食醋中C1—C8脂肪酸及乳酸的气相色谱分析

食醋中Ｃ１－Ｃ８脂肪酸和乳酸与适当过量的四甲基氢氧化铵作用生成季胺盐，用二甲基甲酰胺将其溶解，在室温下与过量溴乙烷完全反应而生成相应的乙酯。生成的乙酯在１０％丁二酸乙二醇聚酯（ＰＧＳ）柱上进行分离。用保留时间定性，用内标法定量。本法操作简便、快速，分离完全，对几种样品的测定结果较好。     

腐植酸硼镁中硼的分离与测定

本文研究了腐植酸硼镁中硼在Ｈ２ＳＯ４介质中与ＣＨ３ＣＨ２ＯＨ反应生成硼酸乙酯，利用蒸馏法将其与其它组分分离，进而用电位滴定法进行测定的新方法。该法用于测定腐植酸硼镁中的硼含量结果满意。     

荧光标记C_(12)～C_(20)等脂肪酸在反相高效液相色谱系统中的超微量分析

 对Ｃ１２～Ｃ２０等脂肪酸在反相高效液相色谱（ＨＰＬＣ）系统中的超微量分析进行了研究。月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、花生酸等有机酸在所选择的色谱条件下都能得到有效的分离，采用Ｃ１８键合相的色谱柱，流动相采用甲醇∶水＝９７∶３，流速为１．５ｍＬ／ｍｉｎ，荧光检测波长为λｅｘ＝３２５ｎｍ，λｅｍ＝３９７ｎｍ。在实验中采用４－溴甲基－７－甲氧基香豆素作为Ｃ１２～Ｃ２０等脂肪酸的荧光标记物，以丙酮为溶剂，以１８－冠醚－６为催化剂，以碳酸钾为碱试剂，通过相转移催化完成衍生化反应。对方法的准确度、精密度及最小检出限。     

荧光标记C_(12)～C_(20)等脂肪酸在反相高效液相色谱系统中的超微量分析

对Ｃ１２～Ｃ２０等脂肪酸在反相高效液相色谱（ＨＰＬＣ）系统中的超微量分析进行了研究。月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、花生酸等有机酸在所选择的色谱条件下都能得到有效的分离，采用Ｃ１８键合相的色谱柱，流动相采用甲醇∶水＝９７∶３，流速为１．５ｍＬ／ｍｉｎ，荧光检测波长为λｅｘ＝３２５ｎｍ，λｅｍ＝３９７ｎｍ。在实验中采用４－溴甲基－７－甲氧基香豆素作为Ｃ１２～Ｃ２０等脂肪酸的荧光标记物，以丙酮为溶剂，以１８－冠醚－６为催化剂，以碳酸钾为碱试剂，通过相转移催化完成衍生化反应。对方法的准确度、精密度及最小检出限进行了验证，最小检出限达到１０－７ｇ／Ｌ数量级     

白酒中C_9－C_（18）脂肪酸的气相色谱分析

白酒中Ｃ＿９－Ｃ＿（１８）脂肪酸的气相色谱分析周在德，曾永昌（四川大学化学系成都６１００６４）关键词气相色谱法，白酒，Ｃ＿９－Ｃ＿（１８）脂肪酸。白酒中脂肪酸的含量及相互比例关系，极大地影响着白酒的色，香，味，风格￣（［１］［２］）。一般采用的化学分...     

丙烯氨氧化合成丙烯腈过程中的尾气分析

在丙烯氨氧化合成丙烯腈过程中，尾气内含有因反应而生成的ＣＯ２，ＣＯ，Ｃ２Ｈ４，未反应完全的Ｃ３Ｈ６，Ｏ２和不参与反应的Ｎ２以及丙烯原料气中少量的Ｃ３Ｈ８。使用含有双阀、双检测器、双色谱柱的气相色谱系统可使上述所有气体得到分离，而且分离效果好，定量准确，操作简单，实用性强     

甲基绿－萃取光度法测定锑

本文用Ｃｅ（ＳＯ＿４）＿２作氧化剂，在６ｍｏｌ／Ｌ　ＨＣｌ溶液中将Ｓｂ（Ⅲ）氧化为Ｓｂ（Ⅴ），过量的氧化剂用盐酸羟胺还原，生成的［ＳｂＣｌ＿６］￣－与甲基绿形成离子缔合物，在２ｍｏｌ／ＬＨＣｌ溶液中被ＣＨＣｌ＿３萃取。Ｔｌ、Ｉｎ、Ｇａ、Ａｕ等２０种离子共存时不干扰测定，用于金属镉及废水中测定微量锑，结果满意。     

交流示波极谱滴定法测定吡哌酸

本文介绍用交流示波极谱滴定法测定吡哌酸的含量。在ＨＣｌ－ＮａＡｃ缓冲溶液中，加入过量的Ｎａ－ＴＰＢ与吡哌酸作用生成沉淀，过滤后用亚铊标准溶液定滤液中过量的ＴＰＢ，由交流示波极谱图上ＴＰＢ的切口消失指示终点。本法操作简便，终点直观，应用于原料药样品的测定，并与药典法相对照，结果基本吻合。     

甲基绿—萃取光度法测定锑

本文用Ｃｅ（ＳＯ４）２作氧化剂，在６ｍｏｌ／Ｌ ＨＣＬ溶液中将Ｓｂ（Ⅲ）氧化为Ｓｂ（Ⅴ），过量的氧化剂用盐酸羟胺还原，生成的〔ＳｂＣｌ６〕＾－１与甲基绿形成离子缔合物，在２ｍｏｌ／Ｌ ＨＣＬ溶液中被ＣＨＣｌ３萃取。Ｔｌ、Ｉｎ、Ｇａ、Ａｕ等２０种离子共存时不干扰测定，用于金属镉及废水中测定微量锑，结果满意。     

丙烯氨氧化合成丙烯腈过程中的尾气分析

 在丙烯氨氧化合成丙烯腈过程中，尾气内含有因反应而生成的ＣＯ２，ＣＯ，Ｃ２Ｈ４，未反应完全的Ｃ３Ｈ６，Ｏ２和不参与反应的Ｎ２以及丙烯原料气中少量的Ｃ３Ｈ８。使用含有双阀、双检测器、双色谱柱的气相色谱系统可使上述所有气体得到分离，而且分离效果好，定量准确，操作简单，实用性强。     

大鼠肝过氧化物酶体中脂肪酸的分析

 用双 (2 乙基己基 )酚酞酸酯 (DEHP)诱导大鼠肝过氧化物酶体增殖 ,再用蔗糖密度梯度离心法分离大鼠肝细胞过氧化物酶体 ,并用十七烷酸作内标 ,以毛细管气相色谱法在非极性SPB 1石英毛细管柱上对其中的 11种脂肪酸进行分离测定。正常组和诱导组的大鼠肝过氧化物酶体中的不饱和脂肪酸和长链脂肪酸所占总脂肪酸的比例及总脂肪酸的统计结果是 :诱导组的不饱和脂肪酸的含量高于正常组的 (P <0 0 5 ) ,而两个组的脂肪酸总量及长链脂肪酸的含量无明显差别。结果提示 :诱导组的大鼠肝过氧化物酶体的脂肪酸成分发生了变化 ,其膜结构与正常组的不相同。     

Analysis of plasma free fatty acid cyanomethyl derivatives by GC-NPD for the diagnosis of mitochondrial fatty acid oxidation disorders

Summary Early diagnosis of fatty acid oxidation (FAO) disorders is important to reduce severe morbidity and mortality. Although analysis of plasma free fatty acids (FFAs) is frequently performed using stable isotope-dilution gas chromatography-mass-spectrometry (GC-MS), there are institutions where the required instrumentation is not available to support a rapid work-up of acutely ill patients. For this reason, we have developed a novel cyanomethyl derivatization method for FFAs which is followed by GC analysis of the resulting esters using nitrogen-phosphorus detector (NPD) for the rapid diagnosis of mitochondrial fatty acid oxidation disorders. FFAs were extracted from plasma and derivatized to the cyanomethyl ester by heating with bromoacetonitrile at 60°C for 30 min GC-NPD analysis was then performed. The mean recoveries of C6:0-C18:0FFAs were between 87% abd 96%. The method detection limits (S/N=3) were 0.1–0.5 ng for C6:0-C14:0 FFAs, and 0.001–0.01 ng for C16:0-C18:0 FFAs. We succesfully performed differential diagnosis of representative FAO disorders from the confimed patient's plasmas. This simple method offers cost-effective and time-saving alternative to GC-MS for the biochemical diagnosis of selected FAO disorders.     

大果白刺游离脂肪酸的柱前衍生高效液相色谱-荧光检测法分析

采用2-（11H-苯[a]咔唑）乙基对甲苯磺酸酯（BCETS）为柱前荧光衍生试剂,通过梯度洗脱使得18种脂肪酸在BDS-C8柱上得到良好的分离.方法应用于大果白刺不同部位中游离脂肪酸的分析,结果表明大果白刺的果皮果肉和叶子中均含有大量的不饱和脂肪酸,其总不饱和脂肪酸含量分别为70.74%和73.47%.大果白刺种子中不饱和脂肪酸的含量相对较少,仅占总脂肪酸含量的57.21%,其不饱和脂肪酸组成主要是C18∶1（油酸）和C18∶2（亚油酸）.其中,大果白刺的果皮果肉中,不饱和脂肪酸主要是C18∶1、C18∶2和C18∶3（亚麻酸）.其叶子中的不饱和脂肪酸主要是C18∶3,所占总脂肪酸比例为48.34%.首次对大果白刺中的脂肪酸进行了分析,可以为大果白刺在食品、药品中的进一步开发应用和质量控制提供一定的数据支持.     

基于脂肪酸差异的肉制品中猪源性成分鉴别方法的研究

建立了肉制品中脂肪酸的分析检测技术,通过分析脂肪酸含量、种类以及片段特征指纹图谱,实现了基于脂肪酸差异的肉制品中猪源性成分的鉴别。采用气相色谱法测定了大量肉制品,利用保留时间和质谱鉴定了36种脂肪酸成分,选取较为稳定的18种脂肪酸数据进行统计分析,确定不同油脂脂肪酸的差异,结合特征图谱,最终确定可用于鉴别猪源性成分的8种脂肪酸。该方法可用于确定肉制品中是否含有猪源性成分,方法简单、快速、成本低,辨别度较高,在猪源性成分鉴别中具有一定的应用前景。     

杏仁油的物化性能及其脂肪酸组成的分析

用３种不同溶剂萃取杏仁得到杏仁油,并对其物化常数进行测定。杏仁油用饱和氢氧化钾 甲醇皂化,再用甲醇 硫酸（体积比为４∶１）甲酯化后,将乙醚萃取液作气相色谱分析。太原杏仁油中脂肪酸的主要成分为油酸（Ｃ１８∶１,质量分数约６８％）和亚油酸（Ｃ１８∶２,质量分数约２５％）,少量棕榈酸（Ｃ１６∶０）、棕榈烯酸（Ｃ１６∶１）和硬脂酸（Ｃ１８∶０）,微量花生酸（Ｃ２０∶０）。     

银离子固相萃取-气相色谱法检测乳脂肪中的反式脂肪酸

建立了分离反式油酸(C18:1)、亚油酸(C18:2)、亚麻酸(C18:3)的银离子固相萃取-气相色谱(Ag+-SPE/GC)方法,并应用于乳脂肪中反式脂肪酸的检测。采用自制的银离子固相萃取柱对样品进行预分离,总脂肪酸甲酯化后上样,依次经9 mL甲苯-正己烷(体积比5:95)、8 mL甲苯-正己烷(体积比17:83)、6 mL甲苯-乙酸乙酯(体积比17:83)、10 mL甲苯-乙酸乙酯(体积比30:70)洗脱并分别收集洗脱液,采用气相色谱分别进行检测。结果显示,除了反式亚麻酸的回收率为69.9%～101.0%、相对标准偏差(RSD)为11.0%～18.1%外,其余的反式脂肪酸的回收率均为88.4%～107.2%、RSD为1.2%～11.9%。该方法通过特异性固相萃取的方法对样品进行前处理,较好地避免了样品中顺式及饱和脂肪酸对反式脂肪酸检测的干扰。     

A high yield method for the direct amidation of long-chain fatty acids

The amidation of long-chain fatty acids is the key step for preparing surfactants with excellent interfacial activity. Gas chromatography–mass spectrometry was employed to detect the reactants and products in the direct amidation reactions. The conversion and the concentration of the amides in the reaction process were also investigated to determine the best catalyst, the reaction rate constants, and activation energy. It was identified that the amidation reaction of the long-chain phenyl fatty acid was a zero-order reaction and 3,4,5-trifluorophenylboronic acid was the most effective catalyst by which the activation energy reduced to 55.79 kJ/mol from 95.44 kJ/mol. The method can be applied to other long-chain fatty acids, saturated or unsatureated. The turning-over-temperature was 156°C, over which high yields can be achieved without any catalyst. These provide a reference for the preparation of long-chain fatty acid amides.     

在线热辅助甲基化-气相色谱法分析棉籽仁中的脂肪酸组成

建立了分析棉籽仁中脂肪酸组成的在线热辅助甲基化-气相色谱法。将0.3 mg棉籽仁样品与2 μ L三甲基氢氧化硫（0.2 mol/L）加入裂解器,在350℃下进行甲基化反应,通过气相色谱仪进行分离分析,共检测到8种脂肪酸甲酯成分,分别为亚油酸（C18：2）、油酸（C18：1）、棕榈酸（C16：0）、硬脂酸（C18：0）、肉豆蔻酸（C14：0）、棕榈油酸（C16：1）、花生酸（C20：0）和二十二酸（C22：0）,不饱和脂肪酸的相对含量为66.30%~72.54%,其中亚油酸的相对含量为43.20%~53.61%,相对峰面积的相对标准偏差（RSD）小于10%（n=5）。通过分析5组棉籽仁样品与3种食用油中的脂肪酸组成,结果表明不同产地的棉籽仁中的脂肪酸组成差异不明显,且棉籽仁中的脂肪酸组成与玉米油最为接近,相似度为0.960~0.992。该方法简单、快速、准确,适合分析棉籽仁中的脂肪酸组成。     

Sustainable Diesel from Pyrolysis of Unsaturated Fatty Acid Basic Soaps: The Effect of Temperature on Yield and Product Composition

The production of sustainable diesel without hydrogen addition remains a challenge for low-cost fuel production. In this work, the pyrolysis of unsaturated fatty acid (UFA) basic soaps was studied for the production sustainable diesel (bio-hydrocarbons). UFAs were obtained from palm fatty acids distillate (PFAD), which was purified by the fractional crystallization method. Metal hydroxides were used to make basic soap composed of a Ca, Mg, and Zn mixture with particular composition. The pyrolysis reactions were carried out in a batch reactor at atmospheric pressure and various temperatures from 375 to 475 °C. The liquid products were obtained with the best yield (58.35%) at 425 °C and yield of diesel fraction 53.4%. The fatty acids were not detected in the pyrolysis liquid product. The gas product consisted of carbon dioxide and methane. The liquid products were a mixture of hydrocarbon with carbon chains in the range of C₇ and C₂₀ containing n-alkane, alkene, and iso-alkane.     

Synthesis of a highly fluorinated fatty acid analog

A five-step synthesis of Z-11,11,12,12,13,13,14,14,15,15,16,16,17,17,18,18,18-heptadecafluoro-octadec-8-enoic acid is reported, starting from 1,8-octanediol and 1,1,1,2,2,3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8-heptadecafluoro-10-iododecane. The key step is a Wittig reaction to form the C8-C9 double bond with a Z:E isomeric ratio of 10:1. The route should be generally applicable to the synthesis of highly fluorinated monounsaturated fatty acids.