涂覆柱的离子色谱及淋洗液选择的研究

离子色谱分析中，影响离子交换选择性的因素颇多［１］。除固定相的基本结构外，尚有两个最重要的因素，即固定相上的离子交换功能活性基团结构和淋洗条件。近年来利用静态涂覆液态离子交换剂的阴离子分离柱，我们研究了不同结构季铵型和季　型阴离子交换剂对阴离子交换选择性的影响［２，３］，结果表明，它们皆具有相当不同的离子交换选择性的分离效果［４］。为进一步研究交换剂结构效应和选择优化淋洗条件，本文报道以疏水性更大氮杂三芳稠环结构的季铵化合物，即Ｎ－十六烷基－β－萘喹啉溴化　盐为交换剂涂覆于国产ＮＧＷ－０４苯乙烯－二乙烯苯共聚体白球上，制备了阴离子色谱分离柱，选择九种有机酸及其盐配制的淋洗液进行离子色谱性能研究，着重讨论了它们的分离效应。     

季铵型键合硅基单柱离子色谱柱填料的研制

单柱离子色谱法是七十年代末提出的一种快速、简便的离子分析方法。该方法最早使用以苯乙烯-二乙烯基苯聚合物为基体的低交换容量离子交换剂。这类填料具有使用pH值范围宽的优点,在单柱离子色谱分析中应用很广。同树脂型填料相比,硅基型柱填料因具有不溶胀、耐压、渗透性好等优点,在单柱离子色谱分析中也得到重视。程松林等已报道过硅基单柱阳离子色谱柱填料的合成。本文对季铵型键合硅基单柱阴离子色谱柱填料作一介绍。 实验部分     

基于石墨化炭黑预涂覆技术的色谱柱制备和性能评价

采用石墨化炭黑(GCB)预涂覆技术对白酒分析专用色谱柱(LZP-930)的制备方法进行了优化,详细考察了所制备的色谱柱(LZP-930G)的性能参数,并对LZP-930G色谱柱的保留行为进行了评价,探讨了GCB对LZP-930G色谱柱性能的影响。研究发现,LZP-930G色谱柱的柱效、惰性、稳定性和极性均得到了明显提高,从而改善了酸类和醇类组分的分离选择性和色谱峰峰形,实现了白酒中53种易挥发和半挥发性微量组分的同时分离,且各组分的保留时间和峰面积的相对标准偏差分别小于0.63%和4.51%(n=5)。表明GCB预涂覆技术能够用于高性能白酒分析色谱柱的制备方法。     

同系物季铵盐离子液体阳离子的离子交换色谱法分析

建立了离子交换色谱-直接电导检测法分离测定3种同系物季铵盐离子液体阳离子(四甲基铵、四乙基铵和四丙基铵阳离子)的方法。采用磺酸型阳离子交换色谱柱,以乙二胺-柠檬酸-乙腈为淋洗液,考察了淋洗液种类、浓度及色谱柱温度对3种阳离子保留的影响。并根据测定对象不同,调整乙二胺浓度及乙腈含量以改善分离效果。淋洗液中增加乙腈含量,可明显缩短四丙基铵阳离子的保留时间,并改善其色谱峰形。季铵阳离子同系物的保留符合碳数规律。优化的色谱条件为:流速1.0 mL/min,色谱柱温度40℃;以0.02 mmol/L乙二胺-0.12 mmol/L柠檬酸(pH 4.0)为淋洗液分离测定四甲基铵;以0.2 mmol/L乙二胺-0.4 mmol/L柠檬酸-1%乙腈(pH 4.0)为淋洗液分离测定四乙基铵和四丙基铵。所测阳离子的检出限(S/N=3)分别为0.015,0.22,1.88 mg/L,相对标准偏差(n=5)均小于2.3%。将方法应用于表面活性剂和实验室合成的离子液体的分析,加标回收率为99%~104%。本方法简单、准确、可靠,具有良好的实用性。     

烷基吡啶盐和芳基季铵盐作检测和改性剂的羟基酸间接光度高效液相色谱研究

研究了苄基三甲基溴化铵动态改性、十四烷基吡啶盐等“永久性”涂渍的两种反相色谱,系统分离和间接光度检测了强极性、弱紫外吸收羟基酸。测定这些检测和改性试剂在YWG-CH反相填料和甲醇-磷酸缓冲液色谱体系的吸附等温线,探讨试剂在固定相的吸附量和其它因素对羟基酸保留、检测灵敏度的影响及分离检测机理。     

无机阴离子在涂敷十六烷基吡啶的C18键合相柱上的分离和测定

近年来,离子相互作用色谱法得到了迅速发展,使用这种方法,不仅可用有机树脂作固定相,同样可使用高效的键合固定相,并且可以通过改变离子相互作用,试剂在流动相中的浓度或涂敷在固定相上的量来改变柱的交换容量。实验使用常规的液相色谱仪,易于方法的广泛应用。在无机阴离子的分离中,这一方法显示了优越的分离效率。 本文研究了在涂敷十六烷基吡啶的C_8键合固定相上分离无机阴离子,并利用一些无机阴离子在     

阴离子交换聚合物整体柱的制备及其在离子色谱中的应用

以偶氮二异丁腈( AIBN)为自由基引发剂,将甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)单体和亚乙基二甲基丙烯酸酯(EDMA)交联剂通过原位聚合的方法,在不锈钢管柱(150 mm ×4.6 i.d.mm)中合成为具有一定机械性能和一定孔径结构的聚合物整体色谱柱;利用三甲胺动态修饰反应将整体柱改性为具有阴离子交换功能的整体型离子色谱分离柱.实验优化了制备条件和改性修饰条件,考察了相关离子交换容量、流体动力学参数和色谱性能等.采用直接紫外检测的方法,在205 nm检测波长下,常规阴离子乙酸根、溴酸根、亚硝酸根、溴离子、硝酸根均能得到较好的分离检测.结果表明,该阴离子交换整体色谱柱制备方法简便,成本较低,可以方便地与常规色谱系统进行联用,具有一定分析实用价值和较大的开发前景.     

整体柱离子相互作用色谱快速分析无机阴离子

研究了用硅胶整体柱和直接电导检测的离子相互作用色谱快速分析常见无机阴离子的方法。实验采用氢氧化四丁铵和邻苯二甲酸为淋洗液,讨论了包括淋洗液浓度、流速和pH对分离的影响。当以1.5 mmol/L氢氧化四丁铵和1.1 mmol/L邻苯二甲酸为淋洗液(pH 5.5),流速6 mL/min时,可以在1 min内分离Cl-、NO2-、Br-、NO3-、ClO3-、SO42-和I-7种阴离子。方法的检出限为0.3~1.9 mg/L,峰面积、峰高的相对标准偏差(RSD,n=5)分别为0.4%~2.2%和0.1%~1.5%。将该法用于测定矿泉水和地下水中的阴离子,加标回收率在97.9%~100.3%之间。     

单柱离子色谱法测定痕量草酸根离子

本文采用单柱离子色谱系统测定了Ｃ２Ｏ＾２－４，以１．３ｍｍｏｌ／Ｌ葡萄糖酸钠／１．３ｍｍｏｌ／Ｌ硼砂为淋洗液测定Ｃ２Ｏ＾２－４，８常见阴离子Ｃｌ＾－，ＮＯ＾－３，ＨＰＯ＾２－４，ＳＯ＾２－４不干扰测定，Ｃ２Ｏ＾２－４的检出限为０．５７ｍｇ／Ｌ，相对标准偏差为１．０７％，工作曲线的线性范围为０．５７－５００ｍｇ／Ｌ，应用本方法测定了加Ｃ２Ｏ＾２－４的自来水样，Ｃ２Ｏ＾２－４的回收率为９９．５２％。     

多维液相柱色谱

多维液相柱色谱分离分析复杂样品越来越受到重视。本文介绍了国内外多维液相柱色谱的近期发展,详细讨论了二维液相色谱的实现,其中包括固定相、流动相的选择、温度变量的作用以及两维间切换的实现,并对多维液相柱色谱的应用现状进行了总结。     

电渗泵在微柱液相上的应用

 设计评价了一种能够取代机械泵的电渗泵 (EOP) ,该泵可以产生 2 0MPa～ 6 0MPa的输出压力和几十nL/min～ 3μL/min的输出流量 ;用乙腈 水作为流动相 ,在 14cm× 32 0 μmi d (C18,5 μm )微柱上分离了萘、蒽、菲3种物质的混合试样 ,证明EOP在微柱液相领域有广阔的应用前景。     

程序涂渍色谱柱

In this paper,previous research work on the gradient coated column is reviewed.Investigation on thistopic shows that distribution of stationary phase along the column is very important. lf a gradient coatedcolumn is properly selected,analysis may be completed in a shorter time.     

整体柱离子色谱的研究进展

该文介绍了离子色谱的分类,整体柱的分类、制备及特点,并以此为依据归纳总结了常规整体柱在离子色谱中的应用和毛细管整体柱在毛细管离子色谱中的应用,其中包括硅胶基质整体柱和聚合物基质整体柱,评述并展望了整体柱离子色谱的发展前景.     

出口压减压下非极性薄涂气相色谱柱的特性及应用

以甲基硅油OV－101、210为固定液,研究了出口压减压下薄涂气相色谱 柱的特性,从柱压、柱温、保留值、柱效、柱的稳定性等方面进行了探讨。应用于烷烃及几种农药的分离,效果良好。     

Influence of Column Material on Efficiency in High Speed Liquid Chromatography

Abstract

The influence of column tubular material on column efficiency in high speed liquid chromatography has been examined. For good reproducibility in HETP, the columns were first packed dry with Corasil I (28–37μ) and then heptane saturated with 3,3′-oxydipropionitrile was flown through the column. When steady state conditions were achieved, the % loading of stationary phase was 1.1%. It was found that column materials of precision bore and seamless stainless steel, aluminum, and copper gave equivalent efficiency results for retained and unretained components. Teflon coated aluminum columns were not reproducible, in regard to HETP.     

高效液相色谱中固定酶柱后反应器的应用

本文评述了固定酶柱后反应器在高效液相色谱中的应用。阐述了高效液相色谱与固定酶柱后反应器联用的原理,介绍了固定酶柱后反应器的主要类型。评述了固定酶柱后反应器在生化分析和临床分析中的应用。引文43篇。     

低压气相色谱薄涂柱的热力学特性及应用

本文研究了低压气相色谱固定相新戊二醇己二酸聚酯（NPGA）薄涂柱的热力学特性，测定了最佳色谱条件下的溶解焓（△H）、比保留体积（Vg)气化热（△Hs），并与常压色谱柱进行了比较，应用于污水样品分离，效果良好。     

Polyamide-Coated Open- Tubular Micro-Capillary Column for Liquid Chromatography

Abstract

An open-tubular micro capillary column was prepared by coating the inner wall of a pyrex tube (50 μm i.d.) with polyamide. Chromatographic behaviors of trace amounts of various phenolic compounds, benzoic acid derivatives and aromatic amino and nitro compounds, were examined on this column.