原子吸收光谱法测定金银样品前处理的讨论

讨论了在岩石、矿物及化学探矿样品中金、银的原子吸收光谱分析时,样品前处理应关注的一些问题实践经验表明要注意样品的加工过程和金银的赋存状态,以保证样品有足够的代表性;针对不同矿种类型,选择合适的样品前处理方法,尽量避免样品在处理过程中的挥发损失、包夹、共沉淀吸附等情况的发生;对单矿物金、银的连续测定,建议采用多次湿法酸处理来保证样品的分解,并根据其含量进行必要的分离富集或稀释,以满足测定的要求．     

正确使用标准物质/标准样品

介绍了标准物质与标准样品、有证与非有证标准物质/标准样品的区别与联系,国內外有证标准物质/标准样品的判断依据,标准物质/标准样品及其证书的科学使用。对正确理解和使用标准物质/标准样品提出了一些建议。     

银饰品标准样品的研制

本文叙述了银饰品标准样品的研制。该标样表面光谱，成分均匀，无缩孔，成分为Ａｇ，Ｃｕ，Ｚｎ，Ｎｉ适用于银饰品的无损检测。     

标准样品及其研究现状

建立和制备各种标准样品并逐步形成具有我国特色的标准样品体系,这是当前分析测试领域中急待开展的一项基础研究工作。它对于迅速提高我国现有的分析技术水平,推广、普及仪器分析方法,准确地提供分析数据,加快分析测试工作现代化的步伐均有重要作用。制备标准样品是一项细致而繁重的任务。它工作量大,要求高,涉及面广,需要广泛的协作,在短时间内不易见效。面对这一重要而迫切的任务,目前既有认识上的障碍,即认为标准样品可有可无,又存在着许多实际问题和困难。为了尽快地开展此项研究工作,本文仅就标准样品及其研究概况作一简介,以期引起分析界的重视。鉴于标准样品种类繁多,限于篇幅,本文将只涉及岩矿分析标准样品。     

钼精矿标准样品研制

阐述了钼精矿标准样品制备的整个过程,包括成分设计、选材、配制、均匀性检验、定值分析、分析数据汇总、元素含量确定、标样发布及推广应用等,通过对标准样品的制备方法和测量数据的考证,确立了两种不同含量的钼精矿标准样品。     

海藻糖标准样品的研制

研制了海藻糖国家标准样品。以食品级海藻糖粗品为原料,纯化制备海藻糖,采用红外光谱(IR)、质谱和核磁共振谱(NMR)以及单晶衍射等方法进行结构确证。样品分装成400瓶后,采用离子色谱法进行均匀性、稳定性检验和定值分析。从样品中随机抽取15瓶进行均匀性检验,经F检验表明,在95%的置信区间范围内,样品均匀性良好。在40℃下,经过24个月稳定性考察,结果表明样品稳定性良好。标准样品经国内8家具有分析资质的实验室进行协同定值,并评定了定值结果的不确定度,海藻糖标准样品定值结果为99.72%,扩展不确定度为0.26%(k=1.96)。该标准样品达到国家标准样品的技术要求,可用于有关海藻糖的方法校正和质量控制。     

河豚毒素标准样品的研制

采用质谱、核磁、红外及紫外对河豚毒素样品进行结构确证,采用柱后衍生高效液相荧光法对该纯度标准样品进行定值并进行了均匀性、稳定性检验。标准样品经国内6个具有分析资质的实验室进行协同定值,定值结果为99.45%,其扩展不确定度(95%置信区间)为0.51%。该标准样品达到国家标准样品的技术要求,可用于有关河豚毒素的方法校正和质量控制。     

吡虫啉标准样品的研制

采用重结晶法,以工业品为原料制备吡虫啉标准样品,利用高效液相色谱法测定其纯度并作为均匀性检验方法和定值方法,制得的标准样品均匀性、稳定性检验合格。该标准样品的标准值为(99.47±0.085)%。     

姜黄素标准样品的研制

采用硅胶柱色谱和重结晶的方法制备姜黄素标准样品,用UV,IR,MS和NMR等方法对姜黄素标准样品进行结构鉴定,并进行了均匀性、稳定性检验。采用国内8家具有分析资质的实验室进行协同定值,并对定值结果的不确定度进行了评定。姜黄素标准样品的定值结果为99.78%,置信度95%的扩展不确定度(k=2)为0.13%。该姜黄素标准样品可用于有关姜黄素检测方法的校正和相关产品的质量控制。     

表面分析标准参考物质

表面分析是近十多年来迅速发展的新型分析技术。它被广泛应用于半导体、催化、冶金、腐蚀、钝化、涂膜、粘合、摩损以及晶体生长、渗杂、注入、外延等领域。据统计,表面分析技术已多达五十余种,其中最常用的是俄歇电子能谱(AES)、X射线光电子能谱     

超细样品的地质分析应用

采用X-射线荧光(XRF)、电感耦合等离子体光谱和质谱(ICP-AES/MS)技术,研究了超细地质分析样品(约800目)的分析方法和条件.结果表明,对于超细样品,XRF可直接粉末压片制样而不必高温熔融制样进行高精度的主、次组分测定;ICP-AES/MS的取样量可降至2 ～5 mg(仅为-200目样品的1/20 ～1/50),试剂用量大大减小,样品更易消解,不仅可节约成本,降低能耗,还显著减小了对环境的影响.讨论了发展超细样品分析的意义及对地质分析技术发展的可能影响.     

地质样品中金的化学发光测定法

本文使用含十二烷基苯磺酸钠，β－环糊精和丙酮的水溶液作稳定剂，解决了低含量金试液的稳定性问题。同时发现，以此稳定剂作为洗脱剂，可以定量洗脱吸附在泡塑上的金，而且得到的洗脱液可以直接用于金的化学发光测定。在此基础上，建立了一个灵敏，简便，实用的地质样品中痕量金的化学发光测定法。     

电感耦合等离子体质谱标准物质换算法测定地质样品中15种稀土元素

建立电感耦合等离子体质谱标准物质换算法同时测定地质样品中15种稀土元素含量的方法.分别采用6 mL氢氟酸、4 mL浓硝酸、1 mL高氯酸、1 mL硫酸对样品进行溶解,选用的测定同位素分别为89Y、139La、140Ce、141Pr、146Nd、147Sm、153Eu、157Gd、159Tb、163Dy、165Ho、16...     

岩藻黄醇标准样品的研制

根据GB/T 15000.3–2008研制岩藻黄醇标准样品。以岩藻黄质提取物为原料,通过酶解、提取、柱层析、制备分离获得高纯岩藻黄醇单体,采用红外光谱、高分辨质谱和核磁共振波谱等方法进行结构确证。将样品分装为150瓶,随机抽取15个样品,采用高效液相色谱–紫外检测法进行稳定性、均匀性检验。检验结果表明,在95%的置信区间范围内本样品均匀性良好,于–18℃条件下保存12个月,其稳定性良好。经8家具有分析资质的实验室进行协同定值,岩藻黄醇标准样品特性标准值(纯度)为99.35%,相对扩展不确定度为0.49%(k=1.96)。研制的岩藻黄醇标准样品可用于岩藻黄醇相关产品的检验和质量控制。