压力流驱动电色谱分析方法及其若干色谱行为

压力流驱动电色谱分析方法是一种新型色谱技术。它组合了ＨＰＬＣ和电泳两种技术，为分离提供了更多可控制的因素。介绍了压力流驱动电色谱的装置和毛细管电色谱柱的装置方法，从理论上讨论了影响电色谱分离的因素并用实验数据加以证明。最后尝试性地将电色谱法用于测定香蕉样品中萨索啉（Ｓａｌｓｏｌｉｎｏｌ）等的含量。     

免疫吸附治疗用ProteinA切流膜色谱柱的研究

切流膜色谱柱是免疫吸附治疗中实现全血灌流的一种新的模式。实验研究表明,切流膜色谱柱的结构和血液流动形式对血细胞的损害很小。分别考察了水、血浆、血液等不同流体流速与切流膜色谱柱柱压降之间的关系,柱压降随着流体流速和粘度的升高而增高,血液流速为120mL／min时,柱压降达到93kPa;考察了ProteinA切流膜色谱柱对人血浆中免疫球蛋白IgG的吸附能力,切流膜色谱柱ProteinA健合量为139mg（6mgProteinA／g干介质）,血浆在柱中循环1h可吸附IgG553mg（23．8mgIgG／g平介质）,而血液在柱中循环1h,可吸附IgG499.4mm（21.5msIgG／g卡介质）。     

微型断流催化色谱技术—乙醇催化脱水的动力学

为快速而准确地进行催化动力学的研究,微型催化色谱技术被广泛应用.最简便的微型催化色谱装置是在色谱柱前安放一个微型催化反应器,采取脉冲进料,用载气将原料通过反应器后直接进入色谱柱进行分离分析.这种方法的设备简单易行,但在反应物强吸附的情况下会出现产物峰严重拖尾,而使此法不能应用.为解决这一困难,通常可以采用尾气技术,即在反应器出口处加一冷阱收集产物,然后再加热,并用载气将产物带入色谱柱进行分析.这种方法的装置和操作都比较复杂.Phillips等提出了断流催化色谱技术,将催化剂装入色谱柱中,色谱柱同时作为反应器,如此可得产物的一个很大的拖尾峰,在拖尾峰终了之前,进行断流操作(即在某一时间间隔中断载气通过),于是出现     

烷基苯类化合物Kovats指数的高再现性测定方法研究

1引言烷基本类化合物在OV－101柱上的Kovats保留指数（简称Kovats指数）再现性较差，以至不能直接用文献保留数据定性。本文提出了一种新的Kovats指数的测定、计算方法，较好地解决了这一问题。2实验部分2．1仪器与试剂GC－9A气相色谱仪，配CR－ZA（X）色谱数据处理机。C5～C10烷基本类化合物（Fluca试剂），C6～C11正构烷烃（上海分析试剂厂色谱纯试剂），各组份按相近量配成混合标作。2，2色谱杂件色谱柱：50mXO．2mm（i．d）OV－101格融石英毛细管柱（日本岛津公司），理论塔板数174，000；载气：N；，流速50mL／min（表观值）…     

管内固相微萃取-气相色谱法联用在线测定水中有机物

将管内固相微萃取与气相色谱法结合，建立了水中痕量有机物的在线分析装置。采用毛细管气相色谱柱作为萃取柱，水样中的分析物在萃取柱中被萃取浓缩，溶剂解吸后的样品通过阀切换和柱内进样技术直接由载气携带进入气相色谱柱。采用OV-1萃取柱，对水样中的5种芳烃的富集倍数为34～85。     

序言

色谱柱是色谱分离分析的“心脏”，液相色谱技术的每一次重大进展都与分离固定相的突破密切相关。如上世纪70年代末期高效液相色谱技术的建立和90年代初期“灌流色谱”（Perfusion Chromatography）的发展都是基于多孔硅胶和“穿透孔”分离固定相的发展。近年来，基于特殊孔结构的1．5～2．0μm高强度复合材料的制备成功地催生了超高效液相色谱（UPLC）分离技术，而整体柱材料作为新一代的分离介质，已成为色谱领域广泛研究的前沿课题之一，并已经在样品预处理、手性分离、生物分离分析等领域获得十分广泛的应用。我国色谱研究工作者在多孔硅胶固定相、手性分离固定相、亲和色谱固定相和整体柱固定相等研究领域都取得了重大的进展，有些方面的研究工作已达到或领先于国际先进水平。     

大口径毛细管柱拟柱上进样衬管的研制

进样口衬管是气相色谱仪进样口的重要部件，样品的分离效果、定量的可靠性与重现性都与进样方法及进样口衬管息息相关。岛津GC—17A所配的大口径毛细管柱的直接进样衬管死体积较大，为克服衬管死体积引起进样谱带展宽的缺点，厂商建议使用的线速度远高于大口径平均最佳线速度，由于国内大多数色谱用户使用N2作载气，这就必然是在牺牲更多柱效的情况下进行色谱分析。柱上进样方式是弥补上述缺点的有效方法。但无论是柱上（on column）进样或改进的柱上（at column）进样装置均较复杂。我们研制了一种简易的（热）拟柱上进样衬管，可以直接安装在色谱仪器的填充柱进样口，在最佳线速度下分析样品，充分发挥大口径柱的柱效，分离效果基本与分流进样一样。     

在线高效液相色谱-毛细管气相色谱联用方法的建立

建立了一种以保留间隙柱技术和阀切换以及定量管样品转移为接口并具有早期溶剂蒸气出口的在线液相色谱与毛细管气相色谱联用方法。考察了主要实验条件,如溶剂蒸发温度、载气压力等对联机系统性能的影响,并用萘和联苯对该系统的线性范围进行了测定。利用联机系统对一种轻柴油样品进行了分析。     

半导体制冷干燥装置在气相色谱法测定溶解态N2O中的应用

结合半导体制冷技术，建立了一种气相色谱在线除水方法，该法具有节约载气、减少干燥剂用量、样品消耗量小等优点。采用该装置，气相色谱法测定溶解态N2O，可有效消除水汽的干扰，仪器连续运行15h基线漂移的变异系数优于0．6％。     

以金属有机框架材料HKUST-1为固定相的微型气相色谱柱

气相色谱柱微型化有利于气相色谱系统的小型化,然而对微型气相色谱柱而言,轻烃的分离是一个挑战。本研究基于微机电系统（MEMS）技术制备了微型气相色谱柱,在室温下合成了一种金属有机框架材料HKUST-1,采用动态涂敷法将HKUST-1涂敷到微型气相色谱柱中作为固定相。对以HKUST-1为固定相的微型气相色谱柱进行分离测试,结果表明,此微型气相色谱柱可以完全分离轻烃混合物（甲烷、乙烷、丙烷和正丁烷）,其中难以分离的甲烷和乙烷的分离度达到9.2。     

示波极谱法测定地质样品中痕量碘的样品分解方法比较

分别用半熔法、热解法、碱熔法，酸蒸馏法分解地质样品，极谱法测定痕量碘。比较了４种分解方法的效果。指出了半熔法为最佳。     

香豆素红外测试中样品前处理方法比较

在红外测试中,固体样品通常采用红外压片等方法进行前处理.通过对香豆素分别采用红外压片法、薄膜法和石蜡油糊法进行测试,发现薄膜法比压片法制样更加简便快捷、用量少、可回收,而且薄膜法制样还能避免压片过程中出现的碎片和粘片现象,测试时能够得到高质量的红外谱图.     

Lower Bounds to Ground-State Eigenvalues II

An alternative to the Temple method for calculating a lower bound to the ground-state eigenvalue of an operator is presented. The method presented is an improvement and generalization upon a similar method [M.G. Marmorino, J. Math. Chem. 32 (2002) 19–29]. For the system tested the lower bound of the current method is significantly superior to the Temple method and the previous method. Furthermore, the current method (like its predecessor) is able to generate a lower bound when the Temple method fails.     

Computer-assisted optimization of selectivity (mobile phase,pH, and ion concentration) in high-perfomance liquid chromatography

A computer-assisted method is presented for optimization of mobile phase composition in reverse-phase and normal-phase HPLC. The method is based on window diagrams, but only three preliminary tests are required. The method is successfully applied to two examples and there is good agreement between predicted and experimental results. Optimal values for ion concentration and pH in ion chromatography from a published optimization method are compared to values calculated using the computer-assisted method presented in this paper. The same results are obtained, but the method presented here is simpler and faster than previously published one.     

蔗糖酯的合成研究进展

综述了蔗糖酯的合成方法及工艺的研究进展,并对其反应机理进行了阐述.蔗糖酯的合成方法主要有四种:溶剂法、微乳化法、无溶剂法以及酶催化法.溶剂法采用DMF或DMSO为溶剂,但是这两种溶剂均有毒,限制了蔗糖酯在食品等行业的应用.微乳化法采用丙二醇或水代替溶剂法所使用的有毒溶剂,并加入乳化剂,使反应体系近似为均相体系.无溶剂法则是通过在反应体系中加入乳化剂或表面活性剂等使熔融相成均一相,反应平稳.但是一般无溶剂法反应温度较高,反应不易进行,产率低,且产品质量得不到保证.酶催化合成法是一种新的生物合成方法,采用生物酶代替传统的催化剂合成蔗糖酯,该法催化活性高、反应条件温和、选择性强、产物易分离等优点.文中还对蔗糖酯粗品的纯化工艺进行了介绍.     

季铵碱的合成研究进展

简要综述了季铵碱的5种合成方法,包括氧化银法、碱置换法、离子交换树脂法、双极膜电渗析法和电解法（电膜反应器法）。对比分析了各种合成方法的优势与局限性,并对其未来的发展前景进行了展望。     

径向基-偏最小二乘-贝叶斯方法及其在化学模式分类中的应用

提出一种用于模式分类的RBF-PLS—Bayes方法。它集成地应用径向基(RBF)变换与偏最小二乘(PLS)方法，从原有模式中提取出分类能力甚强的成分，然后进行贝叶斯(Bayes)判别。这种集成方法尤其适用于复杂化学信息的模式分类，本文将其应用于两种类型的化学模式分类问题，均取得了令人满意的效果。与经典的判别分析方法和单纯的神经网络方法相比，具有明显的优越性。     

New incremental isoconversional method for kinetic analysis of solid thermal decomposition

A simple and precise incremental isoconversional integral method based on Li-Tang (LT) method is proposed for kinetic analysis of solid thermal decomposition, in order to evaluate the activation energy as a function of conversion degree. The new method overcomes the limitation of LT method in which the calculated activation energy is influenced by the lower limit of integration. By applying the new method to kinetic analysis of both the simulated nonisothermal case and experimental case of strontium carbonate thermal decomposition, it is shown that the dependence of activation energy on conversion degree evaluated by the new method is consistent with those obtained by Friedman (FR) method and the modified Vyazovkin method. As the new method is free from approximating the temperature integral and not sensitive to the noise of the kinetic data, it is believed to be more convenient in nonisothermal kinetic analysis of solid decompositions.     

New space warping method for the simulation of large-scale macromolecular conformational changes

A space warping method, facilitating the modeling of large-scale conformational changes in mesoscopic systems, is presented. The method uses a set of "global (or collective) coordinates" that capture overall behavior, in conjunction with the set of atomic coordinates. Application of the space warping method to energy minimization is discussed. Several simulations where the method is used to determine the energy minimizing structures of simple central force systems are analyzed. Comparing the results and behavior of the space warping method to simulations involving atomic coordinates only, it is found that the space warping method scales better with system size and also finds lower minima when the potential energy surface has multiple minima. It is shown that the transformation of [Ala16]+ in vacuo from linear to globular is captured efficiently using the space warping method.     

一种提高化妆品中甲醛含量检测的稳定性和灵敏度的双波长光谱方法

提出了一种基于双波长光谱法(以500 nm吸光度为基准并结合414 nm处的吸光度)快速测定化妆品中甲醛含量的方法。结果表明:采用单波长的计算方法(不考虑基线漂移)产生的误差时,平行试验结果之间的相对标准偏差(RSD)可达11.5%,而该方法的RSD最大仅为0.46%。同时该方法能够有效地校正扣除萃取液颜色和基线漂移的影响,且定量下限为7.4 mg/kg。该方法具有分析时间短、操作便捷、灵敏度高、结果准确的优点,适用于化妆品中甲醛的检测。