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5-磺酸钠间苯二甲酸二甲酯的高效液相色谱法分析 总被引:2,自引:1,他引:1
提出了用离子对反相高效液相色谱分析5-磺酸钠间苯二甲酸二甲酯的方法,色谱柱为HypersilBDSC18,5μm,250mm×4.6mm,流动相为V(甲醇)∶V(水)=60∶40(甲醇中含四丁基磷酸二氢铵10mmol/L),柱温为30℃,流速为0.8mL/min,进样体积为20μL,检测波长为220nm。用外标法进行了定量,相对标准偏差和回收率分别为0.26%和98.1%~99.6%。 相似文献
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建立了高效液相色谱法(HPLC)测定氧化型染发产品中2-氨基-4-羟乙氨基茴香醚及其硫酸盐含量的方法,并采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)对目标物进行定性确证。称取染发膏0.5 g于比色管中,用体积比为3∶7的2.5 g·L-1L-半胱氨酸溶液(抗氧化剂)-乙醇的混合液提取并定容至10 mL。以Waters Atlantis? T3 MV Kit色谱柱为固定相,以含10%(体积分数)乙腈的磷酸盐缓冲溶液-乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱,利用二极管阵列检测器,于304 nm对样品溶液进行测定。HPLC-MS/MS确证分析中采用电喷雾正离子源(ESI+)和多反应监测(MRM)模式,当供试品中出现质荷比(m/z) 183.0>138.0和m/z 183.0>95.2两个离子对,且离子对间的相对丰度比在允许偏差±20%以内时,可确认供试品中含有2-氨基-4-羟乙氨基茴香醚(硫酸盐)。结果显示:2-氨基-4-羟乙氨基茴香醚的质量浓度在1.984~496.1 mg·L-1内与其对... 相似文献
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在水溶液中合成了5-氨基间苯二甲酸钠(1)和5-羟基间苯二甲酸钠(2)固态样品,元素分析和TG-DTG确定其组成符合C8H5O4NNa2·H2O(1)和C8H4O5Na2·H2O(2).用精密自动绝热热量计测定了它们在78~400K温区的低温热容,将实验值用最小二乘法拟合,得到热容随温度变化的多项式方程,用此方程进行数值积分,得到该温区内每隔5K的舒平热容值和各种热力学函数值.用RD496-2000型微热量计测定了样品在298.15K时的标准摩尔溶解焓分别为ΔsolHmθ(1,s)=-44.552±0.164kJmol-1和θΔsolHm(2,s)=-36.055±0.154kJmol-1,计算了其水合阴离子标准摩尔生成焓分别为θΔfHm(C8H5O4N2-,aq)=-684.56±1.67kJmol-1和ΔfHmθ(C8H4O52-,aq)=-1263.43±2.13kJmol-1.用RBC-II型精密转动弹热量计测定了样品的恒容燃烧热分别为ΔcU(1,s)=-13382.14±5.28Jg-1和ΔcU(2,s)=-10339.15±4.15Jg-1,计算了它们的标准摩尔燃烧焓和标准摩尔生成焓分别为ΔcHmθ(1,s)=-3252.90±1.28kJmol-1和θΔcHm(2,s)=-2522.64±1.01kJmol-1,ΔfHmθ(1,s)=-1406.46±1.66kJmol-1,θΔfHm(2,s)=-1993.79±1.46kJmol-1. 相似文献
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建立高效液相色谱法测定双唑泰凝胶中抑菌剂羟苯乙酯含量的分析方法。以Agilent Zorbax SB C8柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,流动相为甲醇-水-三乙胺(体积比为70∶30∶0.3,含10 mmol/L的庚烷磺酸钠,用磷酸调pH至4.0),流量为1.0 mL/min,检测波长为256 nm,柱温为30℃,进样体积为20μL。羟苯乙酯的质量浓度在0.512 8~51.28μg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数为0.999 9,方法检出限为0.08μg/mL。样品测定结果的相对标准偏差为0.3%(n=6),平均加标回收率为100.9%。该方法简便可行,准确可靠,灵敏度高,重现性好,可用于双唑泰凝胶中羟苯乙酯的含量测定,以便对双唑泰凝胶质量指标进行全面评价。 相似文献
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建立化妆品中邻伞花烃-5-醇含量的高效液相色谱检测方法。样品用甲醇超声提取15 min,过0.22μm滤膜,以X-bridge C_(18)为色谱柱,乙腈–水(60∶40)为流动相,流量为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为280 nm,采用二极管阵列检测器检测。邻伞花烃-5-醇的质量浓度在1.0~100.0 mg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 9,检出限为3.0 mg/kg,定量限为10.0 mg/kg。样品加标回收率为93.7%~98.0%,测定结果的相对标准偏差为1.20%~2.09%(n=6)。该方法简单,灵敏度高且重复性好,适用于化妆品中邻伞花烃-5-醇的测定。 相似文献
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测定兔血清中氟尿嘧啶的高效液相色谱法 总被引:1,自引:0,他引:1
改进了血清中氟尿嘧啶的液相色谱分析方法 ,采用DiamonsilC18150mm×4.6mm×5μm分析柱 ,ODS50mm×4.6mm×10μm为保护柱 ,UV检测波长为270nm ,甲醇 -水(体积比3∶97 ,冰醋酸调pH=3.5)为流动相 ,流速0.5mL·min-1,外标法定量 ;以乙酸乙酯萃取血浆样品 ;氟尿嘧啶在0.17~42.50mg·L-1 范围内线性良好 ,日间RSD(n=5)为1.9%~2.3 %,日内RSD(n=5)为0.9 %~1.0 % ,方法回收率为92 % ;该法准确 ,适用于氟尿嘧啶常规监测及药代动力学研究 相似文献
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本文采用15%KOH的醇溶液除去小鼠单核巨噬细胞RAW264.7样品中的甘油三酯,用6%三氯乙酸除去其中蛋白质,然后以体积比为3∶2的正己烷与异丙醇混合溶剂提取巨噬细胞内的胆固醇。采用硬脂酸键合硅胶色谱柱,以乙腈和异丙醇的混合溶剂为流动相,在检测波长212 nm下测定胆固醇的含量。结果表明,胆固醇含量在0.005~0.3 g/L之间时具有较好的线性关系,相对标准偏差为3.4%,检出限为1.5mg/L,回收率为96.04%。方法用于测定巨噬细胞中胆固醇的含量,结果满意。 相似文献
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高效液相色谱法测定荧光增白剂OB 总被引:2,自引:0,他引:2
本文建立了高效液相色谱测定荧光增白剂OB,即2,5—双(5—叔丁基—2—苯并唑基)噻吩的方法。采用YWGC18色谱柱,四氢呋喃—水(67:33V/V)为流动相,流速1.0mL/min,紫外检测波长360nm,柱温40℃,分离时间少于11min。应用于工业产品的测定,结果满意。 相似文献
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高效液相色谱法测定荧光增白剂OB 总被引:1,自引:0,他引:1
本文建立了高效液相色谱测定荧光增白剂OB,即2.5-双(5-叔丁基-2-苯并恶唑基)噻吩的方法。采用YWG C18色谱柱,四氢呋喃-水(67:33V/V)为流动相,流速1.0mL/min,紫外检测波长360nm,柱温40℃,分离时间少于11min。应用于工业产品的测定,结果满意。 相似文献
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高效液相色谱法测定细胞分裂素的方法研究 总被引:4,自引:0,他引:4
利用高效液相色谱法测定水稻愈伤组织和微生物发酵产品中的玉米素,二氢玉米素,核糖基玉米素和核糖基二氢玉米素。样品用抽提液抽提,经Bio-Rex70弱阳离子交换柱和XAD-7/Sep-pakC18复合柱净化和富集后,直接用HPLC分析,方法回收率达94%~84%,相对标准偏差小于3.3%。最低检测限达2.0ng。 相似文献
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高效液相色谱法测定食品中的香豆素 总被引:6,自引:0,他引:6
介绍了用反相高效波相色谱(RP-HPLC)测定食品中香豆素含量的方法。样品用无水乙醚萃取,在40℃水浴上用氮气吹干,残留物用V(甲醇):V(水)=9:1反萃取,用RP-HPLC定量分析。方法最小检出限为0.015mg/L,在2~10mg/L范围内有良好的线性关系,测定准确、重现性好,回收率为97.6%~100.8%,方法可行。 相似文献
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高效液相色谱法快速测定三白草中黄酮类物质 总被引:2,自引:0,他引:2
研究了用固相萃取预分离,高效液相色谱法测定三白草中黄酮类物质。三白草中的黄酮用甲醇(90 10)加热回流提取,提取液用Waters Sep-Pak-C18固相萃取小柱预分离,以ZORBAXStable Bound(4.6 mm×50 mm,1.8μm)色谱柱为固定相,磷酸(2 998)和甲醇(以体积比50比50)为流动相,在该色谱条件下,三白草中主要的黄酮成分在1.5 min内可达到基线分离;用紫外二极管矩阵检测器检测。用该方法测定了5种三白草样品中的黄酮类物质,回收率在97%~103%之间,相对标准偏差在1.6%~2.2%之间。 相似文献