火焰原子吸收光谱法测定铜镍矿浮选产品中铜、镍、镁

研究了用火焰原子吸收光谱法在同一溶液体系中直接快速测定金川铜镍矿浮选产品中铜、镍、镁含量新的新方法。考察了产品中高含量的SiO2对测定镁的干扰情况，并提出了排除这项干扰简便方法，根据各元素的标准溶液系列的测定数据，推算出了铜、镍、镁3元素的线性回归方程及线性相关系数，特征浓度铜为0．40mg.L^-1/1%，镍为0．48mg.L^-1／1％，Mg为0．018mg.L^-1／1％；线性浓度范围铜，镍均为0－10mg.L^-1，镁为0．2－1．2mg.L^-1。相对标准偏差铜为2．5％(n=6)，镍为2．3％（n＝6），镁为2．8％（n=6），加标回收率铜为96．5％－102．5％，镍为98．8％－103．5％，镁为98．2％－102．5％，这种方法操作简便，快速，实用，具有较好的精密度和准确度，实际产品分析结果与外检单位及金川公司测定的结果吻合。     

交联羧甲基魔芋葡甘聚糖微柱预富集-GFAAS测定痕量铅、镉、铜的研究

建立了用交联羧甲基魔芋葡甘聚糖(CCMKGM)作为微柱预富集填料,分离富集-GFAAS测定环境水样中痕量铅、镉和铜的新方法。研究了溶液酸度、样品的流速和体积、洗脱剂的浓度和体积、共存离子等对CCMKGM微柱吸附重金属离子的影响。结果表明:在pH为5.0～7.0的条件下,三种重金属离子可定量吸附在CCMKGM微柱上;采用1.0 mL 0.5 mol·L-1的盐酸溶液可将吸附在CCMKGM微柱上的铅、镉和铜定量洗脱。Pb2+, Cd2+, Cu2+的检出限(3σ)分别为0.038, 0.000 5和0.014 μg·L-1,相对标准偏差(RSD)分别为3.5％, 9.2％和4.7％(初始浓度c_Pb2+ =c_Cu2+=1.0 μg·L-1, c_Cd2+=0.1 μg·L-1,n= 11),富集倍数50。将该法用于环境标准样品的测定,测得值与标准值相符。     

加热式喷雾室火焰原子吸收法直接测定水样中痕量铜、铅、锌、镉、铁、锰、铬

火焰原子吸收法测定水样中的痕量金属时,需采用蒸发浓缩,溶剂萃取,离子交换,活性碳吸咐等手段对欲测元素进行预浓缩。这些方法繁杂费时,且接触有毒试剂。我们试图采用加热雾室法提高灵敏度,不经浓缩富集直接测定。加热雾室法在国内外曾有过报道。本文采用温度150—190℃的加热雾室,并结合采用冷却水冷凝除去部分溶剂,可使Cu、Pb、Zn、Cd、Fe、Mn、Cr等元素的吸收灵敏度提高,基本上能用于地面水中有害组份的测定。试剂 HNO_3、HCl、H_2SO_4均为优级纯; 10％Na_2SO_4溶液; 校准溶液:取基准物质制成Pb、Zn、Cu、Fe、Cd、Mn、Cr的标准溶液,浓度均为1mg/ml,后逐级稀释制成组成为(μg/ml)Zn 5,Pb 2,Mn 2,Cu 1,Fe 6,Cd 0.2的混合校     

分光光度法测定土壤中总磷

氢氧化钠熔融法消解，调节pH值，加入抗坏血酸溶液及钼酸铵盐溶液显色15min，用30mm比色皿，以水为参比．于700nm波长处测定吸光度，求出土壤中的总磷。实验表明，样品分解完全，回收率为96．2％-97．5％；RSD为3．1％；检出限为0．07mg／L；线性范围为0-1．00mg／L。本法简便、可靠、能够满足环境监测对土壤中总磷分析的需要。     

苯基荧光酮沉淀捕集-GFAAS测定痕量镓、锗、钼和铟

以苯基荧光酮沉淀捕集溶液中的痕量镓、锗、钼和铟,用石墨炉原子吸收法进行测定。研究了溶液酸度、苯基荧光酮(PF)用量、陈化时间、溶液体积以及共存元素的影响。最佳条件分别为：Ga(Ⅲ)：500 mL pH≈2溶液中加入10.00 mg·mL-1 PF 2.00 mL,陈化4h;Ge(Ⅳ)：500 mL pH≈2溶液中加入10.00 mg·mL-1 PF 4.00 mL,陈化10 h;Mo(Ⅴ)：1 000 mL pH≈3溶液中加入10.00 mg·mL-1 PF 3.00 mL,陈化6 h;In(Ⅲ)：100 mL pH≈5溶液中加入10.00 mg·mL-1 PF 4.00 mL,陈化10 h。实验显示,苯基荧光酮沉淀对痕量镓、锗、钼和铟的捕集过程以后沉淀为主。方法检出限(3s)：镓0.12 ng·mL-1, 锗0.30 ng·mL-1, 钼0.046 ng·mL-1,铟2.7 ng·mL-1。该方法成功地用于石墨炉原子吸收测定水溶液、国家地质标准物质和锌精矿中痕量镓、锗、钼和铟。     

腐植酸溶液的声化学降解研究

采用频率为1.8MHz的超声波在固定式声化学反应器内研究了声化学降解腐植酸的自由基氧化历程。通过采用TA溶液作为OH自由基捕获剂,吡啶溶液作HO2自由基捕获剂,以及KI溶液的I2释放法分别确定出实验条件下反应溶液中OH自由基的浓度为10^-7M,HO2自由基浓度为10^-5M及H2O2浓度为10^-5M。在此基础上研究了均相与多相催化条件下声化学降解腐植酸溶液的TOC削减情况。发现CeO2和Cu2O催化作用下腐植酸的降解效率分别较均相条件下提高40％和20％。并就反应机理和反应动力学过程进行了描述。     

近红外光谱法测定有机混合物中的正己烷、环己烷、甲苯的含量

用近红外光谱法对具有不同含量水平的环己烷、正己烷、甲苯、苯的四氯化碳混合溶液中的环己烷、正己烷、甲苯进行了定量分析。对于体积百分含量在1.4％～20％之间的环己烷,校正集真值与预测值相关系数r=0.9969,RSD=0.34％;对于体积百分含量在0.04％～0.96％的正己烷,校正集真值与预测值相关系数r=0.9999,RSD=0.83％;对于含量在26.0～259.8mg·L~(-1)的甲苯,校正集真值与预测值相关系数r=0.9921,RSD=4.63％。近红外光谱可以检测到26.0mg·L~(-1)的含量水平,其预测值为25.9mg·L~(-1),相对误差为0.38％。结果表明,用近红外光谱快速、准确、同时测定不同含量水平的组份可以获得较理想的结果。     

紫外-可见分光光度法研究十八胺对钙、镁络合滴定的影响

研究了浮选剂十八胺(ODA)对Ca2+, Mg2+离子络合滴定的影响,主要进行了两组对比实验：(1) 滴定前将十八胺固体不过滤,直接进行滴定分析。结果表明这种情况下,十八胺对Ca2+和Mg2+离子的络合滴定都有较大影响,Mg2+离子的滴定终点难以判断,Ca2+离子的滴定终点虽然可以判断,但与不含十八胺的相应空白溶液相比有明显的分析误差。对相关溶液的紫外-可见分光光度分析进一步确认了该实验结果。(2) 滴定前将十八胺不溶物过滤掉,然后进行滴定分析。结果表明这种情况下,十八胺对Ca2+和Mg2+离子络合滴定的影响可以被基本消除。光谱扫描和时间扫描结果显示,滴定前将十八胺过滤后,对于Ca2+和Mg2+两种离子,溶液最大吸收的位置及溶液吸光度的变化情况都与无十八胺的空白溶液接近。     

ICP-AES法同时测定陶瓷制品铅、镉、铬、钴的溶出量

采用ICP AES法同时测定陶瓷制品铅、镉、铬和钴的溶出量 ,并对 4 %醋酸溶液中仪器入射功率的影响、分析谱线的选择和背景校正及共存元素的干扰等因素进行详细的研究。方法检出限 :铅 6 8μg·L-1;镉 0 18μg·L-1;铬 0 6 1μg·L-1;钴 1 0 μg·L-1。加标回收率为 98%～ 10 4 % ,相对标准偏差为 0 2 7%～1 2 4 %。该法简便快速 ,具有良好的精密度和准确度 ,适用于进出口陶瓷制品的日常检验     

流动注射氢化物原子吸收光谱法测定食品中的痕量汞

研究了用流动注射氢化物原子吸收光谱法测定食品中的痕量汞。使消解后的样品溶液与硼氢化钾溶液合并反应生成蒸气态物质,在N2载气下随反应液进入气液分离器分离,并进入石英管原子化器检测。在选定了适宜的分析条件后,获得了较为满意的分析结果,相对标准偏差1.652％-3.243％,检出限为0.2μg·L-1,加标回收率在96.6％-100.2％之间。     

金属铝中杂质元素的测定及其基体影响的研讨

提出了一种能同时测定金属铝中杂质元素Ｃｕ＇Ｍｎ，Ｍｇ，Ｚｎ，Ｃｒ，Ｎｉ，Ｖ，Ｔｉ，Ｆｅ，Ｓ的ＩＣＰ－ＡＥＳ分析方法，实验考察了金属铝基体，共存元素、不同溶剂等因素驿分析元素测试结果的影响，选择了仪器最佳工作条件。结果表明，当金属铝基体的纯度为９６．００％－９９．９０％时，分析元素的回收率在９５－１０５．０５之间。相对标准偏差ＲＳＤ均小于０．５％。在金属铝进出口商品检验中已获得满意的结果。     

石墨炉原子吸收法测定全血中的锰和铝

研究了石墨炉原子吸收法测定全血中锰和铝的方法,并提出测锰采用含硝酸镁和氨水基体改进,测铝采用含硝酸铜和氨水为基体改进剂,按1:5堆栈 积比稀释血样,建立无干扰的加入法基体匹配绞准曲线,本法检出限低,灵敏度高,实测样品具有良好的准确度和精密度.     

铝电解质中二氧化锡的光谱测定

本文探讨了发射光谱法测定铝电解质中二氧化锡。粉末试样不需溶样，人工合成标准系列，消除了组织结构对测定的影响，对缓冲剂、内标、电极形状及摄谱条件作了最佳选择，ＲＳＤ为５．９％，加标回收率为１００．９％，与国外ＸＲＦ结果十分吻合。     

Online Monitoring of Aluminium in Drinking Water with Fluorimetric Detection

We report a procedure for the online monitoring of aluminium in drinking water by flow injection analysis. The reaction used is the formation of a complex with morin. Under the working conditions, this can be accomplished in an ethanol-rich hydroalcoholic medium, which modifies the fluorescent characteristics of the complex, allowing the determination of aluminium concentrations higher than 3.1 μgl⁻¹, with a linear application range between 2 and 250 μgl⁻¹, an R.S.D. of 2.3% (n = 10, 120 μgl⁻¹) and a sampling frequency of 90 h⁻¹. The method can thus be considered one of the most sensitive and fastest for the continuous determination of aluminium. In the presence of anionic surfactants, the sensitivity of the determination is increased. In this form, aluminium is detected at concentrations higher than 2.8 μgl⁻¹, with a linear application range of 2–50 μgl⁻¹. The procedure was applied to the analysis of aluminium in drinking, river, and underground water. Under the proposed working conditions, only Fe(III), fluoride and phosphates interfere. The interference of Fe(III) can be avoided with hydroxylamine and that of phosphates and polyphosphates by acid digestion of the samples.     

电热蒸发进样等离子体原子发射光谱测定痕量铝的研究

本文研究了在聚三氟氯乙烯（ＰＴＦＣＥ）和六氯乙烷（Ｃ２Ｃｌ２）存在下铝在石墨炉中电热蒸发时的蒸发行为;提出了以５％ＰＴＦＣＥ／１％Ｃ２Ｃｌ６为复合卤化剂,电热蒸发进样等离子体原子发射光谱（ＥＴＶ－１ＣＰ－ＡＥＳ）测定痕量铝的新方法,实验结果证明,复合卤化剂的引入,导致铝的蒸发温度降低,分析信号显著增强,提高了测定铝的灵敏度,方法的绝对检限为０．１２ｎｇ,相对标准偏差３．８％。该法已用于牧草和水样的     

应用DV－5 2000型直读光谱仪分析钢中的酸溶和酸不溶铝

本文描述了用火花原子发射光谱分析的方法，应用美国Ｂａｉｒｄ公司ＤＶ－５２０００（ＨＲ－４００光源）直读光谱分析钢中的酸溶和酸不溶铝。实验中采取虚拟酸溶铝分析通道、二次积分的方法进行测定。本法快速简便，所得分析值与标准值吻合，结果令人满意。     

Aluminium pre-patterning for highly ordered nanoporous anodized alumina

A pre-patterning method of aluminium surface, in order to obtain highly ordered nanoporous anodized alumina on large areas is presented. Aluminium single crystals have been used as a substrate and a 2D hexagonally closed-packed lattice of shallow pits, with diameter of about 200 nm and period of 350 nm, has been successfully achieved by direct writing laser lithography (DWL) and wet etching. Finally, anodic oxidation of the single crystal at high cell voltage in phosphoric solution results in oxide growth with pore ordering superimposed by the pre-patterning procedure.     

铝电解质中氧化镓的测定

本文研究了铝电解质中氧化镓的测定方法，采用高温熔融样品，用三氯化钛还原Fe^3 等高价离子以消除干扰。在4．5－7.0mol/L盐酸介质中，使镓与丁基罗丹明B显色，以苯萃取，分光光度法测定。方法准确可靠，回收率在99.1%-102.2%之间，相对标准偏差为5.82%-6.26%。     

Multicomponental Fluorimetric Determination of Aluminium, Gallium and Indium

For the fast characteristics of mixtures of Aluminium, Gallium and Indium the fluorimetric evaluation in the form of complexes with 8-Hydroxyquinoline-5-sulphonic acid is described at selected pH. The highly collinear correlated fluorescent spectra and their first derivation were evaluated under various experimental conditions with the Multiple Linear Regression (MLR), Partial Least Squares (PLS) methods and Kalman filtering. When comparing the results, the PLS gives the least relative prediction errors under optimal conditions, 5.6–15.9% for the concentration range of Al 0.025–0.2 μg cm⁻³, Ga 0.1–0.8 μg cm⁻³ and In 0.1–0.8 μg cm⁻³ in the mixture.     

纯铝中微量镓,硼的光电直读光谱分析

本文利用ＤＶ－４１０００型光电直读光谱仪对纯Ａｌ中微量Ｇａ、Ｂ的测定方法进行了研究，自制标样，其均匀性用数理统计的方法进行了检验，Ｇａ、Ｂ的含量用化学法确定，该系列标样线性关系良好。分析范围：Ｇａ０．００１％－０．０４％，Ｂ０．０００２％－０．０１％，光源参数选用火花电感方式，冲洗２秒，预燃５秒，曝光７秒。该法简单、迅速、灵敏度和准确度较高，与化学法的分析结果对照，数据十分一致。