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氯化钆与对-甲基苯基锂在四氢呋喃中反应得到产物之一为[Li(THF)_4][GdCl_4-(THF)_2],(M_r=738.2),在-70℃下进行X-射线衍射研究。其晶体属单斜晶系,P2/n空间群。晶体学参数为a=13.263(2),b=8.474(1),c=14.961(0);β=99.72(1)°,V=1657.23(?)~3,Z=2,D_c=1.48g/cm~3,F(000)=750,μ_c=24.2cm~(-1),最终偏离子为R=0.0614。研究结果表明,本题晶体是离子型晶体,围绕Gd~(3+)的四个Cl~-离子和两个THF分子的氧原子构成畸变的八面体。Li~+周围的四个THF分子的氧原子构成一个近似的四面体。 相似文献
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在三重桥氧三核铬羧酸配合物的系列研究中,采用与铬的一元羧酸配合物类似的实验条件,以丙二酸为配体合成了不同构型的配合物[Cr(C3H2O4)(H2O)4)][Cr(C3H2O4)2(H2O)2]·4H2O,通过X射线衍射测定了其单晶结构,并对-COO的配位方式作了讨论,还研究了配合物的红外光谱、拉曼光谱、紫外可见光谱、质谱、磁化率等性质,探讨了性质与结构的关系,并由此论证了二元羧酸和铬形成的双齿螯合构型化合物的稳定性. 相似文献
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[Pt(TMCPDA)(Ac-Cl)_2]属四方晶系,空间群为P4_32,2,单胞参数为:a=b=14.618(4),c=16.654(2)A,V=3558.9A~3,Z=8,D_c=1.957gcm~(-3).在Enraf-Nonius CAD4衍射仪上用MoK,射线,收集了0(?)2θ(?)44°的独立衍射点2184个。铂原子坐标用直接法解法。非氢原子和部分氢原子的坐标用数轮差富利叶合成得到。部分氢原子坐标用理论计算定出。铂原子各向异性热振动参数和其他原子的各向同性热参数经全矩阵最小二乘法修正。最后偏离因子R=0.065,R_w=0.077.分子的绝对构型已测定,不对称碳原子为1s,3R. 相似文献
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混合金属配合物MoS4Cu2(NC5H5)4的合成、晶体结构和成键特点 总被引:2,自引:0,他引:2
混合金属配合物MoS4Cu2(NC5H5)4(NC5H5=吡啶)的晶体属于三斜晶系P1空间群,晶胞参数:a=9.465(50),b=9.463(4),c=14.053(3)Å,α=95.16(3),β=84.89(3),γ=95.91(4)°,Z=2,V=1243(2)Å3;Mr=667.7,Dc=1.784g·cm-3.R因子为0.039,加权Rw因子为0.045.该配合物簇骼具有D2d对称性,Mo-Cu间距分别为2.638Å,2.663Å.端配体吡啶与金属原子Cu间的d-π*反馈在一定程度上增强了Mo—Cu间的相互作用. 相似文献
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本文合成了三个新的双膦螯合配体和一系列新的cis-Pt(diphos)X2(diphos=R2PCH2CH2PR2,R=Et,n-Pr,n-Bu,i-Bu;X=Cl-,Br-,I-,CN-,SCN-,NO2-)配合物,经过IR、31PNMR和元素分析表征了它们的结构,并观察到31P化学位移δp、铂-磷偶合常数Jp1-p与配体X的反位效应和双膦配体的σ-供电性质有关。此外,根据谱学研究,发现SCN-和NO2-配体存在键合异构现象,并对谱带进行了归属。 相似文献
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六核配合物[Mn6O2(O2CPh)10(py)4]·MeCN的合成及结构 总被引:1,自引:0,他引:1
将[Mn3O(O2CPh)6(py)2(H2O)]·0.5MeCN、水杨醛缩邻氨基酚和三乙胺在乙腈溶液中反应,合成了六核锰配合物。经X射线单晶结构分析确定该配合物晶体的化学结构式为[Mn6O2(O2CPh)10(py)4]·MeCN。结构中含有一个[Mn6O2]10+核,可看成是两个[Mn4(μ4-O)]四面体共一条边,每个四面体的中心是一个μ4-O2-离子。晶体属单斜晶系,P21/a空间群,晶胞参数a=2.0572nm,b=1.8520nm,c=2.5375nm,β=111.82°,V=8.975nm3,Z=4,最终偏差因子R=0.0632,Rw=0.0595。 相似文献
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单分子磁体[Mn4(CF3COO)4(hmp)6]的合成、晶体结构及磁学性质 总被引:1,自引:0,他引:1
以[Mn12O12(CF3COO)16(H2O)4]·2CF3COOH·4H2O和2-羟甲基吡啶(hmpH)为起始物, 在四氢呋喃溶液中合成了一种新的四核锰配合物[Mn4(CF3COO)4(hmp)6]. X射线单晶衍射结果表明, 该配合物属于单斜晶系, P21/c空间群, 晶胞参数a=1.3663(3) nm, b=1.4705(3) nm, c=1.4734(3) nm, β=98.51(3) °, V=2.9276 nm3, Z=2. 配合物中有两个CF3COO-基团与七配位Mn2中心相连, 其中一个为单齿配体, 另一个是双齿配体. 直流磁化率研究结果表明, 该配合物具有较高的自旋基态, 而交流磁化率依赖于外场频率变化极值的出现表明该配合物是一种单分子磁体. 相似文献
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本文合成了单羟基桥连的双铜(Ⅱ)大环穴醚配合物[Cu2(OH)(ClO4)(C16H38N6)](ClO4)2·CHCl3,并测定与讨论了它的晶体结构.晶体属于正交晶系,空间群为D24-P212121,晶胞参数:a=12.749(4)Å,b=14.361(3)Å,c=18.064(3)Å,V=3307.3(13)Å3,Z=4.分子结构中单羟基桥连两个二价铜离子,Cu-O平均键长为1.935(6)Å,Cu-OH-Cu键角为135.2(2)°;铜原子的几何构型为畸变四方锥,配体的底面为穴醚的二乙三胺亚基的三个氮原子和一个羟基桥氧原子;顶点位置为高氯酸根的氧原子,因为该原子同时配位于另一个铜原子,所以分子的双铜中心存在第二个氧桥,即较弱的高氯酸根桥;Cu-O(ClO3)距离分别为3.005(9)Å和2.806(8)Å. 相似文献
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无水YbCl3与等当量的Li2Me2Si(NPh)2在四氢呋喃中反应,生成了相应的镱(III)氯化物1 [{Me2Si(NPh)2Yb}(m2-Cl)(TMEDA)]2·3PhMe (TMEDA = 四甲基乙二胺)。原位形成的配合物1经Na-K合金还原,高产率地得到了一个新的、分子中有四个LiCl络合的桥联二氨基镱(II)配合物2 [{Me2Si(NPh)2Yb(THF)2}(m3-Cl)(m4-Cl){Li(THF)}2]2·2THF。这两个配合物经过X-射线的结构表征证实均为二聚体。配合物1中两个镱原子经氯桥连接成一个扭曲的八面体。配合物2中两个[Me2Si(NPh)2Yb(THF)2](m3-Cl)[Li(THF)]2结构单元经两个m4-Cl原子连接成一个“椅式”骨架。 相似文献
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A binuclear tin complex [Sn_2Cl_6(μ-OH)_2(DMF)_2]·4DMF has been synthesized through direct reaction of SnCl_4·5H_2O with DMF. Its molecular and crystal structure has been determined by single X-ray diffraction technique. The crystal is triclinic with space group P1. The unit cell parameters are a=0.9153(2), b=1.0722(3), c=1.2192(3) nm, α=63.07(2), β=93.26(2), γ=65.75 (2), V=0.92821(36) nm, D_c=1.649 g·cm~(-3), Z=1, The tin atom in the complex takes six-coordinated distorted octahedral configuration with sp~3 d~2 hybrid. The two tin atoms are connected through hydroxyl bridge to form a plane at the molecular center. The four noncoordinated DMF molecules distribute symmetrically around the dimer. The whole complex has an inversion center which coincides with the gravity center of the parallelogram. 相似文献
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经过铝粉加热活化的AlCl3与SmCl3在苯中反应,得到了Sm(η6—C6H6)(AlCl4)3·C6H6单晶.其晶体属于三斜晶系,P1空间群,晶胞参数a=9.456(2)Å,b=9.765(3)Å,c=16.776(4)Å,α=96.00(2)°,β=93.76(2)°,γ=111.66(2)°,V=1422.55Å3,Z=2.晶体结构是采用Patterson和Fourier合成法解出的,所有非氢原子的坐标及各向异性热振动参数经块矩阵最小二乘法修正,最后偏离因子R=0.031,Rω=0.035.分子结构中,中心离子Sm(Ⅲ)与六个Cl原子及一个苯环上的六个C原子成键.Sm-C键平均距离2.92Å,Sm-Cl平均距离2.83Å.与希土相连的六个Cl原子,其中之五构成平面五边形,整个分子呈大致的五角双锥形. 相似文献
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Reaction of copper powder with 2-thenoyltrifluoroacetone and PPh3 yielded the complex [Cu(C8H4O2F3S)(PPh3)2], which have been characterized by elemental analysis and IR spectra. The crystal is monoclinic, space group P21/n , a=1.0584(1), b=1.6738(1), c=2.2728(9) nm; β =94.22(2); V =4.0152 nm 3; Z=4; Dc=1.299 g·cm-3; R=0.048, RW=0.054. Copper (Ⅰ) ion is coordinated by two O and two P atoms forming distorted tetrahedron. 相似文献
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合成了含Mo(0)的三核化合物(Et4N)2[(CO)4Mo(μ-S)2Mo(μ-S)2Mo(CO)4](Ⅰ)和(Et4N)2[(CO)4Mo(μ-S)2W(μ-S)2Mo(CO)4](Ⅱ),测定了(Ⅰ)的晶体结构.Ⅰ属单斜晶系,空间群P2相似文献