阳极溶出伏安法测定血铅

本文采用一种金属交换剂(metexchange),使铅从红细胞中释放出来,再用阳极溶出伏安法进行测定。由于本法不用对血样进行消化处理,不仅加快了分析速度,而且避免了消化血样时可能带来的污染或损失。 1.仪器及测试条件: AD-1型极谱仪(江苏金坛分析仪器厂),XWT-206型台式记录仪(10mV),CSF-50型超声处理机,工作电极:银基汞膜电极,参比电极:Ag/AgCl电极,富集时间:1分钟,扫描电压:     

高速逆流色谱分离纯化芦荟中的活性物质

1　实验部分1.1　仪器与试剂　　GS10A高速逆流色谱仪、8823A紫外检测器、S1007泵、3057记录仪、进样器(北京市新技术应用研究所)。　　氯仿、甲醇、丙酮、环己烷和乙酸乙酯均为分析纯。1.2　色谱条件　　以溶剂系统的上相为固定相、下相为流动相。以9.99mL/min的流速将上相泵入,以2mL/min的流速将下相泵入。螺旋管转子转速800r/min。检测器量程0～100mA,紫外检测波长254nm;记录仪走纸速度6cm/h。图1　以氯仿 甲醇 丙酮 水(体积比为9∶8∶1∶8)为溶剂系统的芦荟样品色谱图1.芦荟大黄素甙;4.芦荟大黄素.1.3　样品及其处理　　称取开普芦…     

作者来信摘登

分析化学编辑部: 本仪器从71年9月完成以后,即投入使用。仪器存在的问题如:扫描速度的湿度效应问题;扫描电压波形非线性问题;及灵敏度分路各档的非直线关系问题,对分析精度影响不大。最大的问题还是:①光导管性能不稳定,长期使用后影响跟踪效果;②1毫伏记录仪,干扰较大,稳定     

用双倍电压法提高883型极谱仪的作图速度

笔者对883型笔录式极谱仪曾作过关于提高作图速度的实验,现介绍如下,供使用这种仪器的同志们参考。因为提高仪器的加电压速度,就可以使作图加速。“双倍电压法是将加于分压轮两端的电压从原有的2伏增加为4伏,使分压轮运转同一行程时,加于电解池的电压范围增加一倍。具体的操作法是将仪器的“电压范围选择”开关置于0～-2伏,而将“直流电源调节”旋钮调节电压表     

萃取—石墨炉原子吸收光谱法测定高纯氧化镧和氧化钇中痕量铝

1 引言 测定稀土氧化物中微量铝,多采用分光光度法、X-射线荧光光谱法、发射光谱法等。石墨炉原子吸收光谱法具有灵敏度高、选择性好等优点,可应用于高纯稀土氧化物中痕量铝的测定。 2 实验部分 2.1 仪器及主要操作条件 美国P-E2380型原子吸收光谱仪;HGA-400型石墨炉;56型记录仪;热解石墨管;铝空心阴极灯。灯电流20mA,氘灯背景校正器,测定波长为309.3nm;狭缝宽度0.7nm;载气为氩气,原子化时采用最大功率加热和停止内部气体流量。石墨炉操作条件为灰化温度1500℃,原子化温度2600℃。 2.2 主要试剂 铝的标准溶液用0.1g金属铝(99.99％)溶于硝酸配制成1mg/ml铝;PH5.5的缓冲溶液:1     

使用气相色谱仪和记录器的一些经验

介绍了使用各类型气相色谱仪和记录器的一些经验:(1)在色谱柱和检测器间连个三通管,用不锈钢管将分流的气体通至仪器的上方,可以确定嗅出的某些气味组份与色谱图上的某些峰的关系,便于检出有气味组份;(2)改进102G型或Pye105型气相色谱仪的进样器;(3)在缺乏备用集成电路和小型热电偶的情况下,简化Pye105型气相色谱仪的电路,使其组份出口加热器的温度控制器正常工作;(4)将Pye105型气相色谱仪的控制电磁阀的交流电源改为直流电源,使因锈蚀增大了磁阻的电磁阀正常工作;(5)Pye105型微电流放大器的防潮;(6)PHILIPS PM8000型平台式记录器的记录纸的防潮;(7)防止记录笔尖的堵塞。     

高效液相色谱法（最大吸收波长检测）同时分析饮料中九种添加剂

用高效液相色谱同时分析饮料中多种添加剂的方法,国内外已有报道。但在分析种类、时间、分离度及灵敏度等方面仍有不足。本文采用梯度洗脱,最大吸收波长检测,基线校正等分析饮料中九种添加剂,效果良好。 实验部分 (一)仪器与试剂 Waters 209型高效液相色谱仪:μBondapak C_(18)径向加压柱,10μm,100mm×8mm i.d.。680型梯度洗脱控制器。梯度为:A.甲醇,B,0.02 mol/L乙酸铵;5％A 3min,5—20％A 2 min,20—40％A 3min,40—50％A 4 min,50—5％A 4 min。流速2ml/min。用490型可编程序多波长检测器,最大吸收波长法检测。设定的六个波长为225,230,255,258,273,600nm。满量程吸收为2.0AUFS。检测器自动基线校正。740型数据处理机绘图计算。     

多波长薄层扫描分析非那西丁和咖啡因

将阵列感光的光纤光谱仪与二维电移平台结合,完成多波长薄层反射扫描定量,提供二阶张量数据输出.设计的仪器采取“弓”形二维移动扫描,探头与薄层板间距2mm,能在200ms积分时间内同时获取紫外—近红外2048个波长响应值,利用Kubelka-Munk函数积分值定量,提高了薄层扫描定量的线性度和准确度,检出范围覆盖纳克到毫克...     

一种便携式干涉仪动镜系统的设计

受自身体积、重量、抗震性能等方面的限制,傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）难以在工业现场的应用中取得很好的效果. 在充分利用立体角镜与平面折返镜各自光学特性的基础上,设计了一种自补偿型的双摆式干涉仪,在光学原理上解决干涉仪稳定性的问题. 通过对扫描机构的电力学分析与建模,建立了控制器与扫描速度之间的关系,并利用高速数字信号处理（DSP）技术实现相应的控制算法,能够将速度误差控制在±0.2%的范围内. 通过对仪器性能及标准样品的测试表明,仪器具有较高的信噪比与稳定性,能够满足工业应用的需求.     

红外福里叶变换光谱及其在化学中的一些应用

自从1947年双光束类型的红外光谱仪问世以后,红外光谱法很快就在化学领域里得到广泛的应用,对有机化学的发展作出了重要的贡献。现在,红外光谱已是公认的重要分析工具之一了。但是,随着近代科学技术的迅速发展,这种以色散元件(如光栅、棱镜等)为主要分光系统的光谱仪器在许多方面就不能完全满足需要了。例如,仪器的工作波长范围伸向远红外区不够远,光谱仪在测定样品时的扫描速度不够快,对吸收红外辐射很强的样品或者是信号很弱的样品的测定以及痕量组分的分析、瞬间状态的研究等,都有一定困难,妨碍了红外光谱的进一步应用。这就要求能有一种新型的高操作性能的光谱     

付里叶变换红外光谱仪的操作参数对光谱的影响

本文以二苯基甲酮的ＫＢｒ压片为标样，在Ｂｒｕｋｅｒ ＩＦＳ １２０ＨＲ付里叶变换红外光谱仪上系统考察了该仪器折一些重要操作参数（光源光栏、切趾函数、扫描速度）对光谱质量（信噪比，分辨率）的影响。从而获得了测样时的优化操作条件。     

PDS显微密度计的性能测试及分析

PDS(Photomaric Data Acquisition System)的主要技术指标指的是该仪器的一些性能指标的极限值。由于在实际工作中，光密度精度和坐标精度与仪器的线性、噪声、速度、扫描方向、步长、孔径等参数相互依赖和制约，所以必须弄清它们之间的关系，才能够获得高精度的数据。然而每台PDS显微密度计之间，这些相互制约的性能有很大的离散性，因此使某些参数的选取无固定方式，必须因不同型号的仪器和被研究图象的特征而变。为此，我们对本室引进的精密仪器PDS显微密度计的主要性能进行了测试及分析，获得了较为满意的测试及分析结果，可供PDS用户操作人员参考。     

在移动终端上远程实时监控实验室和操作仪器

提出了在手机或平板电脑上使用免费软件远程监控实验室和操作仪器的方法。使用萤石云视频软件实时观察室内及仪器周边情况,为远程操作仪器提供实时现场信息,也可用该软件与现场人员语音实时交流;使用Teamviewer软件随时了解测试情况,对仪器进行远程操作,如开始测试、终止测试或修改测试参数设定等;使用远程智能开关对室内电源和照明进行远程控制,方便夜间观察和关闭不需要的用电负荷,为减轻实验室人员工作量,提高工作效率,随时了解实验室情况及仪器测试进程、及时调整测试参数、减少能耗等提供了方便。还介绍了Teamviewer软件在数据处理上的应用。     

一个简单的pH及电位记录装置

要记录电位滴定曲线或记录某电池的电动势变化,需要有一台记录式的或有记录仪插口的酸度计。目前国内虽已有这类酸度计生产,如pHS-3型等,但价格昂贵,并且尚不普遍。我们用目前普遍使用的25型酸度计,对仪器的电路作简单的改接,再外接一些辅助电路与毫伏记录仪,即可作为pH或电位记录装置。 1.酸度计的改接方法及原理在酸度计的指示电     

JP-1A型示波极谱仪新功能装置研究成功

JP-1A型示波极谱仪是我国六十年代的产品,现仍广泛应用,但其性能已不能很好适应当前教学、科研和生产部门的要求,特别是不能满足极谱机理与电极动力过程研究的需要。云南大学化学系部分教师,经过认真研究,对仪器扫描电压速度、扫描时间、休止时间、极化电位范围和导数电路作了改进,并增加了二次导数功能,设计为独立单元,组成一整机装置。该装置配上原示波极谱仪,使仪器功能更全,性能更好,灵敏度、分辨率及抗前还原物质能力等主要指标均达到较先进的水平。新功     

一种极谱仪光笔记录器的试制

引言极谱分析目前在工厂实验室及科学研究工作中得到了广泛的应用。就所使用的极谱仪类型来讲,一般有下列几种:(1)手动式极谱仪,(2)摄影式极谱仪,(3)自记笔录式极谱仪,(4)示波式极谱仪。目前国内使用较为普遍的是前两种类型的极谱仪。用这一类型的极谱仪来分析时,虽较一般的化学分析方法快速,但是也受到很多限制,就摄影式极谱仪来讲,在分析过程中需要一套冲洗照片的暗室设备,同时还不能很及时地得到所需要的极谱图形,并且照象纸在使用过程中幅度上要发生显著的变化,特别是在干燥时。如果要得到较精确的结果,就必须在记录极谱图的同时,在记录纸上标出电流校正记号,这样使操作变得烦杂。近年来随着各个部门对分析工作的迫切要求,感到缺少自动记录的分析仪器,特别是象可见自记式极谱仪这样一类的仪器,因而能够采用目前国内一般易于购得的元件,自已动手装置自记笔录式极谱仪就有很大的实际意义。     

停流—荧光反应速率仪及其应用于测定维生素B1

本文利用国产930型荧光光度计作为检测器,采用自已制作的流通池,配以蠕动泵及记录仪,组装成停流-荧光动力学分析装置,并用以进行了停流荧光反应速率法测定维生素B_1的研究,利用Hg~(2+)离子在碱性介质中将硫胺素(维生素B_1)氧化为硫胺荧的动力学反应,测定了维生素B_1片剂中维生素B_1的含量。结果表明,这套仪器用于动力学分析,操作简便、省时,维生素B_1的测定结果与标准值基本相符,相对标准偏差为1.28％,其准确度和重现性均令人满意。     

同步扫描-固体基质室温燐光法同时测定痕量2,6-二氨基嘌呤和硫鸟嘌呤的研究

本文提出了测定痕量2,6-二氨基嘌呤(DAP)和硫鸟嘌呤(TG)的同步扫描纸基质室温燐光(RTP)法,重原子体系为碘化钾加醋酸钠;激发和发射单色器波长差△λ=110nm;同步特征峰位波长分别为299nm(DAP)和330nm(TG)。     

电位溶出法测定钼精矿中痕量铋

痕量铋在钼精矿中的含量,不仅直接影响其产品质量,还关系到产品的进一步深加工.因此,建立一种简单快速的测定方法尤为重要.目前,关于痕量铋的电化学分析已有报道,但大多为极谱法和伏安法,其底液体系都较复杂.本文采用电位溶出法进行测定,体系简单,操作方便,结果令人满意.1 试验部分1.1 主要仪器与试剂AD-2型极谱仪ZD-2型自动电位滴定计LZ3-200型X-Y函数记录仪三电极系统:工作电极(玻碳电极),参比电极(Ag/AgCl电极)及铂辅助电极,连接方式见文献     

基于二次开发平台的阳极溶出伏安仪

建立了一种适合研发电化学仪器的新型二次开发平台, 开发了一系列仪器模块和组件,并利用此平台研制了一种操作方便、成本低廉的微型半自动阳极溶出伏安仪(MASV).仪器采用了20位数模转换器和16位模数转换器, 电流测量范围为 1 pA～20 mA; 支持线形扫描法和微分脉冲伏安法等电化学方法.电解池可原位清洗, 搅拌均匀高效且速度可调; 仪器体积小, 且不需要外接电源, 操作方便.利用MASV进行了一系列阳极溶出实验,获得了Cd2+和Pb2+溶液的标准曲线, 其相关系数均大于0.999, 检出限可达μg/L 数量级,重现性较好.测试了环境水样中的Cd2+和Pb2+的含量.