饮料中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的高效液相色谱快速测定

本文报导了一种用高效液相色谱法快速测定饮料中苯甲酸,山梨酸和糖精钠的方法。液相色谱系统包括反相柱(键合C_(18)柱)和紫外检测器(波长254nm;衰减:0.08AUFS);流动相采用甲醇/0.02MNH_4A_0(10/90);流速0.8mL/min;样品经过滤后直接进样,PH可在4—10范围内变化。三种组份的分析约需10分钟。苯甲酸、山梨酸和糖精钠的检测限分别是57ng,2.3ng,和92ng;相对标准偏差分别是1.3—1.8％,1.0％和1.8—3.5％;各种商品饮料的回收率在92—107％内。     

反相高效液相色谱法测定舒必利的含量

建立一种新的反相高效液相色谱法测定舒必利的含量,以DiamonsilTM C18柱(250mm(4.6mm,5μm)为色谱柱,以磷酸二氢钾/四丁基溴化铵缓冲液-乙腈溶液(7:3,V/V)为流动相,检测波长230nm,流速1.0ml/min,柱温30°C,采用面积外标法定量。结果表明舒必利在20~120μg/ml范围内呈现良好的线性关系(r=0.9999),方法平均回收率为100.10%,其RSD=0.16%(n=4)。本方法精密、准确、简便、稳定、可靠,适用于舒必利的检测分析。     

反相高效液相色谱法测定烟叶中茄尼醇的含量

采用反相高效液相色谱法研究了测定烟叶提取物中茄尼醇含量的方法.条件为:Hypersil ODS柱,流动相为甲醇∶乙醇=75∶25(v/v),流速1.0 mL/m in,紫外检测波长211 nm,柱温30℃.茄尼醇的质量浓度为2.16~34.56 mg/L时,峰面积与质量浓度具有良好的线性关系,相关系数为0.99998.方法的检出限(S/N≥3)为0.09 mg/L,相对标准偏差(RSD)为0.42%(n=6),平均回收率为99.2%.该方法快速、简便、准确.     

腐乳中苯甲酸、山梨酸残留量的液相色谱测定

建立了腐乳中苯甲酸、山梨酸残留量的检验方法.研究了腐乳样品的净化方法,选择合适的沉淀剂使腐乳凝结,再调节清液的pH值,在碱性条件下用乙醚萃取去除杂质,在酸性条件下,用乙醚提取苯甲酸、山梨酸残留.苯甲酸和山梨酸在1.0～20μg/mL范围内,相关系数分别为γ=0.999 1和γ=0.999 3(n=6).最低定量限(LOQ)均为2.0 mg/kg.标准添加回收率均大于85%,相对标准偏差均小于4.64%.     

反相高效液相色谱法测定PELA微粒中胰岛素含量

为测定PELA微粒中胰岛素含量,建立反相高效液相色谱方法. 以Zorbax300SB-C18高效液相色谱柱分离;检测波长为220 nm;流动相组成为:V(H2O(含φ(TFA)＝0.15%))∶V(CH3CN)＝66∶34;保留时间为4.3 min. 结果在ρ(胰岛素)为10～200 μg/mL范围内,峰面积(A)与胰岛素质量浓度(ρ)成线性变化,其线性方程为:ρ=7.82×10-2A +9.88×10-2,相关系数r=0.999 95. 日内差和日间差分别为0.6%和0.7%. 当ρ(胰岛素)为60, 80和100 μg/mL时的回收率分别为(98.1±0.5)%, (99.6±1.5)%和(99.4±1.0)%(n＝6). 测得胰岛素在PELA微粒中的包封率为(56.3±3.3)%(n＝6).     

反相高效液相色谱法测定硫酸软骨素的含量

硫酸软骨素是从生物体内提取出来的一种天然药物 .本文采用反相高效液相色谱法 ,利用外标法定量 ,测定了硫酸软骨素的含量 .色谱柱为ZORBAX—ODS( 4 .6mm× 150mm ) ,流动相为水∶甲醇∶0 .0 1mol/磷酸盐缓冲液 ( pH4 ) =4 70∶2 0∶10 ,检测波长 2 0 0nm ,平均回收率为 98.2 6% ,RSD为1.0 5% (n =5) .本法具有快速、简便、灵敏、准确等优点     

高效液相色谱法测定熟肉制品中苯甲酸、山梨酸

用液相色谱法测定熟肉制品中苯甲酸、山梨酸含量的分析方法，针对样品具有高脂肪、高蛋白的特点，可以改进相应国家标准中样品前处理方法。达到蛋白质沉淀完全、溶液易过滤，对苯甲酸、山梨酸的测定准确可靠的目的。试验结果表明，方法的相对标准偏差分别为：3.0％和3．9％；方法的添加回收率分别为：86．0-87．5％和85．0-96．7％；方法的最小检出量分别为：1．0ng和0．5ng。     

反相高效液相色谱测定血液中三硝基甲苯及其代谢产物含量

采用已建立的最佳水解条件，即血样加盐酸加热水解，再用NaOH中和，乙醚萃取TNT及两种代谢产物4A和2A，用反相高效液相色谱方法，流动相为甲醇、水，梯度淋洗，色谱柱为C18，一次进样同时测定了样品中TNT、4A和2A含量，回收率分别达到了95．88％，92．54％，98．23％，表明改进的梯度法准确度很高。     

不同龄大鼠不同脑区乙酰胆碱的反相高效液相色谱测定

分别取大鼠脑海马、纹体、皮层组织,经匀浆、提取、沉淀、吸附等步骤初步分离乙酰胆碱（Ａｃｈ）。再经以Ｔｒｉｓ－马来酸、四甲基氢化铵、辛基磺酸钠溶液为流动相的反相高效液相色谱（ＨＰＬＣ）进上步分离。分离出的Ａｃｈ被酶反应柱中的乙酰胆碱酯酶催化转变成胆碱,再被胆碱氧化酶催化分解为Ｈ２Ｏ２。用工作电压＋０．５Ｖ电化学检测器检测。在这一实验条件下,脑样品中乙酰胆碱与胆碱得到很好分离且无其它杂质干扰。在２！～     

巯基丙酸、巯基水杨酸双修饰CdSe量子点的合成及其标记水杨酸受体的初步研究

水相合成了巯基丙酸(MPA)和对巯基水杨酸(MSA)双修饰的CdSe量子点,优化了量子点的合成条件并对其进行表征,探讨了量子点的毒性并成功将其应用于标记绿豆幼苗中水杨酸受体．结果表明,在pH为11.30,Cd:Se:MPA:MSA的摩尔比是1:0.5:2.5:1,反应温度为90℃时回流45min,量子点荧光强度最好;双修饰量子点分布均匀,粒径约为3-4nm;相对巯基丙酸单修饰量子点,其紫外可见吸收光谱出现红移,荧光强度明显增强,激发波长和发射波长ex/em为365/540nm;双修饰量子点的毒性比单修饰量子点有所降低;标记实验表明绿豆幼苗水杨酸受体主要存在于根部．     

低温条件下高山离子芥SA的产生及NO对SA质量分数的影响

研究了高山离子芥在低温条件下SA的产生及NO对SA质量分数的影响．结果表明：低温胁迫下,高山离子芥悬浮细胞内源SA质量分数逐渐增强,随着温度的降低,SA质量分数逐渐增强．在0°C处理下,8h达到最高（2．14μg／g）,4°C处理下,24h达到最高（1．6027μg／g）;随着温度的降低,高山离子芥悬浮细胞内NO质量分数明显增强．在NO促进剂SNP、NO合酶（NOS）抑制剂LNNA、NO专一性猝灭剂PTIO及硝酸还原酶（NR）抑制剂NaN3处理下,研究高山离子芥NO及内源SA质量分数的变化．结果表明：SNP诱发了高山离子芥悬浮细胞内NO及SA的合成积累,LNNA,PTIO抑制了细胞中NO及SA的合成积累,NaN3对SA影响效果不明显,对NO影响效果显著．每个处理下的高山离子芥在低温条件下的内源SA质量分数均高于常温（20℃）水平,且差异显著（P〈0．05）．SNP与LNNA,PTIO,NaN3复合处理中,LNNA与PTIO对SA的抑制作用被消除．     

对甲苯磺酸三正丁铵色谱固定相对酱油中山梨酸和苯甲酸测定

采用静态法涂柱以对甲苯磺酸三正丁铵做为固定相制备了石英毛细管气相色谱柱(柱尺寸35 m×0.53 mmi.d,液膜厚度为1.0μm,固定液浓度为9.5%,W/V),并对其柱性能进行了考察.实验表明,此种色谱固定相极性较强,对于酱油中的山梨酸和苯甲酸极性具有较好的分离效果,精密度试验,得到的相对标准偏差在0.53%~2.5%之间,线性范围10×10-3g.L-1~250×10-3g.L-1.检出限为4.2×10-3g.L-1,方法回收率为85%~96.1%.     

反相高效液相色谱法测定牙膏中的甘草次酸

采用反相高效液相色谱法测定了牙膏中的甘草次酸.在YWG-C18(1.0mmi.d.×250 mm,10 μm)色谱柱上,以甲醛0.01 mol/L KH2PO4=8515(VV,pH3.0)的溶液为流动相,流速为1.0 mL/min,紫外检测波长为254nm,室温下检测.甘草次酸用甲醇提取.甘草次酸的平均回收率为99.61%～101.67%,方法的相对标准偏差为1.85%～3.16%.方法操作简便、快速和准确.     

RP-HPLC法测定甘辛喷雾剂中甘草酸的含量

应用反向高效液相色谱法测定了甘辛喷雾剂中甘草酸含量，流动相为甲醇：0．2mol／L醋酸铵：冰醋酸(67：33：1)，紫外检测波长为250nm。结果表明：甘草酸在0．04～0．5μg／mL范围内线性关系良好，r=0．9999，平均加样回收率为100．67％。此法简便稳定、快速准确，空白无干扰，适用于该制剂质量控制中测定甘草酸的方法。     

RP-HPLC法测定桑姜感冒胶囊中绿原酸的含量

目的:测定桑姜感冒胶囊中绿原酸的含量。方法:采用Agela XBP-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.4%磷酸(9∶91)为流动相,检测波长327 nm,流速1.0 mL/min。结果:绿原酸进样量在0.02~0.25μg范围内有良好的线性关系,r=0.9998,平均加样回收率为99.5%,RSD为0.67%(n=6)。结论:本方法操作简便、结果准确、灵敏度高、重复性好,可作为桑姜感冒胶囊中绿原酸的含量测定方法。     

RP-HPLC法测定复方岩白菜素片中岩白菜素的含量

建立了复方岩白菜素片中岩白菜素含量测定的反相高效液相色谱法.采用色谱柱Diamonsil C18(5μm,4.6 mm×250 mm),柱温为30℃;流动相为V(乙腈)∶V(水)=15∶85;流速为1.0 m L·min-1;检测波长272 nm.研究结果表明:岩白菜素在28.32~226.56μg/ml的范围内呈良好的线性关系,样品平均回收率为100.86%,RSD=0.89%.该方法操作简便,快速,具有良好的稳定性和重复性,适用于复方岩白菜素片中岩白菜素含量测定.     

反相高效液相色谱法测定小儿金翘颗粒中绿原酸的含量

目的:建立小儿金翘颗粒中绿原酸的含量测定方法。方法:采用Agilent XBP-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.4%磷酸(12∶88)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长327 nm,柱温25℃。结果:绿原酸在0.05~5.00μg/mL之间有良好的线性关系(r=1.0),平均加样回收率100.44%,RSD为1.50%。结论:该法操作简便,准确,可靠,重现性好,可用于小儿金翘颗粒的质量控制。     

HPLC法快速测定软饮料中苯甲酸、糖精钠、山梨酸的含量

采用反相高效液相色谱法（HPLC）对碳酸饮料、冰红茶、橙汁中的苯甲酸、山梨酸、糖精钠含量进行了测定。建立了快速分析这三种添加剂的方法,最佳色谱条件为;柱温35℃,流动相体系为甲醇与0．02M,乙酸铵液比例20＋80。采用外标法定量,得到了良好的线性关系。回收率在90—110％之间,相对标准偏差小于2％。