选择性氧化结合红外光谱定量分析减压渣油中的硫醚硫

减压渣油中的硫主要是硫醚硫和噻吩硫,但因渣抽结构组成复杂.很难直接定量.若用选择性氧化剂将减压渣油中的硫醚硫选择性氧化成相应亚砜.借助亚砜S= O键在 1030 cm-1附近的强红外振动吸收,就可用红外光谱仪测定亚砜.从而得到相应硫醚硫含量.以KIO3为选择性氧化剂.以已知硫醚硫含量的胜利减压渣油为标样(ωs=0.47% ),选择性氧化后,测定其在 1030 cm-1处的峰面积A(?),依据Lambert- Beer定律.求出渣油亚砜的红外吸收系数K(13.3 L·g-1).然后测定其它油样选择性氧化后在 1030 cm-1处的峰面积,求出亚砜硫浓度后进而求出相应硫醚硫的含量.测定结果与电化学方法所得结果一致.     

减压渣油的胶体结构及其形成

应用冷冻断裂复形透射电子显微镜法研究了三种典型国产减压渣油的物理结构。结果表明，减压渣油是溶胶态胶体分散体系，正庚烷沥青质和胶质重组分构成分散相胶团。胶质以两种状态存在：胶质重组分缔合形成分散相胶团，其余的胶质组分与油分（芳香分＋饱和分）一起构成分散介质。分析了三种减压渣油及其组分的红外光谱、化学组成与结构参数，考察了渣油胶体结构的形成机制。研究发现，高电负性杂原子和芳香性是形成胶团的充分必要条件     

含氰基苯硫醚的选择性氧化

按照Mckillop的方法用四水合过硼酸钠(NaBO_3·4H_2O)氧化对硝基苯硫基乙腈的过程中同时发生了氰基的水解,得到混合物。经改变条件,采用分批加料法,控制反应温度(55—65℃),用四水合过硼酸钠氧化含氰基的对硝基苯硫醚,可以选择性的得到相应的砜和亚砜,而氰基不受影响。     

红外光谱自动定量分析

本文通过甲苯、甲乙酮二组分体系的红外光谱定量分析,编制了进行二组分体系自动定量分析的OBEY 程序,并对得到的标准方程进行了自动回归分析,结果较好。     

有机化合物中巯基官能团的选择性氧化

本文综述了２０余年来关于有机化合物中巯基官能团的多种选择性氧化剂和氧化方法．     

羧酸盐水溶液阳极氧化机理的现场红外光谱研究

本文用现场付里叶红外反射——吸收光谱法和循环伏安法研究了在铂电极上醋酸盐水溶液的电化学行为。发现在电极表面上有中间产物——醋酸参与电化学反应,且随反应进程有规律的变化。     

俄罗斯减压渣油在次氯酸钠水溶液中的氧化解聚研究

利用NaClO水溶液对俄罗斯减压渣油(RVR)中的芳烃碳进行选择性氧化降解,用石油醚、二氯甲烷、环己烷、二硫化碳和乙醚对其氧化产物分级萃取,用重氮甲烷-乙醚溶液对二氯甲烷萃取物和乙醚萃取物进行甲酯化处理,采用气相色谱/质谱联用仪对各级萃取物进行分析.考察了与芳环相连的正构烷基侧链和桥接芳环的聚亚甲基链的分布,根据二元到五元一系列苯多甲酸的结构反推出RVR中的缩合芳环结构,根据检测到的含硫、氮和氧化合物推测了杂原子在重油中的赋存形态,计算出NaClO水溶液对芳烃碳的氧化选择性达6.5%.     

红外光谱定量分析法研究醇在四氯化碳中的氢键缔合作用

对醇在CCl_4稀溶液中的红外光谱进行了图谱解析,研究醇在惰性溶剂稀溶液中的各种氢键缔合状态,推测了它们的结构及分布.根据有关文献分析,结合图谱解析,提出一个改进的醇的缔合模型.计算了有关的自缔常数。对所得结果进行了分析讨论。     

小波变换和神经网络用于红外光谱定量分析

为扣除开放光路法红外光谱中的背景干扰 ,发挥开放光路法的优势 ,提出了针对多组分气体体系的小波变换(WT)和人工神经网络 (ANN)相结合的红外光谱定量方法。该方法在数据处理阶段利用小波变换方法扣除了样品光谱中的背景干扰 ,然后通过计算谱峰强度和组分浓度之间相关系数的方法确定了待测组分的特征峰 ,最后利用 ANN技术实现了定量分析。该方法用现场实测光谱进行了检验。结果显示其综合性能优于其它几种常用的方法 ,是一种有效的红外光谱定量方法     

红外光谱定量分析新应用

本文论述了红外光谱定量分析在中红外区、近红外区的新应用,对比分析了各种方法的优缺点。     

抗坏血酸氧化还原反应的红外光谱分析

文章对具有生理活性的抗坏血酸的氧化态、还原态及总是进行红外光谱法同时测定。研究了抗坏血酸氧化还原反应中红外特征谱峰的变化,由此建立了相应的定量分析方法,并用标样进行了验证。在选定特征峰处,用标准曲线法对人体尿液样品进行了有效测定。实验表明,红外光谱法可以比较方便地测出抗坏血酸的氧化程度和总含量,较常规化学分析及其它方法更简易、快捷。     

导电聚吡咯电极的现场红外光谱

利用循环伏安法，现场红外反射光谱法研究了电聚合的聚吡咯膜电极在电化学氧化还原过程中性质和结构的变化。结果表明，聚吡咯膜电极在电化学氧化还原过程中呈现薄层电极的特点，聚吡咯中每１２个吡咯单元中有１个单元参加反应。     

铝阳极氧化电解着色膜的光谱选择性

将工业纯铝分别用硫酸和磷酸进行阳极氯化,再交流电解着色镍制作光/热转换薄膜.绪果用砒酸阳极氧化,在所采用的工艺参数范围内着色困难,而磷酸阳极氧化着色容易。用超薄切片技术及透射电镜观察膜的形貌,发现上述结果与用两种酸阳极氧化后得到的多孔性氧化膜的孔的底部直径大小有关,而与膜上部孔径关系不大。用磷酸进行阳极氧化,寻找到一种交流电解着深黑色的方法,并获得太阳光谱范围吸收率a=0.93,远红外热幅射率e=0.26的光热转换薄膜。     

红外光谱分析仪管理、使用中的一点体会

主要就多年来自己在红外光谱分析仪管理和使用中的一些体会进行总结 .科学管理、积极推广 ,提高仪器的使用率 ;精心设计实验内容 ,培养学生解谱能力 ;不断学习新技术、新方法 ,努力提高自身水平 ,充分发挥科学仪器在教学、科研及科技开发工作中的作用 .     

蒙西侏罗纪煤低温氧化红外官能团分析

侏罗纪煤成煤时代较新,变质时间较短,与其他时期煤相比,其内在微观分子结构也存在区别。为了弄清楚侏罗纪煤原始煤样及低温氧化至200摄氏度后官能团特性及其变化规律,采集内蒙古西部地区侏罗纪煤层煤样4组作为实验对象,使用Nioclet i S5型傅里叶变换红外光谱仪,采用溴化钾压片法,分别对侏罗纪原始煤样及低温氧化至200摄氏度煤样进行红外官能团实验,并得到对应红外光谱图。实验结果表明侏罗纪煤样在低温氧化过程中(氧化至200摄氏度),羟基对煤氧复合作用有较大影响;脂肪烃是对试样煤样氧化过程中影响较大的官能团之一;含氧官能团参与了实验煤样低温氧化过程,但其影响作用较小;芳香烃对实验煤样低温氧化过程无明显影响。     

以谱带比作二组份体系红外光谱自动定量分析

通过甲苯、甲乙酮二组份体系的红外光谱定量分析，编制了进行二组份体系自动定量分析的ＯＢＥＹ程序．该程序通过非线性曲线拟合，两次回归分析确定出标准方程，并利用此程序测量了甲苯、乙苯这一体系的含量，结果较好。     

原油红外光谱鉴别中的小波分析法

本文对渤海海上2个不同区块所产原油的红外光谱进行小波分析，分别获得不同尺度下的光谱信息。通过观察比较不同尺度下的光谱信息，包括谱图的大体形状(谱图的低频部分)和特征峰信息(谱图的高频部分)，更好地对2种原油进行了分辨，为提高用红外光谱法进行海上溢油鉴别的准确度探索出1种新的方法。     

红外光谱在保鲜膜材质快速定性鉴定中的应用

采用燃烧试验法及傅里叶变换红外光谱仪对市售3种不同厂家的保鲜膜进行了材质分析,并比较了这两种方法的特点.结果表明:对保鲜膜的快速鉴定,红外光谱法明显优于燃烧试验法;且红外光谱法不需进行样品的前处理,并具有无损分析的特点,适合于对市场上保鲜膜的快速定性鉴定.