用选择离子流动管质谱测定汽油和柴油蒸汽成分

采用选择离子流动管质谱(SIFT／MS)装置，以H30^ 、N0^ 为初始离子对汽油和柴油蒸汽进行了研究，质谱分析表明，汽油和柴油主要由C—H化合物组成，包括烷烃、环烷烃、烯烃、炔烃、二烯烃以及芳香烃。在这几种成分中，烷烃都占有最大的比例；汽油蒸汽和柴油蒸汽最大的区别是柴油蒸汽中长链大分子的挥发性C—H化合物所占的比例远远高于汽油蒸汽。文中还给出了以H30^ 、N0^ 为初始离子所得到的汽油蒸汽的质谱图，以及汽油、柴油蒸汽中各种成分的定量分析结果。     

选择离子流动管质谱及其在痕量气体分析中的应用

选择离子流动管质谱(SIFT-MS)结合流动管技术、化学电离和质谱,有选择地使用F13O^ 、NO^ 和O2^ 初始离子,可在几秒之内对空气、呼吸气体和液表蒸气中的痕量气(如乙醇、乙醛、丙酮、氨和2-甲基丁二烯等,行多组分实时在线分析。介绍了选择离子流动管(SIFT)技术、SIFT-MS的分析方法及其物理和离子化学基础、SIFT-MS在不同领域的痕量气体分析中的应用。     

选择离子流动管质谱法测定大蒜酶解液顶空中17种有机硫化合物

采用选择离子流动管质谱(SIFT-MS)法,顶空取样后,以H3O+,NO+或O2+为初始离子,定量分析了17种大蒜酶解液挥发性有机硫化合物。结果表明:有机硫化合物主要为二烯丙基硫醚、甲基烯丙基硫醚、硫代亚磺酸酯和硫醇,其中二烯丙基二硫醚浓度为137 g/m3,二烯丙基三硫醚浓度为13.4 g/m3,甲基烯丙基二硫醚浓度为8.98 g/m3,它们分别占17种有机硫化合物总含量的77.3%,7.58%和5.08%(相对含量);本研究采用顶空取样方法测出大蒜素的浓度为5.63 g/m3,相对含量为3.20%。     

流动分析-离子选择电极法测定水中痕量氟化物

基于流动分析-离子选择电极技术,建立了一种测定水中痕量氟化物的分析方法。体系使用注射泵将注入的样品推出,在稳态的条件下进行测定。样品与总离子强度缓冲溶液(TISAB)等体积混合后,采用蠕动泵注入样品,注入量为400L。采用注射泵驱动载流速度快,比蠕动泵效果好。载流为0.05mg/L F-标准溶液,采用奥立龙(Orion)电极,倾斜20°的喷壁型(Wall-jet)流通池。样品之间插入清洗,方法没有交叉携出。在最佳的条件下,方法的线性范围为0.05～1.0mg/L,检出限为0.015mg/L,RSD为1.5%(0.2mg/L)。样品分析频率为30样/h。本方法对质控样品的测定结果令人满意。3个水样的加标回收率为96.8%～104.5%。用4个水样与国标中的手工分析方法进行了对比,在95%的置信区间内,配对t检验结果无显著差异。本方法灵敏度高,分析速度快、试剂消耗少,废液排放量低,适用于水中低浓度样品的分析。     

气相色谱-质谱-选择离子监测法测定漱口水中挥发性成分的含量

建立了Listerine漱口水中挥发性成分的GC-MS/SIM定量检测方法。采用HP-5MS 5 Phenyl-Methyl Siloxane(30 m×0.25 mm×0.25 m)弹性石英毛细管柱,80℃~250℃程序升温,以联苯作为内标物,采用GC-MS的全扫描方式(Full Scan)和选择离子检测方式(SIM)对漱口水中桉叶油素、薄荷醇、水杨酸甲酯和麝香草酚进行定性和定量分析。桉叶油素、薄荷醇、水杨酸甲酯和麝香草酚线性范围分别为1.15~276μg/m L(r=0.9979),1.23~299.16μg/m L(r=0.9997),1.47~354μg/m L(r=0.9998),1.24~299.4μg/m L(r=0.9989);检出限(LOD)分别为12.4,12.4,11.5,14.8 ng/m L;平均回收率为92%~109%,RSD为4.1%~5.0%。     

流动注射分析用新型钆离子电极

功能高分子为活性材料,加热压片,制成新型钆电极。其性能较PVC式钆离子选择电极为优。取钆电极膜片制成流通式钆电极,与流动注射仪联用,测得电极斜率59mV,与静态响应相似。每次进样500μl,测定频率每小时60～100次。操作简单,重现性好。     

离子选择电极流动注射分析同时测定钾和氯

1　引　　言在土壤、饲料、生物组织液分析中 ,钾和氯的测定非常普遍 ,人们常用光度分析、ＩＳＥ电位分析。烟草中的钾和氯含量影响其燃烧性能 ,与焦油量直接相关 ,是烟草成份的必检项目。研究一种快速、自动的分析方法很有意义。作为一种动态测量和检测技术 ,ＦＩＡ已多用于物质含量的检测和过程参数的测量 ,ＩＳＥ ＦＩＡ测定单个离子的含量亦有报道。本实验成功地实现了钾和氯离子的ＩＳＥ ＦＩＡ同时测定 ,方法简单快速。2　原　　理采用两支不同体积的进样管向流路中分别载入ＫＣｌ标准溶液 (Ｃ0 ) ,由于进样体积的差异导致标准溶液具…     

离子迁移质谱技术及其在脂质分析中的应用

脂质在细胞和生物组织中发挥着重要作用,传统的脂质组学分析方法虽可以实现脂质鉴定,但脂质结构的多样性和相似性仍为脂质组学研究中全脂质分析提出了巨大的挑战。离子迁移谱是根据离子在缓冲气体或电力场中的迁移特性对其进行分离的技术,将离子迁移谱与传统脂质分析方法联用不仅有助于复杂脂质的分离,同时还可对脂质异构体进行分析鉴定,提高脂质分析的分辨率和选择性。该文主要对不同离子迁移质谱技术及其在脂质分析中的应用进行综述,并对其未来发展方向进行了展望。     

液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用分析河豚毒素

应用C18反相色谱柱和HILIC亲水作用色谱柱,建立了河豚毒素(TTX)的液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用分析方法。应用反相色谱法,在选择离子监测(SIM)模式下,对TTX的分析具有良好的线性响应(r=0.9992),方法检出限(S/N=3)为120pg,相对标准偏差(RSD)低于10%;应用亲水色谱法,在SIM和选择反应监测(SRM)模式下同样具有良好的线性响应(r=0.9996和r=0.9998),检出限(S/N=3)分别为15pg和3.75pg,在SIM模式下RSD低于10%,在SRM模式下RSD处于10%~20%之间。亲水作用色谱柱大大提高了方法的灵敏度,由于SIM模式具有较高的精密度,建议应用HILIC色谱柱的SIM模式定量分析TTX。     

气相色谱-质谱联用测定柴油机排气微粒中的可溶性有机组分

采用气相色谱-质谱联用技术(GC/MS)对柴油机排气微粒中的可溶性有机组分(SOF)进行了分离分析。SOF分析液样品采用超声提取法制取。GC条件为:SE-50型石英毛细管色谱柱(30 m×0.2 mm i.d.×0.2 μm）;程序升温：初始温度100 ℃,恒温2.0 min,以4.0 ℃/min升至160 ℃,再以8 ℃/min升至250 ℃,恒温31.75 min;汽化室温度260 ℃;载气为氦气,柱头压力45 kPa;进样量1 μL。MS条件为:电子轰击离子源,电子轰击能量70 eV;倍增器电压18     

色谱质谱中的选择离子监测方式定量分析柴油机排气微粒中多环芳香烃

使用色谱－质谱联用中的选择离子监测的方法选择性地检测柴油机排气中的多环芳香烃,采用１４种多环芳香烃混合标准样品绘制校正曲线,以外标法对柴油机排气微粒中的ＰＡＨｓ进行定量分析。实验结果表明,该方法能够减少其它类有机成份的干扰,快速、准确地测量柴油机排气微粒中多环芳香烃的含量,且重复性较好,相对标准偏差低于 １２％（ｎ＝６）,检出限为３．５～７．０ｐｇ／ｍ３,样品的回收率为７９％～８９％,方法用于柴油机排气微粒中多环芳香烃排放量的测定取得了满意的效果。     

傅里叶变换离子回旋共振质谱测定复杂表面活性剂组分

利用傅里叶变换离子回旋共振质谱(FT-ICR-MS)，分析了两类复杂的离子型表面活性剂样品。实验结果表明：高分辨FT-ICR-MS，可以简单、快速、准确地获得两类化合物的结构信息，利用其高准确度的质量测定数据，计算出复杂样品中各组分的元素组成，鉴定出具体化合物，显示了FT-ICR-MS在分子结构分析和未知物鉴定中的强大能力。     

仪器装置与实验技术小型矩形离子阱质谱仪的研制

研制的小型质谱仪以电子轰击源(EI)和矩形离子阱(RIT)质量分析器为核心部件,采用渗透阀控制的直接进样系统,高增益的电子倍增器用于离子检测,通过小信号放大系统对电子倍增器输出的弱电流再次放大,并输出电压信号,计算机上的NI数据采集卡和Labview操作软件对电压信号进行采集处理。由旋片机械泵和分子泵组成的真空系统可以形成10-5Pa的质谱工作环境。对研制的仪器进行了初步测试,得到了相应的质谱图,通过质量校正表明,结果令人满意。     

载气流速对高场不对称波形离子迁移谱的影响

载气流速是影响高场不对称波形离子迁移谱(FAIMS)的重要参数.以自制的高场不对称波形离子迁移谱仪为实验平台,在射频电场幅值3 kV/cm,频率500 kHz,占空比0.36的条件下,研究了载气流速对苯离子迁移谱谱峰强度和半峰宽的影响.实验结果表明: 载气流速为3.7 L/min时,苯样品的谱峰强度最大,仪器的灵敏度最高.随着载气流速的增加,谱峰半峰宽变宽,仪器的分辨率下降.载气流速为3 .0～3.7 L/min时仪器综合性能最佳.此结果对于控制迁移谱仪载气流速有重要的参考意义.     

液相色谱-串联质谱法与气相色谱-串联质谱法测定茶叶中苦参碱残留量

建立了茶叶中苦参碱残留检测的两种前处理方法,比较了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)与气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测茶叶中苦参碱残留量分析方法的适用性。结果表明,在添加标准样品10~100μg/kg 3个水平时,两种前处理方法的回收率和精密度无显著差别;GC-MS/MS和LC-MS/MS回收率分别为81%~85%、82%~86%,相对标准偏差(RSD)分别为4.6%~11.5%和2.9%~4.2%。结果表明两种样品前处理方法以及LC-MS/MS与GC-MS/MS检测均能满足茶叶中苦参碱残留量的测定,但采用前处理方法二,LC-MS/MS检测茶叶中苦参碱残留更具优势。     

电喷雾四级杆飞行时间质谱法在分析青霉素类药物负离子裂解规律中的应用

在分析青霉素类药物负离子质谱裂解规律中,应用电喷雾四级杆飞行时间质谱(ESI-QqTOF MS),利用质谱的高分辨能力获得丰富的碎片离子信息,证实了一些裂解过程推测的正确性,得出了青霉素类药物在负离子质谱条件下裂解规律：β-内酰胺环在C(6)-C(7)和N(1)-C(5)处断裂;侧链上的C-N键在合适的条件下有可能发生断裂。