多功能柱净化-高效液相色谱法检测谷物中的玉米赤霉烯酮

建立了玉米和小麦中玉米赤霉烯酮（ZEN）的多功能柱净化-高效液相色谱检测方法。样品经乙腈-水混合溶剂（V（乙腈）：V（水）=84：16）提取,通过多功能净化柱（MFC）进行一次性净化,以Symmetry^R C18柱为分离柱,甲醇-水（V（甲醇）：V（水）=68：32）为流动相进行高效液相色谱分离和检测。玉米赤霉烯酮的质量浓度在0．01～4．0μg／mL范围内呈良好线性,相关系数为0．9996。检出限为0．04μg／g,在0、04—5．0mg／kg添加范围内的回收率为87．5％～98．6％,相对标准偏差为1．5％～8．3％。     

聚乙二醇-硫酸铵-锌试剂体系中铜、镧、铀、铈萃取性能研究

对4种金属离子[铜（Ⅱ）,镧（Ⅲ）,铀（Ⅵ）及铈（Ⅳ）]在双水相液-液萃取体系[聚乙二醇2000（PEG）-（NH4）2SO4-锌试剂]中的萃取行为,特别是影响萃取的条件（包括溶液的酸度,锌试剂用量;硫酸铵加入量及有无表面活性剂存在等）作了研究。结果表明,铜（Ⅱ）在pH3～8的条件下,以锌试剂螯合物的形态被定量萃取进入PEG相,萃取率在95％以上;镧（Ⅲ）在pH1～7之间不被萃取,仍以离子状态留在下层水相中;而铀（Ⅵ）及铈（IV）在pH1～11范围内萃取不完全,萃取率在30％～65％之间。试验表明,在pH6的条件下,铜（Ⅱ）可与共存的镧（Ⅲ）定量分离,铜（Ⅱ）进入PEG相的萃取率在95．6％～98．3％之间,而共存的镧（Ⅲ）仅有4．5％～5．1％进入PEG相中。对锌试剂作为螯合剂与上述4种金属离子在萃取过程的反应机理作了初步探讨。     

铁-联吡啶体系化学振荡的研究及其在价态分析中的应用

试验发现,铁-联吡啶体系中存在化学振荡,初步探讨了该体系的化学振荡规律,并找出氟化铵为有效的振荡抑制剂。加入抑制剂后,在Fe（Ⅲ）存在下,铁-联吡啶分光光度法能准确测定Fe（Ⅱ）。方法用于人工样品中铁的价态分析,测得Fe（Ⅱ）的回收率为99．0％～99．7％,Fe（Ⅲ）的回收率为99．5％～103．0％。     

海水中有机污染物的光度法测定

海水中有机污染物在强碱性条件下被KMnO4所氧化。通过对生成物溶液中K2MnO4浓度的光度法测量（λ=430nm）,直接测定海水中有机物含量（以COD表示）。该方法的线性范围为0．40—4．50mg／L（以邻苯二甲酸氢钾＋甲酸钠体系为标准混合物溶液）,测定海水COD的相对标准偏差RSD为8．9％,回收率为90％～114％。     

比较液-质联用法与高效液相色谱法对水中苯胺和联苯胺的同步测定

比较了液-质联用法与高效液相色谱法两种方法同时测定水中苯胺和联苯胺。液-质联用法中,苯胺、联苯胺的检出限分别为0.11μg/L和0.03μg/L,回收率为93.5%～112.2%,相对标准偏差为1.2%～3.2%。高效液相色谱法中,采取直接进样,两种物质检出限为4.6μg/L和2.4μg/L,回收率为104.4%～112.8%;富集后进样,检出限为0.06μg/L和0.01μg/L,回收率为83.5%～94.0%,相对标准偏差均不超过6%。经比较,液-质联用法无需富集即可实现低检出限、高灵敏度,可以作为首选的检测方法。     

多功能柱净化-高效液相色谱法同时检测小麦中雪腐镰刀菌烯醇和脱氧雪腐镰刀菌烯醇

建立了小麦中雪腐镰刀菌烯醇（NIV）和脱氧雪腐镰刀菌烯醇（DON）的高效液相色谱同时检测方法。样品采用乙腈-水（体积比85：15）混合溶剂进行提取．通过多功能净化柱（MFC）进行一次性净化,以C18柱为分离柱,水-乙腈-甲醇（体积比90：5：5）混合溶剂为流动相进行高效液相色谱分离和检测。在小麦样品中,本方法在0．2～5μg／g添加范围内的凹收率为87％～99％;相对标准偏差为1．5％～8．3％;DON和NIV的检出限分别为0．12和0、16μg／g（5／N=3）。     

生物样品中Se的荧光测定方法

运用微波消化系统处理生物样品，以2，3-二氨基萘为荧光试剂建立了一种测定生物样品中Se的荧光分光光度法。方法的最低检出限为1．6ng／mL，线性范围0～0．600μg／mL，回收率92．22％～99．78％，连续10次测定样品变异系数（CV）为0．4％（n=10），隔213重复实验变异系数为1．54％。该法具有灵敏、稳定、可靠等优点，适用于生物样品中Se含量的测定。     

火焰原子吸收光谱法测定铝合金中铬

铝合金样品溶于盐酸及过氧化氢中,其铬量用火焰原子吸收光谱法测定.采用空气-乙炔富燃火焰原子化并用锶盐作干扰抑制剂.铬的工作曲线浓度范围为1.2～20.0 mg·L-1(r=0.999).方法应用于4个铝合金标样的测定,所得结果与标准值相符.方法的RSD(n=5)值在2.1%～4.2%之间,回收率在97%～104%之间.     

分散固相萃取-高效液相色谱法快速检测猕猴桃中的氯吡脲

建立了高效液相色谱快速检测猕猴桃中氯吡脲残留的方法。试样经乙腈提取、丙基乙二胺（PSA）分散固相萃取(DSPE)净化后在C18柱上以乙腈-0.01 mol/L磷酸水溶液（体积比为35∶65）为流动相进行分离,在260 nm波长下检测。氯吡脲的检出限为0.005 mg/kg,在0.05～10.00 mg/L时线性关系良好(r =1.000)。试样在0.05,0.60,1.20 mg/kg三个添加水平的回收率为82.0%~112.0%,相对标准偏差（RSD）（n=5）为2.41%。该方法简便快速,准确灵敏,适合大批量样品的快速处理。     

Oscillography Double Potentiometric Titration of Cadmium（ll） Using Modified Platinum Electrode

制备了镉修饰铂电极,用循环伏安法表征了Cd（II）在该电极上的吸附特性,探讨了电极的响应机理．通过优化试验条件,建立了一种新的测定Cd（II）的示波双电位滴定法．在1．0mol／L的六次甲基四胺溶液中（pH=6．0）,用制备的修饰铂电极作为双指示电极,以EDTA标准溶液滴定Cd（II）,利用示波器屏幕上荧光点的显著最大位移指示滴定终点．Cd（II）在9．0×10。～3．5×10。mol／L时,回收率为99．8％～100．3％．该修饰电极具有良好的稳定性和重现性,在含有1．0×10。mol／LCd（II）的溶液中,连续13次测定,所得终点电位值均在37mV左右,其相对标准偏差（RSD）0．02％．应用该方法测定含镉样品,RSD值m=71小于0．81％．回收率为99．71％～100．09％．测定结果与指示剂法测定佰相符．     

方便面中砷元素的形态分析

建立了硝酸提取,高效液相色谱一原子荧光联用技术测定方便面中不同砷形态的分析方法。样品经0．15mol／L盐酸溶液超声提取后离心过滤,上机测试。实验表明：砷的4种形态亚砷酸[As（Ⅲ）]、砷酸[As（V）]、一甲基胂酸（MMA）和二甲基胂酸（DMA）的线性范围为0-50μg／L,相关系数（r）均优于0．9990,检出限在2～8μg／L之间,砷各形态的测量重复性（以RSD表示）均小于5％,样品的加标回收率为78％-118％。同时用原子荧光光度计检测了样品中总砷,并将两种方法测定结果进行了对比,结果符合理论以及文献报道。该方法操作简单快速、结果准确可靠,适用于方便面中砷形态的分析测定。     

UPLC-MS—MS法测定血液中5种吩噻嗪类药物

建立了超高效液相色谱串联质谱法测定血液中5种吩噻嗪类药物的方法。血液样品经过沉淀蛋白后,在HSSSBC18色谱柱上,经乙腈-0．1％甲酸水溶液梯度洗脱分离,用液相色谱-串联质谱仪以电喷雾电离（ESI＋）、多反应监泖l（MRM）方式进行分析。血液样本中异丙嗪、泰尔登、氯丙嗪、奋乃静、三氟拉嗪提取回收率分剐为62％-65％,71％-97％,66％-107％,72％-95％,77％-96％,检出限分别为0．02,0．01,0．01,0．01,0．01ng／mL。测定结果的相对标准偏差小于7％（n=6）。线性范围为0．05-20ng／mL,相关系数大于0．999。该方法适用于血液中吩噻嗪类药物的分析。     

高效液相色谱法测定金葱粉中的罗丹明B含量

建立了金葱粉中罗丹明B的提取、富集净化和测定的方法.样品经加热萃取、聚酰胺吸附罗丹明B、碱液解吸、蒸发、定容,用高效液相色谱-紫外检测器进行测定.测定条件:色谱柱为ODS C18;流动相为甲醇-水(体积比为70∶30);流速为1.5 mL/min;检测波长为550 nm.罗丹明B在0.14～22 μg/mL浓度范围内与...     

多壁碳纳米管固相微萃取纤维制备及其在海水中多溴联苯测定中的应用

通过以Nation为黏合剂、不锈钢丝为涂层载体,制备了多壁碳纳米管固相微萃取纤维．该纤维的制备方法快速、简便、成本低,并具有热稳定性好（300℃）、使用寿命长（〉100次）、对多溴联苯萃取效率高等特点．研究优化了影响萃取及分离效率的解吸温度和时间、萃取时间、搅拌速度、盐度等实验条件,进行了海水中多溴联苯的测定．对一溴联苯的线性范围为0．1-5．0ng／mL,而二溴联苯、三溴联苯、四溴联苯和五溴联苯的线性范围均为0．01～5．0ng／mL．方法的检测限为0．1～0．8ng／L．在优化的条件下分别测定了0．1和1ng／mL多溴联苯的海水加标样品,回收率在91．1％～107.3％之间,相对标准偏差小于12％．该方法分析时间短、灵敏度高、操作简便,适用于水样中多溴联苯的痕量分析．     

多谱拟合(MSF)-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定钼精矿中的磷

受钼精矿基体中铜、钼元素的干扰,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)无法直接用于磷(213.617nm)的检测。考察了钼和铜谱线对磷(213.617nm)测定的影响,应用ICP-OES多谱拟合(MSF)法消除铜(213.599nm)、钼(213.606nm)的光谱干扰,建立了适合钼精矿中磷的检测方法。对方法的准确度和精密度进行实验,钼精矿中磷的加标回收率为96.2%~103.7%,RSD为2.6%~6.0%。实验证明,多谱拟合(MSF)电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钼精矿中磷的方法是一种较为理想的分析方法,适合钼精矿中磷的测量范围为0.0010%~1%。     

离子色谱法和原子吸收光谱法测定电镀液中Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)

提出一种前处理简单、操作方便、灵敏度高的测定电镀液中Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的分析方法。先用原子吸收光谱法检测电镀液的总铬含量,然后用离子色谱法检测Cr(Ⅵ)的总量,由两者的差值得出Cr(Ⅲ)的含量。原子吸收光谱法检测铬的加标回收率为97.3%～99.5%,检出限(3S/D)为0.01 mg/L。离子色谱法检测Cr(Ⅵ)的加标回收率为92.2%～102.2%,检出限(3S/D)为0.05 mg/L。     

固相萃取–液相色谱法测定方便面中苯并芘

建立固相萃取、高效液相色谱测定方便面中苯并芘的方法。采用正己烷作为萃取溶剂,经苯并芘检测专用固相萃取柱ProElut BaP净化提取,用高效液相色谱仪对方便面中苯并芘的含量进行测定。在0.5～10.0μg/kg范围内苯并芘的质量浓度与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 2,方法的检出限为0.3μg/kg。调味包和面饼中苯并芘的加标回收率分别为86.3%～95.7%和88.8%～96.6%,测定结果的相对标准偏差分别为3.2%～3.5%和2.7%～3.2%(n=6)。该方法适合方便面中苯并芘含量的日常检测。     

GC–MS法测定白酒中邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯

采用正己烷提取白酒中的邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP),建立了气相色谱–质谱法测定白酒中DBP,DEHP残留量的检测方法。对氮吹、水浴、盐析和直接提取4种方法的提取效率进行考察,选择氮吹法处理样品。在0.20~20 mg/L范围内DBP,DEHP的质量浓度分别与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数分别为0.999 3,0.999 8。方法的定量限(S/N=10)为0.04 mg/kg,加标回收率在82.0%~92.5%之间,测定结果的相对标准偏差为1.91%~4.83%(n=6)。该方法适合白酒中DBP,DEHP残留量的日常检测。     

同位素稀释-气相色谱-质谱法测定面包中3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯

采用同位素稀释的气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术,建立了面包中3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯(3-MCPD酯)的检测方法.样品经正己烷超声提取后用甲醇钠/甲醇水解,硅藻土小柱净化,提取液经七氟丁酰咪唑(HFBI)衍生后注入GC-MS测定.目标化合物经弱极性的气相毛细管色谱柱分离,采用选择离子监测模式(SIM)监测,以同位素内标进行定量.3-MCPD酯在0.025~1.600 mg/L范围内均呈良好的线性关系,相关系数(r)为0.9999,其在面包中的检出限(LOD)低至10μg/kg.以空白面包样品进行加标水平为40、100、160和240μg/kg的加标回收实验,回收率在78.9%~117.0%之间,相对标准偏差(RSD)为2.1%~4.9%,说明该方法的精密度和准确度均良好.本方法灵敏度高、定性准确,适合于面包中3-MCPD酯的检测.     

超高效液相色谱法测定护手霜中5种不同的雌激素

建立了超声波萃取．超高效液相色谱快速测定护手霜中5种雌激素（雌酮,雌二醇,苯甲酸雌二醇,美雌醇,炔雌醇环戊醚）的分析方法,研究了萃取溶剂、萃取时间对萃取效率的影响,确立了流动相流速及色谱柱柱温等检测条件．化妆品以乙腈和水（20：80,V：V）为提取溶剂进行超声波萃取后用C18色谱柱分离,乙腈和水溶液为流动相,梯度洗脱,10min内完成5种雌激素的分离与检测．方法的检出限为0．016—0．031μg／mL,相对标准偏差均小于5．0％m=3）,5种雌激素的工作曲线的相关系数均高于0．992．化妆品的加标回收率在85％～95％之间．方法简单快速、灵敏度高、分离效果好,满足化妆品中雌激素分析的需要．