四氯苯醌与磺胺类药物荷移反应的研究

研究了电子接受体:四氯苯醌(TCBQ)与电子给予体:磺胺嘧啶(SD)、磺胺二甲嘧啶(SM_2)和磺胺甲基异(口恶)唑(SMZ)之间荷移反应的条件、机理和3种荷移络合物的稳定常数及摩尔吸光系数.用拟定的方法测定磺胺嘧啶片剂中SD和复方新诺明片剂中SMZ的含量,结果令人满意.2 实验部分2.1 仪器与试剂751-G分光光度计(上海分析仪器厂)、722型分光光度计(上海第三分析仪器厂)、电恒温水浴(重庆试验设备厂)、酸度计(萧山市科学仪器设备厂).3.6×10~(-3)mol/L、7.2×10~(-4)mol/L SD、SM_2、SMZ标准溶液,3.0×10~(-3)mol/L TCBQ乙醇溶液,0.1mol/L硼砂缓冲溶液(pH=9.0).2.2 实验方法 取适量试样溶液(SD≤20 mg/L、SM_2≤52 mg/L、SMZ≤33 mg/L)于10 mL刻度比色管中,依次加入TCBQ试液(SD为2ml、SM_2和SMZ为1.4mL)和硼砂缓冲溶液(SD为5mL、SM_2和SMZ为4mL),用水稀释至刻度,摇匀后于50±2℃水浴中分别保温120min、60min和80min;取出冷至室温,以试剂空白为参比,用1cm比色皿于波长356nm和365nm处测定吸光度.     

紫外-可见分光光度法间接测定硫普罗宁的含量北大核心CSCD

将硫普罗宁片剂样品研磨,用水溶解、稀释,配制成待测样品溶液。于10 mL比色管中依次加入2.00 mL Pd^(2+)标准溶液、4.00 mL待测样品溶液和1.00 mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH 5.0),用水定容、摇匀、静置5~10 min。以硫普罗宁标准溶液为参比,于345 nm处测定体系的吸光度。结果显示:在弱酸性环境中,硫普罗宁与Pd^(2+)形成了物质的量比为2∶1的络合物;硫普罗宁的质量浓度在0.20~60.00 mg·L^(-1)内与其对应的吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)为0.0035 mg·L^(-1);对实际样品进行加标回收试验,回收率为98.0%~103%,测定值的相对标准偏差(n=5)为0.83%~3.5%。方法用于实际样品分析,测定值与其标示量基本一致。     

2-羟基-3-羧基-5-磺酸基苯重氮氨基偶氮苯分光光度法测定微量锌

1引言本重氮氨基偶氮苯类试剂是分析性能优良的显色剂，2-羟基-3-羧基-5-磺酸基苯重氮氨基偶氮苯（HCSDAA）是其中新近合成的一种。我们已研究了其用于微量汞、铊、铜的分光光度测定和汞、铜的流动注射分析。本文发现，HCSDAA也是锌的高灵敏显色剂，据此提出的测定锌的方法灵敏、简便、选择性好，可不经预分离或使用掩蔽剂直接测定人发和锌强化营养盐中微量锌．2实验方法移取适量锌标准溶液于10mL比色管中，依次加入1％乳化剂OP＄液1。mL，0．04％HCSDAA乙醇溶液亚．8mL、0．05mol／L硼砂一Na0H缓冲溶液（pH11．0）2．5mL，用水…     

小波变换-偏最小二乘法用于钨、钼、钛的分光光度法同时测定

1引言小波分析方法是一种新发展起来的数学方法。本文采用小波分析光谱实验数据进行预处理,然后用偏最小二乘法（PLS）进行校正,完成了钨、钼、钛的同时测定。2实验部分2．1主要仪器与试剂日立557双波长分光光度计;奔腾586微机。W（Ⅵ）标准溶液10mg／L;Mo（Ⅵ）标准溶液2mg／L;Ti（Ⅳ）标准溶液2mg／L;水杨基荧光酮（SAF）1．0×10－3mol／L;溴化十六烷基三甲铵（CTMAB）5×10－3mol／L。2．2实验步骤（1）取一定量的W、Mo、Ti标准溶液于25mL比色管中,依次加入2mL5mol／LHCl,2,5mLSAF溶液,4．0mL（：：FNIn,然看…     

用2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚反相高效液相色谱测定痕量铁、钴、镍

本文采用新试剂2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-NO_2-PADAP)为柱前衍生试剂,不需对离子试剂,用含40mmol/L 的 pH6.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液和10~(-4)mol/LEDTANa_2的甲醇-水溶液(67.5:32.5)为流动相,在 ODS 柱上,20min 内 HPLC 测定了 Fe(Ⅲ)、CO(Ⅱ)和 Ni(Ⅱ)的5-NO_2-PADAP 的络合物,这是同类衍生试剂中最简单流动相体系。当信噪比 SNR=2时,检出限分别为0.17、0.17和0.09ng/ml。是同类体系中灵敏度最高的。方法用于同时测定硝酸试剂和茶叶中的铁、钴和镍,结果良好。     

5-NO2-PADAT光度法同时测定钴、铑、钯的研究

提出了以 5 (5 硝基 2 吡啶偶氮 ) 2 ,4 二氨基甲苯 (5 NO2 PADAT)作为钴、铑、钯同时测定的新试剂 ,在 586nm处 ,钴、铑、钯与试剂形成的配合物的吸光度具有良好的加和性。基于该试剂与钴、铑、钯显色反应温度和酸度的差异 ,建立了钴、铑、钯同时测定的新方法。方法灵敏度为ε586Co =1 .46×1 0 5L·mol-1 ·cm-1 ;ε586Rh =1 .63× 1 0 5L·mol-1 ·cm-1 ;ε586Pd =9.5×1 0 4L·mol-1 ·cm-1 。钴质量浓度在 0～ 0 .30 μg mL、铑质量浓度在 0～ 0 .60 μg mL、钯质量浓度在 0～ 0 .95μg mL范围内服从比耳定律。已用于合成样中微量钴、铑、钯的同时测定。     

水杨基荧光酮-溴化十六烷基三甲铵光度法同时测定钽铌中痕量钨和钼

1 引言 本文研究了水杨基荧光酮(SAF)-溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)光度法联合测定钽铌中痕量钨和钼,方法简便,具有较好的准确性。方法利用钨和钼与水杨基荧光酮-CTMAB的显色反应具有较高的灵敏度和一定的选择性,借以盐酸羟胺-环已烷四乙酸(CyDTA)掩蔽钼,提出在同一试液中同时测定钨钼。 2 实验部分 2.1 主要试剂和仪器 SAF溶液(1×10~(-3)mol/L):33.6mgSAF以4ml 6mol/L HCl和95％乙醇溶解,定溶于100ml棕色容量瓶中。CTMAB溶液(2×10~(-2)mol/L):1.82g CTMAB,加入250ml水微热溶解;722型光栅分光光度计。小型三用水箱(37～1000C)。 2.2 实验方法 吸取适量钨和钼标准溶液于50ml比色管中,加入7ml 6mol/L HCl,摇匀,依次加入3m1SAF溶液、5ml CTMAB溶液。以水稀释至刻度,摇匀,放置10min,以1cm比色皿,以试剂空白作参比,分别于515、525nm波长处测量W和Mo吸光度。     

表面活性剂存在下苯重氮氨基偶氮苯与汞显色反应

本文研究了在硼砂-盐酸缓冲溶液中,在TritonX-100存在下,苯重氮氨基偶氮苯(DAA)与Hg(Ⅱ)生成橙红色络合物,其最大吸收峰位于514nm波长处。DAA试剂在此条件下的吸收峰位于430nm波长处。选择了最佳试剂用量及共存物质的影响,方法可用于废氯化汞触媒浸取液、河水及茶叶中汞的测定。 1 仪器与试剂 721型分光光度计 DAA:0.5％ Triton X-100溶液 酒石酸钾钠溶液:62％ 硼酸-盐酸缓冲溶液:pH 9.0 2 试验方法 于25ml量瓶中,加入汞标准溶液5μg,水15ml,缓冲溶液2ml,Triton X-100溶液1ml,DAA溶液2ml,每加入一种试剂均需摇匀,用水稀至刻度,摇匀,15min后,于721型分光光度计上,514nm波长处,用1cm比色皿,以试剂空白为参比,测定其吸光度。     

溴化十六烷基三甲胺褪色光度法测定痕量铋(Ⅲ)

1 引言在研究NQ_2~-催化过硼酸钠氧化荔枝红色素褪色反应过程中,发现溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)能增敏Bi(Ⅲ)对H_2O_2氧化荔枝红色素(R)褪色反应的抑制作用,由此建立了(CTMAB)褪色光度法测定Bi(Ⅲ)的方法.该方法的灵敏度高(检出限0.012μg/L)、选择性好,用于水样中痕量Bi(Ⅲ)的测定,结果满意.2 实验部分2.1 主要仪器与试剂 722型光栅分光光度计(四川仪表九厂),超级恒温水浴(±0.2℃)(重庆试验设备厂).铋(Ⅲ)标准溶液:取Bi(NO_3)_3·5H_2O配成1.0Mg/L工作液;3.0%(V/V)H_2O_2溶液1.0%CTMAB水溶液对;0.1%R溶液;KCl-HCl缓冲溶液(pH=0.50).试剂均为AR级,水为亚沸重蒸馏水.2.2 试验方法 准确移取合Bi(Ⅲ)0～2μg于25mL比色管中,加KCl-HCl缓冲溶液3.00mL,CTMAB溶液2.50mL,R溶液8.00mL,H_2O_21.00mL,水稀释至刻度,摇匀,置于40±0.2℃温水液反应10min,取出并用流水冷却至室温,静置30min,取1cm比色皿于500nm处,以水作参比,测量试剂空白的吸光度(A_o)及试液的吸光度(A).     

异丙醇在镉试剂与铜(Ⅱ)反应中的增敏作用

在铜(Ⅱ)与镉试剂的显色反应体系(即在含一定量铜(Ⅱ)及50g·L~(-1)吐温-80溶液0.5mL,pH 9.6硼砂-氢氧化钠缓冲溶液2.0mL和0.5mg·L~(-1)镉试剂1.0mL的混合溶液)中加入异丙醇4.0mL,加水定容至25mL,于反应20min后在498nm波长处测其吸光度。试验表明:加入异丙醇使铜(Ⅱ)与镉试剂所生成的络合物的吸光度增高约30%。此新反应体系的表观摩尔吸光率达1.23×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),铜(Ⅱ)质量浓度在0.28mg·L~(-1)以内与相应吸光度呈线性关系。测得方法的检出限(3s/k)为6.7×10~(-3)mg·L~(-1)。应用此方法分析了两个水样,并以此为基体用标准加入法做回收试验,测得平均回收率为98.2%,测定值的相对标准偏差(n=7)小于1.5%。