (THF)(TmS2 NOC2 1 H2 2 Mr=537.47) ,该晶体为正交晶系 ,空间点群为P2 1 2 1 2 1 ,晶胞参数a =1 4 734(7) ,b=1 0 .680 (1 ) ,c =1 2 .82 0 (4) ,V =2 0 1 7(3) 3,Z =4,Dc=1 .77g/cm3,F(0 0 0 ) =1 0 56,μ(MoKα) =46.53cm- 1 ,独立反射点数为 2 2 77,其中I >3σ(I)的可观测点为 1 854个 ,最终偏离因子R =0 .0 50 ,Rw=0 .0 67。晶体结构显示 ,该化合物为单体结构 ,中心铥原子分别与两个茂基、苯并噻唑 2 烃硫基上的硫原子和氮原子以及一个四氢呋喃分子配位 ,形成一个变形的三角双锥构型。     

N-(2-吡啶)-2-羟基苯甲亚胺与钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、铜(Ⅱ)和锌(Ⅱ)配合物的合成及其性质

合成了以N-(2-吡啶)-2-羟基苯甲亚胺(PHBI)为配体的四个过渡金属配合物M(PHBI)₂ (M=Co、Ni、Cu和Zn),其中钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)和锌(Ⅱ)的配合物未见文献报道。通过元素分析、红外光谱和紫外可见光谱对它们进行了表征,研究了它们的摩尔电导、磁化率和差热等方面的性质。初步研究了配体对水,酸的稳定性及其与希土氯化物的反应性。     

聚-4-氧杂-6,7-二甲硒基庚基硅氧烷钯(0)配合物的合成及其催化性能研究

4 氧杂 6,7 二氯庚基三甲氧基硅烷依次与气相法二氧化硅、甲硒基钠、氯化钯作用 ,然后用水合肼还原 ,合成了二氧化硅负载的聚 4 氧杂 6,7 二甲硒基庚基硅氧烷钯 ( 0 )配合物 .该配合物是苯乙烯及丙烯酸的Heck芳基化反应的有效催化剂 ,为立体选择性地合成各种取代的反式 1,2 二苯乙烯及反式肉桂酸提供了简便且实用的新方法 .     

N,N′-乙二水杨酰胺合镍(Ⅱ)酸根的双核镍(Ⅱ)及镍(Ⅱ)-铜(Ⅱ)配合物的合成及性能研究

以N,N′-乙二水杨酰胺合镍酸钠同二价金属离子和2,2-联吡啶(bpy)或1,10菲绕啉(phen)反应制得双核配合物,[Ni(samen)Cu(L)]和[Ni(samen)Ni(L)₂](L=bpy,phen).经元素分析。红外、电子光谱等方法已推定[Ni(samen)]^2-中的Ni(Ⅱ)的配位环境为平面四方型,而被bpy或phen配位的Cu(Ⅱ)和Ni(Ⅱ),分别为平面四方型和畸变八面体构型。 据此,本文指派了配合物的电子光谱,评价了Dq,B,β等配位场参数,并且用配位场理论模型算出了有效磁矩,Ni(Ⅱ)-Cu(Ⅱ)配合物的g₁₁,与g₁,结果理论值与实验值相当吻合。     

铜(Ⅱ)与N(2-羟基乙基)水杨醛亚胺配合物的合成、结构和热分解

人们在探索新的有效抗癌药物时,发现了一些Schiff碱及其和某些金属生成的配合物具有抗癌作用。为研究此类配合物的抗癌作用和结构的关系,我们合成了一系列Schiff碱类配合物。 本文合成了Cu(Ⅱ)与N(2-羟基乙基)水杨醛亚胺配合物,培养出了单晶,通过X射线单晶衍射确定了配合物的晶体和分子结构,并对其热分解过程进行了初步探讨。     

四氯·两个二(2-乙基已基)硫醚合铂(IV)配合物的合成及其分子结构

用萃取法合成了[Pt(DEHS)_2Cl_4],对配合物进行了元素分析,摩尔电导,差热一热重和红外光谱等测试并经X射线单晶结构分析确定了配合物的结构。     

N、N′-二乙基-N、N′-二苯基脲的萃取性能和二硝酸二(N、N′-二乙基-N、N′-二苯基脲)合铀酰(Ⅱ)配合物的合成、结构研究

The extraction behavior of N,N′-diethyl-N,N′-dibenzenyl-urea (DEDBU) to Uranium(Ⅵ) and Thorium(Ⅳ) from nitric acid solution was studied by using xylene as diluent. The effects of aqueous HNO₃ concentration and ex-tractant concentration on the extraction distribution ratio of U(Ⅵ) and Th(Ⅳ) were studied, and the results show that the extraction behavior of the extractant to U(Ⅵ) is similar to tributyl phosphate (TBP), the solvation numbers for DEDBU and TBP are two, respectively. Under the experiment condition, the extractant does not show the extraction behavior to Th(Ⅳ), this result exhibits that the extractant has good application to separate U(Ⅵ) and Th(Ⅳ). The crystal structure of the complex UO₂(NO₃)₂[CH₂(CH₂)₂CONC₈H₁₇]₂ was determined by single crystal X-ray diffraction. Crystal data: C₂₄H₄₆N₄O₁₀U, triclinic, space group , a = 8.662(2)?, b= 10.07(2)?, c= 10.895(3)?, α = 103.77(2)°, β = 92.01(2)°, γ = 96.23(2)°, V= 915.7(4)?³, M_r = 934.78, Z= 1, D_c= 1.695 g·cm^-3, F(000) = 462, μ = 4.495mm-1, R= 0.0250, wR= 0.0591, observed reflec-tions 3566 (I>2σ(I)).The central uranyl ions is coordinated by six oxygen atoms, two of them are from the carbonyl groups of N,N′-diethyl-N,N′-dibenzenyl-urea molecules, and the other four are from two nitrate groups.     

N,N’-双(2-羟基-4-甲氧基二苯酮)乙二亚胺合铜(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、钴(Ⅱ)配合物的合成

水杨醛 Schiff碱类配合物的研究已有很多报道[1,2 ] ,而二苯酮 Schiff碱类配合物报道则很少 .另外 ,利用固液相反应合成配合物的报道也不多见 .本工作是将 2 -羟基 - 4-甲氧基二苯酮与乙二胺缩合 ,合成 Schiff碱 ,进而与过渡金属盐通过固液相反应合成配合物 ,以便探讨新化合物的护肤防晒性能 .我们发现 ,配合物对紫外光吸收强度可增加 3～ 4倍 ,具有较好的防晒效果 .EA- 1 0 6型元素分析仪 ;理学 D/ max- YB X射线衍射仪 ,Cu Kα射线 (λ=0 .1 5 4 nm) ,Ni单色器 ,电压 40 k V,电流 40 m A,扫描速度 2°/ min,室温收集 3～ 80°( 2θ)…     

芳香胺氮氧化物合贵金属配合物的研究——Ⅰ.2,2''-联喹啉—N,N''-二氧化物和金(Ⅲ)、铂(Ⅳ)及钯(Ⅱ)配合物的合成与表征

合成了金(Ⅲ)、铂(Ⅳ)和钯(Ⅱ)与标题化合物形成的五种新配合物,研究了它们的组成与有关性质、可分为含氢键的离子缔合物和含金属一氧键的混配螯合物两类.